1、 Numro de rfrence ISO 18145:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 18145 Premire dition 2003-07-15 Fume de tabac ambiante Dosage de la nicotine et de la 3-thnylpyridine en phase vapeur dans lair Mthode par chromatographie en phase gazeuse Environmental tobacco smoke Determination of vapour phase n
2、icotine and 3-ethenylpyridine in air Gas-chromatographic method ISO 18145:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi mo
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7、ys du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 18145:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1
8、 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Principe 1 5 Limites et dtection 2 6 Ractifs 2 7 Appareillage. 4 8 chantillonnage 5 8.1 talonnage de la pompe dchantillonnage individuel . 5 8.2 Prparation des tubes adsorbants et de la pompe dchantillonnage individuel 6 8.3
9、 Prlvement des chantillons 6 9 Analyses. 7 9.1 Gnralits. 7 9.2 Dsorption et extraction de la rsine adsorbante . 7 9.3 Chargement de lchantillonneur automatique 7 9.4 Dosage par chromatographie en phase gazeuse (GC) de la nicotine et de la 3-thnylpyridine 7 10 Expression des rsultats 9 10.1 Calcul de
10、 lefficacit de la dsorption. 9 10.2 Calcul de la concentration en analyte dans lchantillon. 10 10.3 Calcul de la teneur en analyte dans lair. 11 11 Critres de performance des laboratoires et assurance qualit 11 12 Rptabilit et reproductibilit 11 13 Rapport dessai. 12 Annexe A (informative) Critres d
11、e performance des laboratoires Mesures dassurance qualit 13 Bibliographie 15 ISO 18145:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Nor
12、mes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux trava
13、ux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer
14、les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains
15、 des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 18145 a t labore par le comit technique ISO/TC 126, Tabac et
16、 produits du tabac. ISO 18145:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs vIntroduction La nicotine et la 3-thnylpyridine (3-EP) sont couramment utilises comme indicateurs de la fume de tabac ambiante (FTA). La nicotine et la 3-EP sont hautement slectives pour la fume de tabac et ont toutes deux t utilises
17、comme marqueurs de la FTA de lair lintrieur dun lieu clos. Parmi les attributs dun indicateur FTA idal, on compte la ncessit dtre spcifique ou hautement slectif pour la fume de tabac, de se trouver des concentrations suffisantes dans lair pour tre facilement mesur des taux denfumage ralistes et de r
18、ester dans des proportions constantes par rapport aux autres composants de la FTA pour divers mlanges de tabac et des conditions ambiantes varies (voir 1). Bien que la nicotine soit le marqueur le plus couramment utilis, elle ne constitue pas le marqueur idal pour diffrentes raisons, en particulier
19、cause de ses tendances ladsorption, et dun taux de dcroissance non prvisible. La mesure des concentrations de nicotine peut sous-estimer la FTA pendant lmission de fume, cause de la capacit dadsorption de la nicotine sur les matriaux de construction et sur le mobilier et ainsi se trouver soustraite
20、de la FTA plus rapidement que la plupart des autres composants. Dautre part, une surestimation de la FTA peut tre le rsultat dune lente dsorption de nicotine au fil du temps. La mesure de concentrations de nicotine est une preuve quasi vidente de la consommation de tabac. Cependant, les concentratio
21、ns de nicotine nindiquent pas ncessairement la prsence ou la concentration dautres composants de la FTA. En revanche, la 3-EP sest avre capable de reprsenter exactement la phase vapeur de la FTA mesure par le CO et par la rponse du FID (dtecteur ionisation de flamme) (voir 2). Du fait de cette corrl
22、ation, la 3-EP peut tre un meilleur indicateur de la FTA (voir 3, 4, 5, 6, 7). Les fortes concentrations de FTA sont devenues problmatiques en raison de leurs effets potentiels sur la sant cause des gnes et irritations prouves par les individus. En consquence, il est prioritaire dtablir des mthodes
23、fiables pour estimer les niveaux de FTA. Bien que sans rapport avec la FTA, un seuil de tolrance de la nicotine dans les lieux de travail a t tabli 0,5 mg/m 3par le NIOSH (National Institute for Occupational Safety and Health) aux tats-Unis. Pour divers environnements clos, les concentrations de nic
24、otine observes peuvent aller de non dtecte (ND) environ 70 g/m 3 , avec des valeurs habituellement situes en bas de cette chelle (voir 8, 9). tant donn que lon trouve gnralement de faibles concentrations de nicotine, il est souvent ncessaire davoir recours des procdures danalyse et des quipements pl
25、us sophistiqus pour quantifier la nicotine dans lair lintrieur dun lieu clos. Dautres mthodes ont galement t mentionnes (voir 10, 11, 12, 13, 14). On trouve environ 95 % de la nicotine FTA en phase vapeur dans les arosols. La nicotine peut tre prleve efficacement par chantillonnage de lair laide de
26、tubes adsorbants. Des tudes antrieures indiquent que la totalit de la phase particulaire de la FTA nouvellement gnre nest pas pige par la rsine adsorbante (voir 11, 15). Un autre rapport a suggr que le pigeage de la matire particulaire par les supports adsorbants tait pratiquement quantitatif (voir
27、16). Les concentrations en 3-thnylpyridine rencontres dans les environnements rels correspondent en gnral un tiers de celles en nicotine, et on les trouve uniquement dans la phase vapeur (voir 10, 17). Cette mthode a t utilise dans de nombreuses tudes sur la FTA en environnement rel (voir 9, 18, 19)
28、. NORME INTERNATIONALE ISO 18145:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Fume de tabac ambiante Dosage de la nicotine et de la 3-thnylpyridine en phase vapeur dans lair Mthode par chromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode dchantillonnage
29、et de dosage de la nicotine et de la 3-thnylpyridine (3-EP) dans la fume de tabac ambiante (FTA). Cette mthode est applicable des chantillonnages portatifs ou fixes. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences da
30、tes, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire Pipettes un trait ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait 3 Termes et dfinitions Pour l
31、es besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 fume de tabac ambiante FTA mlange de fume du courant principal exhale, dilue et vieillie et de fume secondaire dilue et vieillie 3.2 dtecteur thermo-ionique NPD dispositif de dtection haute sensibilit et slectif utilis
32、 pour les composs organiques contenant de lazote et du phosphore 4 Principe La mthode dessai se base sur le prlvement de nicotine et de 3-EP par adsorption sur une rsine, lextraction de la nicotine et de la 3-EP de la rsine adsorbante et la dtermination par chromatographie en phase gazeuse (CG) avec
33、 dtection slective dazote (voir 3). Un tube dchantillonnage adsorbant, travers lequel un volume dair connu est envoy, est utilis pour adsorber la nicotine et la 3-EP prsentes dans lair lintrieur dun lieu clos. Une fois lchantillonnage termin, le contenu du tube est transfr dans un flacon de 2 ml pou
34、r chantillonneur automatique. La dsorption sobtient laide dune solution dactate dthyle contenant 0,01 % de trithylamine et une concentration donne de quinoline (talon interne). On injecte dans le chromatographe en phase gazeuse quip dun dtecteur thermo-ionique une partie aliquote ISO 18145:2003(F) 2
35、 ISO 2003 Tous droits rservsde lchantillon dsorb. Des rapports de superficie ayant t obtenus partir de linjection dtalons sont compars aux aires de pics de nicotine et de 3-EP rsultants, aprs division par laire de pic de ltalon interne. 5 Limites et dtection La mthode dfinie dans la prsente Norme in
36、ternationale permet destimer la concentration en nicotine et en 3-EP avec les limites infrieures suivantes. un dbit dchantillonnage de 1,0 l/min, les limites de dtection (LOD) et de quantification (LOQ) sont les suivantes: a) pour la nicotine 0,17 g/m 3(LOD) et 0,56 g/m 3(LOQ) pour une priode dchant
37、illonnage de 1 h, et 0,02 g/m 3(LOD) et 0,07 g/m 3(LOQ) pour une priode dchantillonnage de 8 h; b) pour la 3-EP 0,08 g/m 3(LOD) et 0,28 g/m 3(LOQ) pour une priode dchantillonnage de 1 h, et 0,01 g/m 3(LOD) et 0,03 g/m 3(LOQ) pour une priode dchantillonnage de 8 h. Il est possible de rduire la fois l
38、es LOD et les LOQ en augmentant la sensibilit du dtecteur thermo- ionique. 6 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. 6.1 Adsorbant, billes copolymre divinylbenzne-polystyrne macrorticulaires, de 420 nm 841 nm (20/40 mesh), superficie moyenne de 725 m 2 /g. 1)6.2 Air compr
39、im, comme gaz de dtection ( 0,1 ppm dhydrocarbures). 6.3 Actate dthyle, de qualit chromatographique. 6.4 4-thnylpyridine (4-EP), 95 %, isomre de 3-thnylpyridine disponible sur le march. 6.5 Hlium comprim, pour le gaz vecteur ou le gaz dappoint du dtecteur, ou les deux, qualit 99,995 %. 6.6 Hydrogne
40、comprim, comme gaz de dtection, qualit 99,995 %. 6.7 Nicotine, 99 %. 6.8 Quinoline (talon interne), 99 %. 6.9 Trithylamine, 99 %. 1) XAD-4 est un exemple de produit appropri disponible sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne sign
41、ifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 18145:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 36.10 Solutions dactate dthyle modifi 6.10.1 Solution dactate dthyle modifi (avec talon interne). une bouteille dactate dthyle de 4 l juste ouverte, ajouter 0,5 ml de
42、 trithylamine et 30 l de quinoline (8 g/ml environ). Agiter ou remuer pour mlanger. Le solvant est modifi avec une fraction volumique de 0,01 % de trithylamine pour empcher toute adsorption de nicotine sur les parois en verre des flacons (voir 20). Entreposer cette solution dans le rfrigrateur ( env
43、iron 4 C) lorsquelle nest pas utilise. Prparer une nouvelle solution au moins tous les 12 mois. 6.10.2 Solution dactate dthyle modifi (sans talon interne). une bouteille dactate dthyle de 4 l juste ouverte, ajouter 0,5 ml de trithylamine. Agiter ou remuer pour mlanger. 6.11 Solutions talons de nicot
44、ine et de 4-EP Afin de conserver la quantit dtalon interne constante pour les talons et les chantillons, le mme lot de solvant modifi utilis pour prparer des solutions talons doit tre utilis pour extraire les chantillons. Par consquent, chaque fois quun nouveau lot de solvant modifi est prpar, il fa
45、ut prparer un nouveau lot de solutions talons. Dans le cas contraire, si les talons et les chantillons contiennent des quantits diffrentes dtalon interne, on doit connatre avec prcision les quantits exactes contenues dans les deux solutions et on doit modifier la rgression et les quations figurant e
46、n 10.2 pour quelles refltent les diffrentes concentrations dtalon interne. 6.11.1 talon primaire de nicotine. Prparer un talon primaire de nicotine (400 g/ml) en pesant 100 mg de nicotine directement dans une fiole jauge de 250 ml. Diluer avec du solvant (6.10.1) jusquau repre, puis agiter pour mlan
47、ger. Conserver cet talon dans un bocal couvercle viss en verre borosilicat faiblement actinique et, lorsquil nest pas utilis, lentreposer dans un conglateur ( 10 C ou infrieur). Prparer un nouvel talon au moins tous les 6 mois. 6.11.2 talon primaire de 4-EP. Prparer un talon primaire de 4-EP (500 g/ml) en pesant 100 mg de 4-EP dans une fiole jauge de 200 ml. Diluer avec du solvant (6.10.1)
