1、 ISO 2005 Cramiques techniques Dtermination de lpaisseur des films cramiques avec un profilomtre contact Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Determination of thickness of ceramic films by contact-probe profilometer NORME INTERNATIONALE ISO 18452 Premire dition 2005-11-15 N
2、umro de rfrence ISO 18452:2005(F) ISO 18452:2005(F)ii ISO 2005 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2005, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et pa
3、r aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blan
4、donnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 18452:2005(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Termes et dfinitions . 1 4 Principe de mesurage 1 5 Environnement dessai . 1 6 Appareil
5、lage 2 6.1 Profilomtre contact 2 6.2 Palpeur . 2 7 prouvettes 3 7.1 Considrations gnrales . 3 7.2 tat de surface . 4 7.3 Nombre dprouvettes 4 8 Mode opratoire 5 9 Calcul 5 10 Limites par rapport la hauteur de dcrochement . 6 11 Rapport dessai . 6 Annexe A (informative) Effets du facteur damplificati
6、on et de lerreur de positionnement sur lpaisseur dune couche mesure . 7 ISO 2005 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 18452:2005(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaborat
7、ion des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galemen
8、t aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient
9、, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certa
10、ins des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intel
11、lectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour inf
12、ormation, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC co
13、ncernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. LISO 18452 a t labore par le comit technique ISO/TC 206, Cramiques techniques.iv ISO 2005 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 18452:2005(F) Cramiques techniques Dtermination d
14、e lpaisseur des films cramiques avec un profilomtre contact 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode permettant de dterminer lpaisseur dun film cramique technique et de revtements cramiques laide dun profilomtre contact. La mthode est adapte des paisseurs de film com
15、prises entre 10 nm et 10 000 nm. NOTE La mthode ncessite une frontire distincte et clairement forme entre les parties revtue et non revtue du substrat. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des rfrences normatives indispensables lapplication du prsent document
16、. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3274, Spcification gomtrique des produits (GPS) tat de surface: Mthode du profil Caractristiques nominales des appareils
17、contact (palpeur) 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 film cramique technique revtement constitu dun matriau cramique technique recouvrant finement la surface du substrat EXEMPLE Les matriaux types sont des oxydes, des carbur
18、es, des nitrures, etc., dposs par des mthodes telles que lvaporation sous vide, la pulvrisation cathodique, le dpt chimique en phase vapeur, etc. 4 Principe de mesurage La prsente Norme internationale concerne le mesurage de lpaisseur de film de revtements cramiques techniques sur un substrat laide
19、dun profilomtre contact. Lpaisseur du film doit tre calcule partir du profil obtenu en balayant le palpeur dans la direction C B A, comme illustr la Figure 1. Le profil est proportionnel la diffrence de hauteur entre les parties revtue et non revtue par le film cramique technique. 5 Environnement de
20、ssai Lessai doit tre effectu dans un environnement exempt de vibrations mcaniques susceptibles davoir une incidence sur la mesure. ISO 2005 Tous droits rservs 1 ISO 18452:2005(F) Lgende 1 palpeur 2 film 3 diffrence de niveau 4 substrat t paisseur du film Figure 1 Principe de mesurage laide du profil
21、omtre contact 6 Appareillage 6.1 Profilomtre contact Le profilomtre contact doit tre conforme lISO 3274. Linstrument doit tre talonn laide dtalons de hauteurs de dcrochement, conformment aux limites indiques lArticle 10. En mtrologie, il est toujours trs important de travailler dans des conditions d
22、talonnage et de vrification correspondant aux conditions de mesure. Cest pourquoi il convient que les talons ou les matriaux de rfrence certifis soient aussi semblables que possible aux hauteurs de dcrochement mesurer. 6.2 Palpeur La pointe du palpeur se compose dun diamant et a une forme conique. L
23、angle vertical de la pointe est de 60 ou de 90. Le rayon de la pointe est de 2 m, 5 m, 10 m ou 12,5 m. NOTE Il convient de tenir compte de linfluence du rayon de la pointe du palpeur sur la rsolution latrale du profil, savoir que le bord du dcrochement slargit si la pointe est mousse (voir Figure 2)
24、. Toutefois, en raison de la compression horizontale de limage affiche (grossissement bien plus important dans laxe vertical que dans laxe horizontal), cet effet peut tre nglig dans le cas de mesures de routine de lpaisseur dun revtement o la rsolution horizontale nest finalement pas importante.2 IS
25、O 2005 Tous droits rservs ISO 18452:2005(F) Lgende 1 substrat 2 dcrochement Figure 2 largissement du dcrochement B d la forme mousse (rayon r) de la pointe du palpeur 7 prouvettes 7.1 Considrations gnrales Les prouvettes doivent comporter un revtement cramique mince appliqu sur la surface dun substr
26、at tel que du verre, ou tre dcoupes dans un objet comportant un tel revtement. Les prouvettes doivent avoir des dimensions suffisantes pour assurer leur stabilit sur le porte- prouvette du profilomtre. Slectionner une prouvette reprsentative du revtement soumettre lessai. A laide dune mthode adapte
27、au revtement, nettoyer lprouvette de manire ce quelle soit exempte de poussire, dhuile, dhumidit et de toute autre pellicule superficielle. Les prouvettes de taille adapte peuvent tre prpares par usinage dun lment de plus grandes dimensions sur lequel le revtement cramique technique a t dpos. NOTE 1
28、 La diffrence de niveau est obtenue en liminant une partie du film par attaque chimique ou en dposant le film travers un masque. NOTE 2 Lorsquune partie du substrat est couverte pendant le dpt, il peut arriver que lpaisseur du dpt prs du dcrochement soit influence par le support de couverture, produ
29、isant ainsi un dcrochement qui nest pas reprsentatif de lpaisseur du revtement. Ceci peut tre vit en utilisant de trs fines plaquettes ou en liminant par corrosion une partie du revtement aprs le procd de recouvrement. ISO 2005 Tous droits rservs 3 ISO 18452:2005(F) 7.2 tat de surface La rugosit de
30、la surface ayant une influence sur le rsultat, les valeurs Ra du substrat et du revtement ne doivent pas tre suprieures 1/5 de la hauteur de dcrochement, et la longueur donde moyenne de la rugosit doit tre 10 % de AB pour le substrat ou de CD pour le revtement (voir Figure 3). NOTE La rptabilit de l
31、a mesure de la hauteur de dcrochement dpend du niveau de bruit lectronique de linstrument, de lintervalle dchantillonnage numrique du signal et de la stabilit mcanique du palpeur ou du mouvement de lchantillon. Cependant, la rugosit de surface Ra de lprouvette est une source essentielle de dispersio
32、n dans les hauteurs de dcrochement calcules et constitue la composante majeure de lincertitude de mesure associe. Hauteur de dcrochement = y h y L Lgende 1 sens de dplacement du palpeur X Horizontal Y Vertical y b ordonne y du point B y c ordonne y du point C Figure 3 Mthode de dtermination de lpais
33、seur du revtement en fonction de la hauteur de dcrochement Les erreurs systmatiques sont lies des lignes de rfrence non parallles des deux cts du dcrochement et sont dues soit des substrats insuffisamment plats soit des dfauts localiss de lpaisseur du revtement lies la prparation de lchantillon. 7.3
34、 Nombre dprouvettes Trois prouvettes au moins doivent tre utilises.4 ISO 2005 Tous droits rservs ISO 18452:2005(F) 8 Mode opratoire 8.1 talonner le profilomtre contact (6.1). 8.2 Positionner lchantillon de manire ce que la portion non revtue du substrat soit parallle laxe des abscisses x de linstrum
35、ent de mesure. Les mthodes de positionnement dpendront de linstrument utilis. Les erreurs de positionnement produiront des diffrences entre la valeur mesure et la valeur relle de lpaisseur du revtement (voir Annexe A). Comme le montre lAnnexe A, limportance de lerreur dpend la fois de lerreur de pos
36、itionnement angulaire et du rapport largeur de dcrochement/paisseur du revtement. 8.3 Rgler la force du palpeur sa valeur la plus faible (entre 0,05 mN et 0,3 mN) et procder un balayage du dcrochement en dplaant le palpeur dun cot lautre du dcrochement. Pour identifier avec exactitude les limites de
37、 la largeur du dcrochement (les points B et C reprsents la Figure 3), le dplacement du palpeur sur les parties revtues et non revtues de lchantillon (respectivement, les distances AB et CD; voir Figure 3) doit tre dau moins 10 BC. Il convient de dplacer le palpeur le long dune ligne perpendiculaire
38、la frontire entre les portions revtue et non revtue du substrat. Pour viter dendommager le profil du dcrochement, procder au balayage de la surface du revtement vers la surface du substrat, cest-dire du haut vers le bas du dcrochement, comme indiqu lA r t icle 4. NOTE Il est souhaitable que la force
39、 du palpeur soit faible afin de ne pas endommager le revtement ou le substrat. Toutefois, si la force du palpeur est trop faible, il peut absorber des vibrations externes et produire un profil irrgulier. 8.4 Vrifier le balayage par microscopie optique par exemple, afin de dterminer si lchantillon a
40、subi un dommage quelconque. 8.5 Rpter le mode opratoire de manire obtenir cinq mesures pour chaque chantillon test. Les surfaces de chaque ct du dcrochement ntant souvent ni planes, ni parallles, une seule mesure de lpaisseur du revtement en fonction de la hauteur de dcrochement nest pas significati
41、ve. 9 Calcul Localiser labscisse x du point dinflexion du dcrochement. A laide de la mthode des moindres carrs, calculer partir des points de mesure la ligne moyenne de chaque ct du dcrochement (voir Figure 3). Calculer la diffrence en ordonnes y des deux lignes moyennes la position x pralablement d
42、termine pour le point dinflexion. La valeur obtenue correspond lpaisseur du revtement donne par la hauteur de dcrochement. Si les donnes ne sont pas disponibles sous forme numrique (enregistrement sur un graphique), le trac des deux lignes moyennes peut tre ralis visuellement, aprs accord entre les
43、parties. Lorsque la rugosit de la surface du substrat et la longueur donde moyenne de la rugosit sont beaucoup plus faibles que les valeurs spcifies en 7.2, lpaisseur du film peut tre calcule directement partir de la diffrence entre y bet y c(voir Figure 3), aprs accord entre les parties. Pour perme
44、ttre lobtention une mesure exacte de la hauteur de dcrochement, il est recommand que le trac de la hauteur de dcrochement soit dau moins 10 mm. Il convient de ne tenir compte que des donnes reprsentatives du niveau suprieur et du niveau infrieur du dcrochement, pour liminer les artefacts provoqus pa
45、r la courbure du dcrochement. Dans le cas du mesurage normalis, 15 valeurs de lpaisseur du film sont obtenues partir des trois prouvettes. Il convient de prendre pour valeur la moyenne de ces 15 valeurs, trois dcimales prs. ISO 2005 Tous droits rservs 5 ISO 18452:2005(F) Lorsque lcart-type est requi
46、s, il convient de le calculer selon la procdure normale en utilisant chacune des 15 valeurs distinctes et de larrondir deux dcimales prs. 10 Limites par rapport la hauteur de dcrochement laide de la mthode spcifie ci-dessus, les profilomtres contact peuvent identifier de manire rptable des dcrocheme
47、nts compris entre 2 nm et 5 nm et mesurer de manire rptable des dcrochements plus importants. Les talonnages de hauteur des profilomtres contact peuvent tre prcis environ 1 % prs, en supposant que ltalon a lui-mme t calibr avec une prcision meilleure que 1 %. NOTE Dans le cas du mesurage de films cramiques dune paisseur infrieure ou gale 100 nm
