1、 Numro de rfrence ISO 20280:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 20280 Premire dition 2007-08-15 Qualit du sol Dosage de larsenic, de lantimoine et du slnium dans des extraits du sol leau rgale par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique ou gnration dhydrures Soil qual
2、ity Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride-generation atomic absorption spectrometry ISO 20280:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions
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8、007 Tous droits rservsISO 20280:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Principe 1 4 Ractifs 2 5 Appareillage 4 6 Mode opratoire 5 6.1 Prise dessai 5 6.2 Extraction leau rgale de larsenic, de lantimoine et du slnium. 5
9、 6.3 Essai blanc . 5 7 Mthode A Spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique: prparation des solutions dtalonnage et mesurage 6 7.1 Gnralits 6 7.2 Solutions dtalonnage pour larsenic 6 7.3 Solutions dtalonnage pour lantimoine . 6 7.4 Solutions dtalonnage pour le slnium. 6 7.5 ta
10、lonnage et dosage par SAAAE 6 8 Mthode B Spectromtrie dabsorption atomique avec gnration dhydrures: prparation des solutions dtalonnage et mesurage 8 8.1 Prrduction et talonnage pour le dosage de larsenic 8 8.2 Prrduction et talonnage pour le dosage de lantimoine . 8 8.3 Prrduction et talonnage pour
11、 le dosage du slnium. 8 8.4 Mesurage des solutions dessai et dtalonnage par spectromtrie dabsorption atomique avec gnration dhydrures. 9 9 Trac de la courbe dtalonnage. 9 10 Calculs. 9 10.1 Gnralits 9 10.2 Calcul suivant la mthode des ajouts doss . 10 11 Expression des rsultats. 10 12 Interfrences.
12、10 13 Donnes relatives la fidlit . 11 14 Rapport dessai . 15 Bibliographie 16 ISO 20280:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des No
13、rmes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux trav
14、aux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer
15、 les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certain
16、s des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 20280 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit
17、du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. NORME INTERNATIONALE ISO 20280:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Qualit du sol Dosage de larsenic, de lantimoine et du slnium dans des extraits du sol leau rgale par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothe
18、rmique ou gnration dhydrures AVERTISSEMENT Certains modes opratoires, ractifs et appareillages utiliss dans le cadre de la prsente Norme Internationale peuvent se rvler dangereux, notamment du fait de lemploi dacides concentrs, de solutions toxiques darsenic (As), dantimoine (Sb) et de slnium (Se),
19、et de gaz sous haute pression. Il convient que les utilisateurs de la prsente norme connaissent bien les procdures de scurit appliquer dans ces situations ainsi que les exigences lgales (y compris en ce qui concerne llimination des dchets). En cas de doute, consulter les autorits comptentes pour avi
20、s. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des mthodes de dosage de larsenic, de lantimoine et du slnium dans un extrait de sol leau rgale obtenu conformment lISO 11466, par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique ou gnration dhydrures. 2 Rfrences no
21、rmatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 3696:1987, Eau pour la
22、boratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 11464:2006, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques ISO 11465:1993, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 11466:1995, Qualit du sol Extraction
23、des lments en traces solubles dans leau rgale 3 Principe Larsenic, lantimoine et le slnium sont extraits des chantillons de sol par leau rgale conformment lISO 11466. Larsenic, lantimoine et le slnium sont ensuite doss par spectromtrie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique (SAAAE) au
24、 cours de laquelle de faibles volumes de solution dchantillon sont introduits dans un tube en graphite. Laugmentation par paliers de la temprature du tube permet de raliser les processus de schage, de dcomposition thermique de la matrice et de dissociation thermique en atomes libres. Il convient que
25、 le signal dabsorption qui en rsulte prenne (dans des conditions optimales) la forme dun pic bien net et symtrique, proportionnel la concentration de llment dans la solution. ISO 20280:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservsUne autre solution consiste doser larsenic, lantimoine et le slnium par spectr
26、omtrie dabsorption atomique en utilisant la technique de la gnration dhydrures (SAAGH). Larsenic et lantimoine sont dabord prrduits dans lextrait leau rgale par un mlange dacide ascorbique et diodure de potassium. Le slnium est prrduit par lacide chlorhydrique haute temprature. Ensuite, les hydrures
27、 sont forms par raction avec une solution de borohydrure de sodium. Les hydrures sont extraits de la solution par un courant dargon et transfrs jusqu une cuve en quartz chauffe, o ils sont dcomposs 900 C; la concentration atomique en arsenic et en antimoine est alors mesure. Il existe plusieurs syst
28、mes dans le commerce pour lesquels la gnration dhydrures se droule en continu (systmes en flux continu ou injection de flux) ou de manire discontinue (systmes racteur ferm). Toutes ces techniques peuvent tre utilises; toutefois, il peut tre ncessaire de procder des adaptations des tapes de dosage et
29、 des concentrations en ractifs en se conformant aux recommandations du fabricant. Se rfrer aux recommandations du fabricant sur les longueurs dondes et les largeurs de bande spectrale ou voir le Tableau 1. Tableau 1 Conditions de mesurage pour larsenic, lantimoine et le slnium Longueur donde Largeur
30、 de bande spectrale lment nm nm Arsenic 193,7 0,7 Antimoine 217,6 1,0 Slnium 196,0 1,0 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Utiliser de leau dminralise ou de leau distille provenant dun appareillage en verre, conforme la qualit 2 de lISO 3696. Leau utilise pour les d
31、osages blanc et pour prparer les ractifs et les solutions talons doit avoir des concentrations en lments doser ngligeables en comparaison avec la plus faible concentration dterminer dans les solutions chantillons. 4.1 Acide chlorhydrique, w(HCl) = 37 %, (HCl) 1,2 g/ml. Utiliser le mme lot dacide chl
32、orhydrique pendant la totalit du mode opratoire. 4.2 Acide chlorhydrique, dilu (1 + 9). Verser 500 ml deau dans une fiole jauge de 1 000 ml. Ajouter 100 ml dacide chlorhydrique (4.1) avec prcaution, mlanger et complter au trait avec de leau. 4.3 Acide nitrique, w(HNO 3 ) = 65 %, (HNO 3 ) 1,4 g/ml. U
33、tiliser le mme lot dacide nitrique pendant la totalit du mode opratoire. 4.4 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 0,5 mol/l. Verser 500 ml deau dans une fiole jauge de 1 000 ml. Ajouter 22 ml dacide nitrique (4.3) avec prcaution, mlanger et complter au trait avec de leau. 4.5 Solution deau rgale, dilue (1 +
34、9). Verser 500 ml deau dans une fiole jauge de 1 000 ml. Ajouter 75 ml dacide chlorhydrique (4.1) et 25 ml dacide nitrique (4.3) avec prcaution, mlanger et complter au trait avec de leau. ISO 20280:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 4.6 Solution de modificateur au nitrate de palladium/nitrate de
35、magnsium. Il est possible dutiliser: les solutions de modificateur disponibles dans le commerce; des solutions de modificateur prpares au laboratoire partir dlments purs pour le palladium (par exemple de la poudre) ou partir de sels secs et stchiomtriquement dfinis. Dissoudre 0,30 g de nitrate de pa
36、lladium Pd(NO 3 ) 2 et 0,36 g de nitrate de magnsium Mg(NO 3 ) 2 ,6 H 2 O dans une fiole jauge de 100 ml, complter au trait avec de lacide nitrique 0,5 mol/l (4.4) et mlanger. Une autre solution consiste prparer la solution de modificateur au nitrate de palladium/nitrate de magnsium de la faon suiva
37、nte: dans un bcher de 250 ml, dissoudre 0,14 g de palladium en poudre dans 3,5 ml dacide nitrique (4.3) et ajouter 10 l dacide chlorhydrique (4.1). Faire vaporer cette solution presque sec dans un bain thermostat ou sur une plaque chauffante, puis ajouter 0,36 g de nitrate de magnsium Mg(NO 3 ) 2 ,6
38、 H 2 O. Dissoudre ce rsidu solide dans 50 ml dacide nitrique (4.4), transfrer la solution ainsi obtenue dans une fiole jauge de 100 ml, complter au trait avec de lacide nitrique (4.4) et mlanger. 10 l de cette solution quivalent 14 g de Pd et 36 g de Mg(NO 3 ) 2 . NOTE Les recommandations des fabric
39、ants de linstrument sont susceptibles de proposer diffrentes concentrations de solution de modificateur. Des recommandations relatives un modificateur appropri aux rapports danalyte sont aussi susceptibles dtre donnes; elles dpendent de la conception du four. 4.7 Solution de prrduction dacide ascorb
40、ique et diodure de potassium. Dissoudre 10 g diodure de potassium (Kl) et 10 g dacide ascorbique (C 6 H 8 O 6 ) dans 200 ml deau. Cette solution doit tre prpare le jour de son utilisation. 4.8 Solution de borohydrure de sodium. La composition de cette solution dpend du systme de gnration dhydrures u
41、tilis. En gnral, la concentration en borohydrure de sodium (NaBH 4 ) est comprise entre 0,2 g/l et 10 g/l et la concentration en hydroxyde de sodium est comprise entre 0,5 g/l et 5 g/l. Se rfrer aux instructions du fabricant pour obtenir de plus amples informations. Dissoudre une quantit approprie d
42、hydroxyde de sodium dans de leau, ajouter une quantit approprie de borohydrure de sodium, attendre jusqu dissolution complte, filtrer la solution travers une membrane filtrante de 0,45 m de porosit dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter avec de leau jusquau trait et mlanger. Il convient de prpar
43、er cette solution extemporanment le jour de son utilisation. 4.9 Prparation des solutions mres et solutions talons des divers lments. Il existe deux sources de solutions mres: les solutions mres disponibles dans le commerce; les solutions mres prpares au laboratoire partir dlments purs ou doxydes ou
44、 sels secs et stchiomtriquement dfinis. NOTE Les solutions mres disponibles dans le commerce prsentent lavantage dviter loprateur de manipuler des mtaux toxiques. Cependant, il faut veiller vrifier en particulier que ces solutions sont, dune part, fournies avec une composition certifie, en provenanc
45、e dune source rpute et, dautre part, contrles intervalles rguliers. AVERTISSEMENT Larsenic, lantimoine et le slnium sont hautement toxiques. Prendre les mesures appropries pour viter toute ingestion. Des prcautions doivent tre prises lors de la mise au rebut de ces solutions. 4.10 Solution mre darse
46、nic, ayant une concentration en arsenic de 1 000 mg/l. ISO 20280:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs4.11 Solution talon darsenic, ayant une concentration en arsenic de 100 mg/l. Introduire la pipette 10,0 ml de la solution mre darsenic (4.10) dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 1 ml dacide nit
47、rique (4.3) et complter avec de leau jusquau trait. Bien mlanger. 4.12 Solution talon darsenic, ayant une concentration en arsenic de 1 mg/l. Introduire la pipette 1,00 ml de la solution talon darsenic 100 mg/l (4.11) dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 2 ml dacide nitrique (4.3) et complter avec de leau jusquau trait. Bien mlanger. Prparer cette solution au minimum chaque semaine. 4.1
