1、 Numro de rfrence ISO 23161:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 23161 Premire dition 2009-09-01Qualit du sol Dosage dune slection de composs organostanniques Mthode par chromatographie en phase gazeuse Soil quality Determination of selected organotin compounds Gas- chromatographic method ISO 23
2、161:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisan
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5、xploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2009 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune pa
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7、e postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 23161:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normati
8、ves.2 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe.3 5 Ractifs.4 5.1 Gnralits .4 5.2 Produits chimiques .5 5.3 talons5 5.4 Prparation des ractifs et des solutions.6 5.5 Purification.7 6 Appareillage .8 6.1 Exigences gnrales.8 6.2 Appareillage dchantillonnage .8 6.3 Appareillage supplmentaire .9 7 Mode oprato
9、ire.9 7.1 chantillonnage et prtraitement des chantillons .9 7.2 Extraction de lchantillon10 7.3 Purification de lextrait11 7.4 Dtermination de la masse sche12 7.5 Mesurage12 8 talonnage .13 9 Taux de rcupration des composs talons internes .14 10 Quantification 14 11 Expression des rsultats15 12 Fidl
10、it 15 13 Rapport dessai15 Annexe A (informative) Informations sur le mode opratoire16 Annexe B (informative) Modes opratoires de purification supplmentaires 18 Annexe C (informative) Informations concernant les conditions instrumentales types 21 Annexe D (informative) Informations concernant lidenti
11、fication GC-MS.32 Annexe E (informative) Donnes de validation34 Bibliographie.38 ISO 23161:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des
12、 Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux t
13、ravaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlabo
14、rer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que cert
15、ains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 23161 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qual
16、it du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. ISO 23161:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs vIntroduction Il est absolument essentiel que les essais effectus conformment la prsente Norme internationale soient raliss par du personnel comptent et qualifi. Il peut tre not si,
17、 et dans quelle mesure, la spcification de conditions limites supplmentaires sera ncessaire en cas de problmes particuliers. NORME INTERNATIONALE ISO 23161:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage dune slection de composs organostanniques Mthode par chromatographie en phase gazeuse
18、AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des
19、 pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode didentification et de quantification des composs organostanniques (OTC) dans les sols comme spcifi dan
20、s le Tableau 1. Cette mthode est galement applicable aux chantillons de sdiments, de boues et de dchets (matires semblables au sol). La plage de travail dpend de la technique de dtection utilise et de la quantit dchantillon prleve pour lanalyse. La limite de quantification applicable chaque compos e
21、st denviron 10 g/kg. Tableau 1 Composs organostanniques pouvant tre doss conformment la prsente Norme internationale R n Sn (4n)+R n Nom Acronyme Cations organostanniques aBuSn 3+Butyle 1 Cation monobutyltain MBT Bu 2 Sn 2+Butyle 2 Cation dibutyltain DBT Bu 3 Sn +Butyle 3 Cation tributyltain TBT OcS
22、n 3+Octyle 1 Cation monooctyltain MOT Oc 2 Sn 2+Octyle 2 Cation dioctyltain DOT Ph 3 Sn +Phnyle 3 Cation triphnyltain TPhT Cy 3 Sn +Cyclohexyle 3 Cation tricyclohexyltain TCyT Compos organostannique peralkyl Bu 4 Sn Butyle 4 Ttrabutyltain TTBT aLes composs organostanniques sont doss aprs drivation.
23、NOTE Lorsque cette mthode est utilise pour doser dautres composs organostanniques non spcifis dans le domaine dapplication, son adquation est dmontre par des expriences de validation interne appropries, par exemple pour le dosage des composs de mthyltain. Voir Tableau 2. Il est peu probable que les
24、cations de mthyltain svaporent de solvants aqueux, mais les composs peralkyls de mthyltain sont volatils et sujets des pertes (voir C.3). Par consquent, des prcautions supplmentaires sont mises en uvre. ISO 23161:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservsTableau 2 Composs de mthyltain R n Sn (4n)+R n Nom
25、 Acronyme MeSn 3+Mthyle 1 Cation monomthyltain MMT Me 2 Sn 2+Mthyle 2 Cation dimthyltain DMT Me 3 Sn +Mthyle 3 Cation trimthyltain TMT Les cations organostanniques peuvent tre doss conformment la prsente Norme internationale uniquement aprs drivation. La partie anionique lie au cation organostanniqu
26、e dpend principalement de lenvironnement chimique et nest pas dtermine par cette mthode. Les composs organostanniques peralkyls se comportent de manire totalement diffrente de leurs composs parents. Les composs organostanniques ttraalkyls comme le ttrabutyltain, qui sont dj peralkyls, sont doss dire
27、ctement, sans drivation. Les caractristiques telles que la granulomtrie, la teneur en eau, la teneur en matire organique des solides analyser laide de la prsente Norme internationale varient beaucoup. Le prtraitement des chantillons est conu de manire adquate par rapport aux proprits des composs org
28、anostanniques ainsi qu la matrice analyser. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ve
29、ntuels amendements) sapplique. ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 16720, Qualit du sol Prtraitement des chantillons par lyophilisation pour analyse
30、 subsquente ISO 22892, Qualit du sol Lignes directrices pour lidentification de composs cibles par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 compos organostannique substance
31、 comportant de 1 4 liaisons Sn-C NOTE Le nombre des liaisons Sn-C dtermine le degr de substitution. 3.2 cation organostannique partie du compos organostannique (3.1) qui contient toutes les liaisons Sn-C et qui est charge formellement 3.3 driv de cation organostannique compos organostannique ttrasub
32、stitu non dissoci produit par drivation 3.4 solide sol, sdiment, boue et dchet (matire semblable au sol) ISO 23161:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 34 Principe Les composs organostanniques ioniques et non ioniques (voir Tableau 1) ncessitent un prtraitement de lchantillon diffrent ainsi quune prp
33、aration de lchantillon. Pour le dosage des cations organostanniques, les chantillons pour laboratoire sont prtraits par lyophilisation et rectification. Ce mode opratoire permet dobtenir lhomognit de lchantillon. Le dosage du TTBT non ionique ne peut tre ralis sur des matires lyophilises du fait de
34、pertes par vaporation. Par consquent, il doit tre effectu sur lchantillon humide in situ. Les cations organostanniques ne peuvent tre doss quaprs drivation, tandis que le TTBT est dj peralkyl et peut tre dos sans drivation (voir le schma fonctionnel la Figure 1). Figure 1 Schma fonctionnel pour le p
35、rtraitement et lanalyse des composs organostanniques slectionns ISO 23161:2009(F) 4 ISO 2009 Tous droits rservsDeux mthodes dextraction possibles sont donnes pour le dosage des composs organostanniques, toutes deux tant suivies par une drivation in situ avec un compos de ttrathylborate et une extrac
36、tion simultane par lhexane: a) traitement par acide actique; b) traitement par hydroxyde de potassium mthanolique. NOTE 1 Sil est ncessaire de prlever une quantit importante dchantillon, lextraction et la drivation peuvent tre ralises en deux tapes. Une aliquote de lextrait peut tre utilise pour la
37、drivation. Cela sapplique galement des chantillons ayant un niveau lev de contamination par les OTC. NOTE 2 Lors de la drivation in situ, la phase solide est toujours prsente. Elle favorise lextraction en permettant un changement en continu des cations organostanniques polaires en drivs de cations o
38、rganostanniques non polaires. Les mthodes in situ peuvent amliorer lefficacit de lextraction en particulier pour les composs organostanniques monoalkyls. NOTE 3 Dautres techniques dextraction peuvent tre appliques si une efficacit comparable de lextraction est obtenue. NOTE 4 Le traitement par hydro
39、xyde de potassium assure un certain degr de digestion et il est surtout recommand quand le solide a une teneur leve en matires biologiques et organiques. Le mlange dtalons internes comprend quatre composs reprsentant quatre tats dalkylation afin de reproduire le comportement des composs cibles. Aprs
40、 alkylation, ces composs couvrent une plage tendue de volatilit. Il convient quune rcupration dau moins 80 % des composs dtalons internes soit obtenue pour la drivation/extraction ainsi que pour chaque tape de la purification. (Pour plus dinformations, voir A.3.) Le ttraalkylborate est trs ractif et
41、 va alkyler galement dautres composs dans la matrice. Ces composs (y compris les boroxines) peuvent interfrer avec les composs cibles au moment du dosage par chromatographie en phase gazeuse et influer sur la dtection. Afin de protger la colonne et dviter les interfrences chromatographiques, la plup
42、art des chantillons doivent subir une tape de pr-purification. La purification sur silice ou alumine constitue une exigence minimale et, si ncessaire, des tapes supplmentaires de purification (par exemple sur alumine/nitrate dargent, sur silice/nitrate dargent, sur cuivre pyrogne; voir lAnnexe B), p
43、euvent tre effectues. Le dosage des composs organostanniques ttrasubstitus est effectu aprs les tapes de purification et de concentration par sparation sur la colonne capillaire dun chromatographe en phase gazeuse et dtection laide dun systme adapt spectromtrie de masse (MS), spectromtrie de masse e
44、n tandem (MS-MS), photomtrie de flamme (FPD), spectromtrie dabsorption atomique (AAS), dtection par mission atomique (AED), plasma couplage inductif avec dtection par spectromtrie de masse (ICP-MS). Les concentrations sont dtermines par talonnage sur lensemble du mode opratoire laide des solutions a
45、queuses dtalonnage composants multiples conformment 5.4.3. 5 Ractifs 5.1 Gnralits Utiliser des ractifs ultrapurs, et de qualit propre aux pesticides ou meilleure. Les ractifs peuvent contenir des impurets de composs organostanniques. Il est absolument essentiel de contrler les blancs. Leau doit tre
46、exempte dinterfrences. Utiliser de leau de qualit 3 conformment lISO 3696. ISO 23161:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 55.2 Produits chimiques 5.2.1 Acide actique, CH 3 COOH, glacial. 5.2.2 Solution dhydroxyde de sodium, NaOH, 40 % (m/V). 5.2.3 Actate de sodium, CH 3 COONa. 5.2.4 Sulfate de sodium
47、, Na 2 SO 4 , anhydre. 5.2.5 Hydroxyde de potassium, KOH. 5.2.6 Gel de silice, granulomtrie de 0,085 mm 0,28 mm (63 mesh 200 mesh). 5.2.7 Alumine, Al 2 O 3 , alcaline. 5.2.8 Ttrahydrofurane (THF), C 4 H 8 O, exempt de peroxydes et deau. 5.2.9 Actone, (CH 3 ) 2 CO. 5.2.10 Hexane, C 6 H 14 . NOTE Le n-hexane ainsi que le 2-mthylpentane (isohexane) ont t jugs appropris. 5.2.11 Compos de ttrathylborate, par exemple
