1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPTAHM3ALWl l-I0 cTAHAPTC13ALVIM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium - Mthodes par spectrophotomtrie de flamme (mission) et par absorption atomique Cry
2、olite natural and artificial- Determination of sodium content - Flame emission and atomt absorption spectropho tometric me thods Premire dition - 1974-1 l-01 CDU 661.8 : 553.634 : 546.33 : 543.423 Rf. No : ISO 2366-1974 (F) Descripteurs : cryolithe, analyse chimique, dosage, sodium, photomtrie de fl
3、amme, absorption atomique. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intre
4、ss par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Com
5、its Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2366 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en novembre 19?2. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants :
6、 Afrique du Sud, Rp. d France Roumanie Allemagne Hongrie Royaume-Uni Australie Inde Sude Autriche Isral Suisse Belgique Italie Tha ilande Bulgarie Nouvelle-Zlande Turquie Canada Pays-Bas U.R.S.S. Egypte, Rp. arabe d Pologne Espagne Portugal Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion
7、 Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 o I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2366-1974 (F) Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du sodium - Mthodes par spectrophotomtrie de f
8、lamme (mission) et par absorption atomique 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode par spectrophotomtrie de flamme (mission) et une mthode par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage du sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle. 2 DOMAINE DAPPLICATION Ces mthod
9、es sont applicables, en alternative, au dosage du sodium dans la cryolithe naturelle et artificielle, de composition normale, cest-dire lorsque le rapport molaire NaF/AI F3 est gal environ 3. 3 RFRENCE lSO/R 1619, Cryolithe na turele et artificielle - Prpara tien et conserva tien des chantillons pou
10、r essais. 4 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par attaque lacide sulfurique concentr et reprise par lacide chlorhydrique et par leau. - Mthode par photomtrie de flamme (mission) : Pulvrisation de la solution au sein dune flamme (hydrogne-oxygne, par exemple) et dosage du sodium par mesurag
11、e de lintensit de la raie mise 589 nm. - Mthode par absorption atomique dans la flamme : Pulvrisation de la solution au sein dune flamme air-actylne et dosage du sodium par mesurage photomtrique de labsorption de la raie 589 nm, mise par une lampe cathode creuse au sodium. 5 RACTIFS Au cours de lana
12、lyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) environ. 5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ. 5.3 Sodium, solution talon correspondant 1,00 g de sodium par litre. Peser, 0,000 1
13、g prs, 3,089 2 g de sulfate de sodium anhydre, pralablement sch 120 “C environ et refroidi en dessiccateur. Les placer dans un bcher de capacit convenable (250 ml par exemple), dissoudre dans 100 ml environ deau, ajouter 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.2), transvaser quantitativement la
14、 solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. Transvaser la solution dans un flacon en matire plastique? ) 1 ml de cette solution talon contient 1,00 mg de Na. 5.4 Sodium, solution talon correspondant 0,100 g de sodium par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon d
15、e sodium (5.3), les placer dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,100 mg de Na. Prparer cette solution au moment de lemploi et la transvaser dans un flacon en matire plastique?) 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 C
16、apsule en platine, diamtre 75 mm environ, hauteur 30 mm environ. 6.2 Spectrophotomtre de flamme, muni dun pulvrisateur-brleur aliment de manire exciter lmission de la raie spectrale du sodium 589 nm. ou 6.3 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun brleur aliment par air comprim et actylne. 6.
17、4 Lampe au sodium, cathode creuse ou de dcharge. 1) Le polythylne, le polyttrafluorothylne, le pot ypropylne conviennent entre autres. WOTE - Compte tenu de fa sensibkt diffk-ente des appareillages de photcm76trie de fBarrme, les concentratisns des sdutions tnmins, de la so114tSm d”essa9 et de la so
18、hticm de Fessai ii km, pourronP tre rmdifies pwr que le mesurage puisse se fakz dam k dsmaine de sensibiht le meilkur de I%quipement tdtik. 7 .1.4 Essai blanc KO 2366-1974 (FI 7.2.3 Dosage 7.1.4 .l PRPARATION DE LA SOLUTION DE LESSAI A BL Effectuer paralllement au dosage et, en suivant le mme mode o
19、pratoire, un essai blanc, en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. Transvaser la solution dans un flacon en matire plastique. 7.1.4.2 MESURAGE SPECTROPHOTOMTRIQUE Effectuer le mesurage de la solution de lessai blanc (7.1.4.1) selon les modalits indiques
20、en 7.1.2.2 en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophotomtriques des solutions tmoins (7.1.2.1). 7.2 Mthode par absorption atomique dans la flamme 7.2.1 Prise dessai Voir 7.1 .l. 7.2.3.1 PRPARATION DE LA SOLUTION DESSAI Voir 7.1.3.1. 7.2.3.2 MESURES SPECTROPHOTOMTRIQUES 7.2.3.2.1 Mesurage
21、 dorientation Effectuer un premier mesurage dorientation de la solution dessai (7.1.3.1) selon les modalits indiques en 7.2.2.2 en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophoto- mtriques des solutions tmoins (7.1.2.1). 7.2.3.2.2 Mesurage par encadrement Effectuer un deuxime mesurage de la so
22、lution dessai (7.1.3.1) par encadrement entre deux solutions ne diffrant que de 2 g de Na (rapport 100 g de cryolithe). Pour la prparation de ces solutions dencadrement suivre les modalits indiques en 7.1.2.1 en utilisant toutefois des quantits convenables de la solution talon de sodium (5.4). Ces q
23、uantits ne doivent pas diffrer entre elles de plus de 10 ml. 7.2.2 tablissement de /a courbe dtalonnage 7.2.4 Essai blanc 7.2.2.1 PRPARATION DES SOLUTIONS TMOINS 7.2.4.1 PRPARATION DE LA SOLUTION DE LESSAI Voir 7.1.2.1. 7.2.2.2 MESURES SPECTROPHOTOMTRIQUES Monter la lampe au sodium (6.4) et mettre p
24、ralablement lappareil (6.3) sous tension pendant le temps ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 589 nm ainsi que la sensibilit et la fente suivant les caractristiques de lappareil. Rgler la pression de lair et de lactylne suivant les caractristiques du pulvrisateur brle
25、ur, de manire avoir une flamme oxydante, claire et non lumineuse. Rgler la vitesse daspiration entre 2,5 et 5 ml/min. Pulvriser au sein de la flamme la srie des solutions tmoins (7.1.2.1) et mesurer Iabsorbance pour chacune. Avoir soin de maintenir constante la quantit des solutions pulvrises dans l
26、a flamme par unit de temps pendant toute la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. NOTE - mesurage. Faire passer de leau travers le brleur aprs 7.2.2.3 TRAC DE LA COURBE DETALONNAGE Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs exprimes en milligrammes des quan
27、tits de Na contenues dans 1 000 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes, diminues de la valeur mesure pour le terme zro des solutions tmoins (essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage). A BLANC Effectuer paralllement au dosage et, en suivant
28、le mme mode opratoire, un essai blanc, en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. Transvaser la solution dans un flacon en matire plastique. 7.2.4.2 MESURE SPECTROPHOTOMTRIQUE Effectuer le mesurage de la solution de lessai blanc (7.2.4.1) selon les modalit
29、s indiques en 7.2.2.2 en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophotom- triques des solutions tmoins (7.1.2.1). 8 EXPRESSION DES RESULTATS La concentration C en sodium, exprime en milligrammes par litre, de la solution prsente au spectrophotomtre, (6.2 ou 6.3) est donne par la formule o C1
30、est la concentration, en milligrammes par litre, de la solution dencadrement infrieure utilise lors du dosage; El est la valeur de la mesure correspondante; C2 est la concentration, en milligrammes par litre, de la solution dosage; dencadrement suprieure utilise lors du 3 ISO 2366-1974 (FI E2 est la
31、 valeur de la mesure correspondante; E est la valeur de la mesure correspondant dessai; Cc est la concentration, en milligrammes par solution de lessai blanc, releve de dtalonnage approprie (7.1.2.3 ou 7.2.2.3). . litre, de la la courbe La teneur en sodium (Na) est donne, en pourcentage en masse, pa
32、r la formule cx100x10 c =- m x 1 000 m o m est la masse, en grammes, de la prise dessai. la solution 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. Page blanche Page blanche
