1、NORME INTERNATIONALE ISO 2554 Deuxime dition 1997-03-01 Plastiques - Rsines de polyesters non saturs - Dtermination de lindice dhydroxyle Plastics - Unsa tura ted polyester resins - De termina tion of hydroxyl value Numro de rfrence ISO 2554: 1997(F) ISO 2554: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation
2、 internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techniqu
3、e cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de No
4、rmes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2554 a t labore par le comit technique ISOTTC 61, Plastiques, s
5、ous-comit SC 12, Matriaux thermodurcissables. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 2554:1974), dont elle constitue une rvision mineure (rdactionnelle). 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre re
6、produite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=4
7、00net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 2554: 1997(F) Plastiques - Rsines de polyesters non saturs - Dtermination de lindice dhydroxyle 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination de lindice dhydroxyle de
8、s rsines de polyesters non saturs. En fait, la mthode dtermine la diffrence entre lindice dhydroxyle et lindice dacide; il est donc ncessaire davoir dtermin par ailleurs lindice dacide total du produit pour calculer lindice dhydroxyle. NOTE 1 Lindice dhydroxyle de rsines de polyesters saturs (par ex
9、emple les rsines de polyesters utilises pour la fabrication des polyurthanes et les plastifiants polymriques) et de certains types de rsines alkydes, peut galement tre dtermin par cette mthode. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite la rfrence qui en e
10、st faite, constituent des provisions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibili
11、t dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 2114:i 996, Plastiques - Rsines de polyesters non saturs - Dtermination de lindice dacide partiel et de lindice dacid
12、e total. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analflique - Spcification et mthodes dessai. 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 indice dhydroxyle: Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium ncessaire pour neutraliser lac
13、ide actique qui se combine par actylation 1 g de rsine de polyester non satur. 3.2 indice dacide: Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium ncessaire pour neutraliser 1 g de rsine de polyester non satur. 3.3 indice dacide total: Indice dacide correspondant la neutralisation de tous les groupes
14、terminaux carboxyles, ainsi que des acides libres et des anhydrides libres contenus dans un polyester. ISO 2554: 1997(F) 0 ISO 4 Principe Les groupes hydroxyles prsents dans une rsine sont actyls par raction dune solution de rsine dans lactate dthyle avec lanhydride actique, en prsence dacide tolune
15、-4-sulfonique comme catalyseur. Lexcs danhydride actique est hydrolys par un mlange de pyridine/eau et lacide actique rsultant est titr avec une solution mthanolique dhydroxyde de potassium. Au cours de ce titrage, les groupes acides libres et anhydrides libres qui existent dans la rsine sont aussi
16、neutraliss par lhydroxyde de potassium. Lindice dhydroxyle est finalement calcul en tenant compte de la valeur de lindice dacide total dtermin sparment selon IISO 2114. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 3 conforme IISO
17、3696. 51 . Anhydride actique, solution actylante, environ 1 mol/1 dans lactate dthyle. Dissoudre 1,4 g dacide tolune-4-sulfonique pur et sec dans 111 ml dactate dthyle anhydre. Lorsque la dissolution est complte, ajouter lentement, en agitant, 12 ml danhydride actique frachement distill. Conserver c
18、ette solution en atmosphre sche. 5.2 Actate dthyle, an hydre. 5.3 Pyridine/eau, mlange 3+2 (WV). Mlanger 3 parties en volume de pyridine avec 2 parties en volume deau. AVERTISSEMENT - La pyridine est toxique. viter toute inhalation de vapeurs et le contact avec la peau et les yeux. Travailler sous u
19、ne hotte aspirante ou dans un lieu bien ventil. 5.4 ButanoWtolune, mlange 2+1 (WV). Mlanger 2 parties en volume de butanol-l avec 1 partie en volume de tolune. 5.5 Indicateur mixte, solution. Mlanger 3 parties en volume dune solution thanolique de bleu de thymol 0,l % avec 1 volume dune solution tha
20、nolique de rouge de crsol 0,l %. 5.6 Hydroxyde de potassium, solution mthanolique titre 0,5 mol/l. 6 Appareillage . Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Fiole conique, munie dun bouchon en verre rod, de 250 ml de capacit. 6.2 Agitateur magntique, muni dun barreau aimant enrob de produit inattaquab
21、le (par exemple PTFE). 6.3 Burette, de 50 ml de capacit, gradue en 0,05 ml. 6.4 Bain deau, thermorgul 50 OC + 1 OC. 6.5 Pipettes, de 5 ml et 10 ml de capacit respective (pour la solution actylante). 0 ISQ ISO 2554:1997( F) . 6.6 Appareillage de titrage potentiomtrique, quip dun systme lectrode de rf
22、rence au calomel/lectrode de verre et dun dispositif de titrage. 6.7 Balance analytique, prcise 1 mg. 7 Mode opratoire Dans la fiole conique de 250 ml (6.1), peser, 1 mg prs, une prise dessai de la rsine contenant environ 5 milliquivalents OH (masse, en grammes, de la prise dessai = 280 divis par li
23、ndice dhydroxyle). Si lon ne connat pas la valeur approximative de lindice dhydroxyle, effectuer des essais prliminaires pour le dterminer. Ajouter exactement 10 ml de la solution actylante (5.1) et le barreau aimant (voir 6.2). Fermer la fiole conique aprs avoir mouill le bouchon dactate dthyle (5.
24、2) et dissoudre la prise dessai en utilisant lagitateur magntique (6.2). (Dans le cas exceptionnel o la dissolution chaud nest pas complte, rajouter 5 ml ou 10 ml de solution actylante.) Mettre la fiole conique dans le bain deau (6.4) 50 “C + 1 OC, en ayant soin de ne lenfoncer que denviron 10 mm, e
25、t ly maintenir durant 45 min. (Cette dure peut tre rduite, par exemple 30 min ou moins, si des essais comparatifs ont montr que les rsultats taient quivalents.) Retirer la fiole conique du bain, la refroidir, la placer sur lagitateur magntique et ajouter 2 ml deau. Lorsque la solution a t soigneusem
26、ent agite, introduire 10 ml du mlange pyridine/eau (5.3) et agiter durant 5 min. Rincer le bouchon et les parois de la fiole conique avec 60 ml du mlange butanol-Vtolune (5.4) et ajouter 5 gouttes dindicateur mixte (5.5). Toujours sous agitation, titrer avec la solution mthanolique dhydroxyde de pot
27、assium (5.6). Lorsque le virage apparat, ajouter nouveau 1 ou 2 gouttes dindicateur mixte. La solution passe du jaune lincolore; noter le volume VI, en millilitres, de solution dhydroxyde de potassium utilis. Ajouter une nouvelle goutte de solution dhydroxyde de potassium: lindicateur devrait virer
28、au bleu. Si tel nest pas le cas, noter lindication de la burette et ajouter une nouvelle goutte dindicateur mixte, en continuant de mme jusqu obtention de la couleur bleue. La valeur de V, utiliser pour les calculs est celle note avant la goutte qui a provoqu le virage au bleu. Effectuer un essai bl
29、anc dans les mmes conditions, mais sans la prise dessai, et noter le volume Vo, en millilitres, de solution dhydroxyde de potassium utilis. Effectuer au moins deux dterminations. Les rsultats des deux dterminations ne devraient pas diffrer de plus de 2 units dindice dhydroxyle. Si tel nest pas le ca
30、s, effectuer dautres dterminations jusqu ce que les rsultats de deux dterminations conscutives rpondent cette condition. Une variante de cette mthode consiste effectuer la dtermination par titrage potentiomtrique au lieu dutiliser un indicateur color. Cette mthode, utilisable dans tous les cas, est
31、recommande en particulier pour les produits fortement colors. Utiliser une lectrode de rfrence au calomel pont de solution mthanolique sature de chlorure de potassium et une lectrode de verre relies un pH-mtre ou millivoltmtre. 8 Expression des rsultats Pour chacune des deux dterminations, calculer
32、lindice dhydroxyle IOH laide de lquation IO,- (vo-)xcx56,1+IA - T m o VI est le volume, en millilitres, de solution titre dhydroxyde de potassium (5.6) utilis pour la dtermination; Vo est le volume, en millilitres, de solution titre dhydroxyde de potassium (5.6) utilis pour lessai blanc; 3 ISO 2554:
33、 1997(F) 0 ISO C est la concentration relle, en moles par litre, de la solution mthanolique titre dhydroxyde de potassium utilise; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; IAT est lindice dacide total, dtermin conformment IISO 2114. NOTE 2 La valeur de (Vo - y) peut tre positive ou ngative. C
34、alculer la moyenne des deux valeurs obtenues et larrondir au nombre entier le plus proche. 9 Fidlit La fidlit de cette mthode nest pas connue car des donnes interlaboratoires ne sont pas disponibles. Ds que des donnes interlaboratoires auront t obtenues, une dclaration de fidlit sera ajoute lors dun
35、e prochaine rvision. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) W c) rfrence la prsente Norme internationale; tous renseignements ncessaires lidentification de lchantillon; rsultats individuels et leur moyenne; d) toutes oprations non prvues dans la prsente Norme
36、 internationale, ainsi que tous incidents susceptibles davoir eu une rpercussion sur les rsultats; e) date et lieu de lessai. Page blanche ISO 2554: 1997(F) 0 ISO ICS 83.080.10 Descripteurs: plastique, rsine thermodurcissable, polyester, essai, essai chimique, dtermination, indice dhydroxyde. Prix bas sur 4 pages
