1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3ALWU-l I-I0 CTAHAAPTM3ALWM-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface Dtergents - Matire active anionique stable lhydrolyse acide - Dtermination de faibles teneurs Premire dition - 1973-1
2、2-01 CDU 661.185 : 543 Rf. No : ISO 2868-1973 (F) Descripteurs : agent de surface, dtergent, analyse chimique, dosage, matire active anionique, analyse volumtrique, milieu acide. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganisme
3、s nationaux de normalisation (Comits Membres GO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementa
4、les, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2868 a t tablie
5、 par le Comit Technique ISO/TC 91, Agents de surface, et soumise aux Comits Membres en aot 1972. Elle a t approuve par les Comit Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Roumanie Allemagne Inde Royaume-Uni Autriche Irlande Suisse Belgique Japon Thalande Egypte, Rp. arabe d Mexique T
6、urquie Espagne Nouvelle-Zlande U.R.S.S. France Pologne U.S.A. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion internationale de chimie pure et applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTE
7、RNATIONALE ISO 28684973 (F) Agents de surface - Dtergents - Matire active anionique stable lhydrolyse acide - Dtermination de faibles teneurs 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination, dans les dtergents, de petites quantits de matires actives anioniques stables, en
8、prsence dun grand excs de matires actives anioniques hydrolysables, qui seront hydrolyses chaud en milieu acide. 2 DOMAINE DAPPLICATION Cette mthode est applicable la dtermination des sulfonates aromatiques dans les al kylphnol ther sulfates, et de petites quantits de sulfonates dans les alcools gra
9、s sulfats. La masse molaire de la matire active anionique doit tre connue ou dtermine au pralable, si la teneur est exprime en pourcentage en masse. 3 RFRENCE ISO 2271, Agents de surface - Dtergents - Dtermination de la teneur en matire active anionique (mthode par titrage direct dans deux phases).
10、4 PRINCIPE Hydrolyse chaud, en milieu acide, de la matire active anionique. Dtermination de la matire active anionique non hydrolyse, selon la mthode par titrage direct dans deux phases, dcrite en ISO 2271. 5 RACTIFS Leau utilise doit tre de leau distille, ou de leau de puret au moins quivalente. Ou
11、tre les ractifs mentionns dans IISO 2271 et indiqus ci-aprs pour mmoire : 5.1 Chloroforme, p20 1,48 g/ml, distillant entre 59,5 et 61,5 “C. 5.2 Acide sulfurique, solution 5 N. 5.3 Acide sulfurique, solution 1,O N. 5.4 5.5 5.6 587 5.8 Hydroxyde de sodium, solution titre 1,0 N. Laurylsulfate de sodium
12、, solution titre 0,004 M. Chlorure de benzthonium, solution titre 0,004 M. Phnolphtaline. Solution dindicateur mixte. Les ractifs suivants sont ncessaires : 5.9 Acide sulfurique, solution 2 N. 5.10 Hydroxide de sodium, solution 10 N. 5.11 Hydroxyde de sodium, solution 1 N. 6 APPAREILLAGE Matriel cou
13、rant de laboratoire, et 6.1 Fiole conique, de 250 ml munie dun joint conique rod. 6.2 Rfrigrant, dont lextrmit infrieure est munie dun assemblage conique. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser exactement, 1 mg prs, dans la fiole conique (6.1) une quantit dchantillon contenant environ 0,5 2 g de ma
14、tire active anionique devant tre soumise lhydrolyse. 7.2 Dtermination Ajouter, la prise dessai, avec une pipette, 25 ml de la solution dacide sulfurique (5.9) et quelques morceaux de porcelaine servant rgulariser lbullition. Fixer le rfrigrant (6.2), bien rinc leau, sur la fiole conique, et porter r
15、eflux pendant 3 h. Au dbut, chauffer avec prcaution afin dviter un moussage excessif. Aprs les 3 h de reflux, laisser refroidir, bien rincer le rfri- grant avec au moins 5 ml deau, retirer la fiole conique, et rincer les joints rods avec un peu deau, tout en recueillant les eaux de lavage dans la fi
16、ole conique. 1 ISO 2868-1973 (F) . Ajouter quelques gouttes de phnolphtaline (5.7) et neutraliser avec la solution dhydroxyde de sodium (5.10) : ajouter, en une seule fois, la majeure partie de la solution dhydroxyde de sodium, et puis terminer la neutralisation en introduisant goutte goutte la solu
17、tion dhydroxyde de sodium (5.11). Retirer la majeure partie des sels inorganiques forms durant la neutralisation, en ajoutant de Ithanol. Filtrer les sels prcipits, et vaporer sec le filtrat pour chasser Ithanol. Reprendre le rsidu se trouvant dans la fiole conique (6.1) par de leau (environ 25 ml),
18、 et ajouter 15 ml de chloroforme (5.1) et 10 ml de solution dindicateur mixte (5.8) boucher la fiole conique et agiter vigoureusement. Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (5.6) comme cela est indiqu en ISO 2271. 8 EXPRESSION DES RSULTATS 8.1 Mode de calcul La teneur, en pourcentage en
19、 masse, de la matire active anionique non hydrolysable, est gale vx TX MX 100 vx TX M - - 1 000 m 10m La quantit de matire active anionique, en milliquivalents par gramme, est gale VX T m o M est la masse molaire de la matire active anionique non hydrolysable; m est la masse, en grammes, de la prise
20、 dessai; T est la normalit ou la molarit de la solution de chlorure de benzthonium (5.6); V est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium utilis pour le titrage. 8.2 Rptabilit La diffrence trouve entre les rsultats de deux dtermi- nations effectues sur le mme chantillon, s
21、imultan- ment ou rapidement lune aprs lautre, par le mme analyste, utilisant le mme appareillage, ne doit pas dpasser 1,5 % de la valeur moyenne. 8.3 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 3 % de la valeur
22、moyenne. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives.
