1、NORME INTERNATIONALE ISO 2977 Troisime dition 1997-07-I 5 Produits ptroliers et solvants hydrocarbons - Dtermination du point daniline et du point daniline en mlange Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline point and mixed aniline point Q Numro de rfrence ISO 2977: 1997
2、(F) ISO 2977: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par
3、une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. L*IS0 collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concer
4、ne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2977 a t
5、labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (ISO 2977:1989), dont elle constitue une rvision technique, en particulier en ce qui concerne laddition de lannexe F. Les annexes A F font partie intgrante de la prs
6、ente Norme internationale. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans lacco
7、rd crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 2977: 1997(F) Produits ptroliers et solvants hydrocarbons - Dtermin
8、ation du point daniline et du point daniline en mlange AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns p
9、ar sa mise en uvre. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication 6 La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dterminatio
10、n du point daniline des produits ptroliers et des solvants hydrocarbons, ainsi que du point daniline en mlange, applicable aux produits ptroliers et aux solvants hydrocarbons dont les points daniline sont infrieurs la temprature de cristallisation de Ianiline dans le mlange daniline et de la prise d
11、essai. La mthode 1 sapplique aux chantillons transparents prsentant un point initial dbullition suprieur la temprature ambiante et pour ceux dont le point daniline est infrieur au point de bulle mais suprieur au point de solidification du mlange daniline-prise dessai. La mthode 2, qui est une mthode
12、 en couche mince, convient aux chantillons trop foncs pour subir la mthode 1. Les mthodes 3 et 4 concernent les chantillons qui peuvent subir une forte vaporisation au point daniline. NOTE 1 La mthode 4 convient particulirement aux cas o lon ne dispose que de faibles quantits de la prise dessai. La
13、mthode 5 concerne lutilisation dun appareil automatis pouvant tre utilis en liaison avec les mthodes 1 et 2. NOTE 2 Le point daniline (ou le point daniline en mlange) prsente une grande utilit pour aider caractriser des hydrocarbures purs et analyser des mlanges dhydrocarbures. Ce sont les hydrocarb
14、ures aromatiques qui prsentent les points daniline les plus faibles, et les hydrocarbures paraffiniques les points daniline les plus levs. Les cycloparaffines et les olfines prsentent des points daniline intermdiaires entre ceux des paraffines et des aromatiques. Dans des sries homologues, les point
15、s daniline augmentent avec la masse molculaire. 1 ISO 2977: 1997(F) 0 ISO NOTE 3 Bien que lon puisse lutiliser en combinaison avec dautres proprits physiques dans des mthodes de corrlation avec lanalyse des hydrocarbures, cest le point daniline dont on se sert le plus frquemment pour obtenir une est
16、imation de la teneur des mlanges en hydrocarbures aromatiques (ou de I(aromaticit). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publi
17、cation, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus recentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO
18、possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 2049:1996, Produits ptroliers - Dtermination de la couleur (chelle ASTM). b 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfinitions suiva
19、ntes sappliquent: 3.1 point daniline: Temprature minimale, en degrs Celsius, dune solution lquilibre pour des volumes gaux daniline et de produit soumis lessai. 3.2 point daniline en mlange: Temprature minimale, en degrs Celsius, de solution en quilibre dun mlange de deux volumes daniline, dun volum
20、e du produit soumis lessai et dun volume dheptane. 3.3 point de bulle: Temprature releve, en degrs Celsius, au moment o des bulles apparaissent pour la premire fois au sein du mlange lorsque celui-ci est chauff, dans des conditions normalises. 4 Principe Des volumes dfinis daniline et dchantillon, o
21、u daniline, dchantillon et dheptane, sont placs dans un tube et mlangs mcaniquement. Le mlange est chauff vitesse dfinie jusqu ce que les deux phases se rsolvent en une seule. Le mlange est alors refroidi vitesse dfinie et la temprature laquelle les deux phases se sparent est note comme tant le poin
22、t daniline ou le point daniline en mlange. 0 ISO ISO 2977: 1997(F) 5 Produits et ractifs 5.1 Aniline. AVERTISSEMENT - Laniline est extrmement toxique, mme lorsquelle est en trs petites quantits, et elle est absorbe par la peau. La manipuler avec de grandes prcautions. Porter des lunettes de scurit e
23、t des gants qui soient tanches Ianiline chaque fois que lon pratique des oprations qui comprennent une manipulation daniline. Scher Ianiline, de qualit pure pour analyse, le jour de lemploi, sur de lhydroxyde de potassium en pastilles, la dcanter et la distiller en liminant les premiers et derniers
24、10 % (WV) de distillat. Le point daniline de Iheptane (5.3), dtermin conformment 8.1 avec de Ianiline ainsi prpare doit tre de 69,3 “C =f= 0,2 OC, moyenne de deux rsultats indpendants ne diffrant pas de plus de 0,l OC. En alternative la distillation de Ianiline le jour de son emploi, la distiller co
25、mme indiqu ci- dessus, puis conserver le distillat sous vide ou sous atmosphre dazote anhydre, dans des ampoules scelles ou places dans un endroit frais et obscur, en vue dun emploi ultrieur. Dans les deux cas, toutes les prcautions doivent tre prises pour viter une contamination par lhumidit de lat
26、mosphre (voir 6.2). NOTE 4 Dans de telles conditions, lexprience montre que Ianilineopeut se conserver au moins 6 mois. NOTE 5 Pour les contrles de routine, la distillation nest pas obligatoire, du moment que Ianiline satisfait aux exigences de lessai dheptane. NOTE 6 Pour les besoins de la prsente
27、norme internationale, le terme (4% (V/v) est utilis et reprsente la fraction volumique du produit. Le point daniline du mlange aniline-heptane dtermin par lappareil automatis doit tre de 69,3 OC rf= 0,2 OC aprs correction conformment lquation donne en E.4.1. 5.2 Agent dshydratant, qui peut tre du su
28、lfate de calcium anhydre, ou du sulfate de sodium anhydre. 5.3 Heptane, de puret minimale 99,75 %. 6 Appareillage 6.1 Appareil de point daniline, rpondant aux caractristiques requises pour la mthode utilise: - annexe A pour la mthode 1; - annexe B pour la mthode 2; - annexe C pour la mthode 3; - ann
29、exe D pour la mthode 4; - annexe E pour la mthode 5. 3 ISO 2977: 1997(F) 0 ISO NOTE 7 On peut utiliser un autre appareillage, par exemple la mthode du tube en U pour les huiles fonces, la condition que lon ait pu montrer que cet appareil donnait des rsultats prsentant la mme fidlit que dans larticle
30、 10, et la mme justesse que celle dfinie par le point daniline de Iheptane (voir 5.1), comme ceux dcrits dans les annexes A E. 6.2 Bain de chauffage et de refroidissement, consistant en un bain dair, ou un bain de liquide non aqueux, non volatil et transparent, ou lampe infrarouge (250 W 375 W), mun
31、ie dun dispositif de rglage du chauffage. Ne pas utiliser leau comme agent de chauffage ou de refroidissement. Laniline tant hygroscopique, il pourrait sensuivre des rsultats errons. NOTE 8 Par exemple, le point daniline de Iheptane est augment denviron 0,5 OC si Ianiline contient 0,l % (WV) deau. S
32、i le point daniline est infrieur au point de rose de latmosphre ambiante, faire circuler un courant lent de gaz inerte dans le tube o se fait la dtermination, pour protger le mlange aniline-chantillon. 6.3 Thermomtres, conformes aux prescriptions de lannexe F. Les thermomtres doivent tre accompagns
33、de certificats dtalonnage actualiss, relis aux talons nationaux et portant sur toute la gamme des corrections maximales de 0,02 OC. 6.4 Pipettes, conformes la classe A de IISO 648 et munies dune prise daspiration indirecte. Les capacits requises sont de 10,O ml, 5,0 ml et 0,5 ml. La pipette de 0,5 m
34、l (mthode 4) doit tre pourvue dune longue pointe effile. 6.5 Balance, donnant une lecture 0,Ol g prs, permettant de peser le tube et la prise dessai lorsque cette dernire ne peut tre pipette commodment. 6.6 Lunettes de scurit, avec du verre de scurit. 6.7 Gants de scurit, impermables Ianiline. 7 Prp
35、aration de Ichan?illon pour essai Scher lchantillon en lagitant vigoureusement durant 3 min 5 min avec environ 10 % (VI/) de lagent dshydratant (5.2). Rduire sa viscosit, sil est visqueux ou paraffinique, en le chauffant une temprature infrieure celle qui provoquerait la perte des fractions lgres ou
36、 la dshydratation du dshydratant. Si de leau en suspension est visible, centrifuger lchantillon pour liminer celle-ci avant le schage final par lagent dshydratant. liminer les traces de dshydratant en suspension par centrifugation ou filtration. Chauffer les chantillons contenant de la paraffine jus
37、qu ce quils soient homognes et les maintenir chauds au cours des oprations de filtration ou de centrifugation. 0 ISO ISO 2977:1997(F) 8 Mode opratoire 8.1 Choix de la mthode Cinq mthodes, ayant chacune son domaine dapplication, sont prescrites ci-aprs: - Mthode 1: dcrite en dtail dans lannexe A, sap
38、plique aux chantillons limpides et peu colors, ou aux chantillons dont la coloration, dtermine selon IISO 2049, nest pas plus fonce que 6,5, prsentant un point initial dbullition au-dessus du point daniline attendu. - Mthode 2: dcrite en dtail dans lannexe B, sapplique aux chantillons peu colors, au
39、x chantillons modrment foncs ou aux chantillons trs colors. NOTE 9 La mthode 2 sapplique aux chantillons trop foncs pour tre tests par la mthode 1. - Mthode 3: dcrite en dtail dans lannexe C, sapplique aux chantillons clairs, ou aux chantillons prsentant une coloration infrieure 6,5 selon IISO 2049,
40、 et prsentant un point initial dbullition trop bas pour que la mthode 1 donne des points daniline corrects. NOTE 10 Cest le cas par exemple, des essences daviation. - Mthode 4: dcrite en dtail dans lannexe D, sapplique aux mmes types dchantillons que la mthode 3. Elle est mise en uvre quand on ne di
41、spose que de quantits limites de lchantillon. - Mthode 5: cette mthode sapplique lors de lutilisation de lappareil automatis selon les instructions de lannexe E. 8.2 Point daniline en mlange Ce procd est applicable aux chantillons dont le point daniline est infrieur la temprature laquelle Ianiline c
42、ristallise dans le mlange. Dans ce cas pipetter 10 ml daniline, 5 ml de lchantillon et 5 ml dheptane (5.3) dans un appareil propre et sec. Dterminer le point daniline du mlange par la mthode 1 ou la mthode 2, qui sont dcrites dans lannexe A ou lannexe B. 9 Expression des rsultats 9.1 Si trois observ
43、ations successives du point daniline conduisent des tempratures ne diffrant pas de plus de 0,l OC dans le cas dchantillons peu colors, ou de 0,2 OC dans le cas dchantillons foncs, prendre comme point daniline ou comme point daniline en mlange la moyenne des tempratures releves, larrondir 0,05 OC prs
44、, aprs avoir apport les corrections correspondant aux erreurs dtalonnage du thermomtre. 9.2 Si cinq dterminations successives ne permettent pas dobtenir une telle fidlit, faire un nouvel essai en utilisant de nouvelles prises dessai et un appareil propre et sec; si les mesures conscutives de la temp
45、rature montrent un changement progressif, ou bien si les carts entre les rsultats dessai rpts sont suprieurs 0,16 OC dans le cas dechantillons peu colors, ou 0,3 OC dans le cas dchantillons foncs, indiquer dans le rapport dessai que la mthode est inapplicable. ISO 2977: 1997(F) 0 ISO 10 Fidlit La fi
46、dlit de la mthode, obtenue par analyse statistique des rsultats dun essai interlaboratoire, est donne en 10.1 et 10.2. Les valeurs de fidlit, lexception de celles correspondant aux chantillons clairs ou peu colors, ne sont pas issues dessais circulaires rcents. 10.1 Limite de rptabilit, I- La diffre
47、nce entre deux rsultats dessais successifs obtenus par le mme oprateur avec le mme appareillage, dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit, ne doit, au cours dune longue srie dessais effectus en appliquant correctement et normalement la mthode dessai, dpasser les valeurs suivantes quune fois sur 20: Limite de rptabilit Point daniline: - des chantillons clairs, peu colors - des chantillons modrment ou fortement colors Point daniline
