1、Norme internationale 315 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)KYHAPOfiHAFI OPI-AHl43AuMR IlO CTAHAPTM3AL(MkI.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentr6s de mangan 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la solution etalon de nickel (3.3.131, correspondant respective- me
2、nt B 0,O; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 et 0,100 mg de nickel. La premiere fiole jaugee sert a la preparation de la solu- tion de compensation. Ajouter 10 ml de la solution dacide tar- trique (3.3.71, 40 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.3.9), 10 ml de la solution de persulfate dammonium
3、 (3.3.10) et 10 ml de la solution de dimethylglyoxime (3.3.11). Melanger la solution apres Iaddition de chaque reactif. Laisser reposer la solution durant 5 a 10 min jusqua Iapparition dune coloration stable, completer au volume avec de Ieau et homo- geneiser. Mesurer Iabsorbance de chaque solution
4、selon les modalites specifiees en 3.6.6. Tracer une courbe detalonnage en portant les valeurs dabsor- bance (apres deduction de Iabsorbance de la solution de com- pensation) en fonction des teneurs nominales en nickel des solutions. 3.7 Expression des rhultats 3.7.1 Mode de calcul Convertir la lectu
5、re nette dabsorbance de la solution dessai (obtenue en deduisant la lecture dabsorbance de la solution dessai a blanc et de la solution de base de celle de la solution dessai) en teneur en nickel au moyen de la courbe detalon- nage (3.6.7). La teneur en nickel (Nil, exprimee en pourcentage en masse,
6、 est donnee par la formule , ml x loo xK= ml -xK m. x 1000 mo x, 10 Oir m. est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant a la partie aliquote de la solution dessai; ml est la masse, en milligrammes, de nickel contenue dans la partie aliquote de la solution dessai, lue sur la courbe de
7、talonnage; K est la facteur de conversion pour Iexpression de la teneur a set en nickel. 3.7.2 Tolhances admissibles sur les rhultats des dosages en parall completer au volume avec de Ieau et homogeneiser. Comparaison des valeurs dabsorbance obtenues valeurs obtenues avec les solutions detalo nnage.
8、 avec les 1 ml de cette solution etalon contient 0,05 mg de Ni. 4.2 R6actifs 4.3 Appareillage 4.2.1 Carbonate de sodium, anhydre. Appareillage courant de laboratoire, et 4.3.1 Creuset en platine. 4.2.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.3.2 Spectrometre dabsorption atomique, bruleur aliment6 par de
9、 Iair et de Iacetylene. equip6 dun 4.2.3 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 4. 4.2.4 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 50. Le spectrometre utilise pour la sil repond aux criteres suivants presente methode conviendra 4.2.5 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml. a) sensibilite minimale - Iabsorbance de la solution det
10、a- lonnage la plus concentree (voir 4.5.8) doit etre dau moins 03; 4.2.6 Acide sulfurique, dilue 1 + 1. b) linearite de la courbe - la pente de la courbe detalon- nage correspondant aux 20 % superieurs de la gamme de concentrations (exprimee en termes de variation dabsor- bance) ne doit pas etre inf
11、erieure a 07 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % inferieurs de la gamme de concentrations, la determination etant effectuee de la meme maniere; 4.2.7 Acide fluorhydrique, Q 114 g/ml, solution 8 40 % (m/m). 4.2.8 Solutions de base. 4.2.8.1 Solution A c) stabilite minimale - Iecart-type
12、de Iabsorbance de la solution detalonnage la plus concentree et Iecart-type de Iabsorbance de la solution correspondant au terme zero de la gamme detalonnage, calcules chacun sur un nombre suf- fisant de mesures successives, doivent etre inferieurs res- pectivement a 15 % et 05 % de la valeur moyenn
13、e de Iabsorbance de la solution la plus concentree. Dissoudre 20 g de manganese metallique de haute purete dans 150 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2.31, en chauf- fant, dans un b 60; 100; 150 et 200 ml de la solution etalon de nickel (4.2.101, correspondant respective- ment 8 des concentr
14、ations finales de 00; 20; 30; 50; 75 et 100 pg de nickel par millilitre. La premiere fiole jaugee sert a la preparation du terme zero. Ajouter 25 ml de la solution de base (4.2.8.1 ou 4.2.8.2 selon la reprise du residu) et 15 ml de la solu- tion dacide chlorhydrique (4.2.31, completer au volume avec
15、 de Ieau et homogeneiser. 4.5.6.2 Teneur presumee en nickel inferieure a Of02 % (m/m) 4.5.4 Reprise du rhidu Transferer le papier filtre contenant le residu dans le creuset en platine (4.3.11, s 10; 20; 25; 30 et 40 ml de la solu- tion etalon de nickel (4.2.101, correspondant respectivement a des co
16、ncentrations finales de 00; 05; 10; 125; 15 et 20 pg de nickel par millilitre. La premiere fiole jaugee sert a la prepara- tion du terme zero. Ajouter 25 ml de la solution de base (4.2.8.1 ou 4.2.8.2 selon la reprise du residu) et 15 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2.31, completer au volum
17、e avec de Ieau et homogeneiser. NOTE - Pour les instruments ayant une sensibiliti! 6lev6e, on peut uti- liser des quantith plus petites de solution 6talon ou une solution halon plus dilu6e. 4.5.7 Rbglage du spectromhre dabsorption atomique NOTE - Si Ion sait que le minerai ne contient pas de cornpos
18、h insolu- Optimiser la reponse de Iinstrument comme decrit en 4.3.2. bles du nickel, les operations d&rites en 4.5.4 peuvent t?tre omises. Regler la longueur donde a 2320 nm de maniere 8 obtenir Tableau 4 Teneur pr6sum4e en nickel % b7h-n) 0,005& 0,l O,l iI 05 0,5 a 10 Partie aliquote ml - 20 10 Teneur en nickel de la solution de dosage la/ml a 05 a 10 22 10 5910 Solution de base (4.2.8) ml - 20 225 Acide chlorhydrique (4.2.2) ml - 12 13,5 5
