1、NORME INTERNATIONALE 3196 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANCAROIZATION -MEXnYHAPOnHAR OPrAHH3AUHR IT0 CTAHAAPTH3AUHH *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Hydroxyde de sodium usage industriel - Dosage des carbonates - Mthode titrimtrique Sodium hydroxide for industrial use - Determination
2、of carbonates content - Titrimetric method Premire dition - 1975-05-01 - CDU 661.322.1 : 546.264-31 : 543.24 U Lo - 6 Rf. no : IS0 3196-1975 (FI -. - (D Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, carbonate, dioxyde de carbone, mthode volumtrique m 8 Prix bas sur 4 pages AVANT-PROP
3、OS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Techn
4、ique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comm
5、e Normes Internationales par le Conseil de IISO. .- La Norme Internationale IS0 3196 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en septembre 1973. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Bu
6、lgarie Chili gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Isral Italie Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Portugal Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Tha I a nde Turquie U.R.S.S. Yougoslavie O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 0 Imprim en
7、Suisse NORME INTERNATIONALE IS0 3196-1975 (FI Hydroxyde de sodium usage industriel - Dosage des carbonates - Mthode titrimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode titrimtrique de dosage des carbonates dans lhydroxyde de sodium a usage industriel. La m
8、thode est applicable aux produits dont la teneur en carbonates, exprims en CO2, est suprieure a 0,Ol % (mlm) - Trois cas, dsigns par un essai prliminaire, sont prvus : 1.1 de chlorate. Hydroxyde de sodium ne contenant pas de sulfure ni 3.3 Mode opratoire Introduire 20 g environ de Ichantillon pour e
9、ssai dans une fiole conique de 300 ml. Ajouter 150 ml deau et 3 gouttes de la solution de .mthylorange (3.2.2). Neutraliser avec la solution dacide chlorhydrique (3.2.1) et ajouter un excs de 5 ml de cet acide. Fixer une bande de papier a lactate de plomb (3.2.3) a lintrieur du col de la fiole coniq
10、ue, en rabattant une partie du papier vers lextrieur. Faire bouillir la solution durant 5 min et dterminer le mode opratoire a appliquer selon le tableau ci-aprs. 1.2 Hydroxyde de sodium contenant des sulfures. 1.3 Hydroxyde de sodium contenant des chlorates. 2 RFRENCE IS0 31 95, Hydroxyde de sodium
11、 usage industriel - Prlvement - chantillon pour essai - Prparation de la solution principale pour lexcution de certains dosages. 3 ESSAI PRLIMINAIRE 3.1 Principe bullition dune prise dessai acidifie, additionne de mthylorange et surmonte dune bande de papier b lactate de plomb. La prsence de sulfure
12、 provoque le noircissement du papier, tandis que la prsence de chlorate se traduit par la dcoloration du mthylorange. 3.2 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente, exempte de dioxyde de carbone. 3.2.
13、1 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ. 3.2.2 Mthylorange, solution 0,5 g/l. 3.2.3 Papier 5 lactate de plomb, dcoupe en bandes de dimensions approximatives 15 mm x 80 mm. 1 I I Chapitre 4 rouge blanc rouge noirci Chapitre 5 Chapitre 6 incolore blanc 4 HYDROXYDE DE SODIUM NE CONTENANT PAS DE SUL
14、FURE NI DE CHLORATE 4.1 Principe Dgagement du dioxyde de carbone par acidification et chauffage. Entranement par un courant gazeux et absorption dans un volume excdentaire de solution dhydroxyde de baryum. Titrage de lexcs dhydroxyde de baryum par une solution titre dacide chlorhydrique, en prsence
15、de thymolphthaline comme indicateur. 4.2 Ractifs Ractifs figurant en 3.2, et 4.2.1 Azote, ou air, exempt de dioxyde de carbone. 4.2.2 Hydroxyde de baryum, solution 0.1 N environ. Peser 15,O g environ dhydroxyde de baryum octohydrat Ba(OH)2.8H20, les dissoudre dans de leau, transferer quantitativemen
16、t la solution dans une fiole jauge de 1 O00 ml, complter au volume et homogniser. Laisser dposer le prcipit de carbonate de baryum ventuel avant Iu ti I isation. 1 IS0 3196-1975 (F) 4.2.3 Acide chlorhydrique, solution titre 0,l N. 4.2.4 Thymolphtaline, solution 2 5 g/l dans Ithanol I 95 % (V/V). 4.3
17、 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.3.1 , Appareil pour le dgagement, labsorption et le titrage du dioxyde de carbone. Voir titre dexemple, lappareil reprsent la figure, constitu par A Ballon, capacit 500 ml; B Entonnoir robinet, capacit 100 ml; C1 et C2 Flacons laveurs de Drechsel, g
18、arnis de solution dhydroxyde de sodium I 20 % (m/m); C3 Flacon laveur de Drechsel, garni de solution sature dhydroxyde de baryum; D Rfrigrant a serpentin; E Vase dabsorption; F Serpentin dabsorption (longueur minimale 70 cm); G Burette, capacit 50 ml, gradue en 0,l ml; H Robinet, B 3 voies en V; I e
19、t J Entre et sortie de lazote, ou de lair (4.2.1). 4.4 Mode opratoire 4.4.1 Prise dessai Peser, I 0,Ol g prs, dans un vase I peser muni de son couvercle, une masse de Ichantillon pour essai, solide ou liquide (voir IS0 31951, correspondant 25 g de NaOH au maximum et ne librant pas plus de 50 mg de d
20、ioxyde de carbone. 4.4.2 Essai blanc la suite du dosage, effectuer un essai blanc en utilisant le mme appareil et en suivant les prescriptions donnes en 4.4.3, mais sans introduction de la prise dessai. 4.4.3 Dosage 4.4.3.1 Faire passer, durant 10 min, de lazote ou de lair (4.2.1) dans lappareil (4.
21、3.1), I la vitesse de 5 bulles environ par seconde. 4.4.3.2 Arrter le courant gazeux et introduire respecti- vement : - dans lentonnoir robinet (B) : 90 mi environ de la solution dacide chlorhydrique (3.2.1 1; - dans le ballon (A) : la prise dessai (4.4.1), 150 ml deau et 3 gouttes de la solution de
22、 mthylorange (3.2.2); - dans le vase dabsorption (E) : 50,OO ml de la solution dhydroxyde de baryum (4.2.2) et 3 gouttes de la solution de thymolphtaline (4.2.4). 4.4.3.3 Fermer lappareil, faire passer leau travers le rfrigrant (D) et laisser couler prudemment lacide de lentonnoir (B) dans le ballon
23、 (A) jusquau virage au rouge de lindicateur, puis ajouter encore 5 ml environ dacide, en prenant soin de laisser une garde dau moins quelques millimtres de liquide au-dessus du robinet (HI. 4.4.3.4 Faire passer le courant gazeux, rgl I 2 bulles par seconde, durant 10 min, puis, sans interrompre ce d
24、ernier, chauffer le contenu du ballon (A) jusqu Ibullition et maintenir celle-ci durant 20 min. Arrter le chauffage, augmenter le dbit gazeux jusqu 5 bulles par seconde et titrer lexcs de la solution dhydroxyde de baryum contenu dans le vase (E) laide de la solution titre dacide chlorhydrique (4.2.3
25、) se trouvant dans la burette (G) jusqu virage de lindicateur du bleu I lincolore. 4.5 Expression des rsultats La teneur en carbonates, exprime en pourcentage en masse de dioxyde de carbone (CO2), est donne par la formule 2,2 (V, - v, 1 T 1 O0 (V, - v, 1 x Tx-x0,022 m = m o V, est le volume, en mill
26、ilitres, de la solution titre dacide chlorhydrique (4.2.3) utilis pour lessai blanc; V1 est le volume, en millilitres, de la solution titre dacide chlorhydrique (4.2.3) utilis pour le dosage; T est la concentration relle, exprime en normalit, de la solution titre dacide chlorhydrique (4.2.3); m est
27、la masse, en grammes, de la prise dessai (4.4.1); 0,022 est la masse, en grammes, de dioxyde de carbone correspondant I 1 ml de solution titre dacide chlorhydrique 1 N exactement. 5 HYDROXYDE DE SODIUM CONTENANT DES SULFURES Dans le cas dhydroxyde de sodium contenant des sulfures, Iacidification du
28、produit provoque un dgagement de sulfure dhydrogne qui est absorb dans la solution dhydroxyde de baryum, en mme temps que le dioxyde de carbone, entranant ainsi une erreur par excs. Un traitement pralable de la prise dessai est donc ncessaire. La mthode est applicable aux produits contenant jusqu 1
29、g de sulfures, exprims en Na2S, par kilogramme. 5.1 Principe Oxydation des sulfures par le peroxyde dhydrogne et bullition de la prise dessai, avant son acidification. Dosage selon la mthode spcifie au chapitre 4. 2 IS0 3196-1975 (FI 5.2 Ractifs Ractifs figurant en 3.2 et 4.2, et 5.2.1 Peroxyde dhyd
30、rogne, solution 30 % (rn/rn). 5.3 Appareillage Voir 4.3. 5.4 Mode opratoire Oprer selon 4.4.3, en appliquant les modifications ci-aprs : - au point 4.4.3.2, introduire dans le Ballon (A) la prise dessai (4.4.11, 150 ml deau et 5 gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (5.2.1 1; - au point 4.4.3
31、.3, avant de faire couler lacide dans le ballon (A), faire bouillir le contenu de ce dernier durant 5 min-sous courant gazeux, puis le refroidir et y introduire 3 gouttes de la solution de mthylorange (3.2.2). 5.5 Expression des rsultats Voir 4.5. 6 HYDROXYDE DE SODIUM CONTENANT DES CH LO RATES Dans
32、 le cas dhydroxyde de sodium contenant des chlorates, Iacidification du produit provoque un dgagement de chlore qui est absorb dans la solution dhydroxyde de baryum, en mme temps que le dioxyde de carbone, entranant ainsi une erreur par excs. Un traitement pralable de la prise dessai est donc ncessa
33、ire. La mthode est applicable aux produits contenant jusqu 2 g de chlorates, exprims en NaC103, par kilogramme. 6.1 Principe Rduction pralable des chlorates en chlorures par addition de sulfate de fer(l I). Dosage selon la mthode spcifie au chapitre 4. 6.2 Ractifs Ractifs figurant en 3.2 et 4.2, et
34、6.2.1 Sulfate de fer(ll1, solution contenant 28 g de sulfate de fer(lI) heptahydrat (FeS0,.7H20) et 4 gouttes de la solution dacide chlorhydrique (3.2.1 ) dans 100 ml. 6.3 Appareillage Voir 4.3. 6.4 Mode opratoire Oprer selon 4.4.3, en appliquant la modification ci-aprs : - au point 4.4.3.2, introdu
35、ire dans le ballon (A) la prise dessai (4.4.1 1, 150 ml deau, 3 gouttes de la solution de mthylorange (3.2.2) et 5 ml de la solution de sulfate de fer(1I) (6.2.1 ), puis mlanger. 6.5 Expression des rsultats Voir 4.5. 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivante
36、s : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 3 IS0 3196-1975 (FI D E) P I Q FlGUR E - Appareil typique pour le dosage des carbonates par la mthode titrimtrique lhydroxyde de baryum 4
