1、Norme internationaie * INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEYHAPOflHAR OPI-AHM3AUMR IlO CTAHAPTkl3AWl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais de manganese - Dosage du soufre - M6thodes gravimetriques 8 Wtat de sulfate de baryum et methode titrimetrique Zi Mat de dioxyde de
2、soufre apr k est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur a set en soufre; 0,137 4 est le facteur de conversion du sulfate de baryum en soufre. 2 IS0 320-1981 (F) 3.6.2 Tolerances a dosa ges en double dmissibles sur les ltats Teneur en soufre, % (m/m) I de a Tolhrance admissible, % h7l
3、m) 7 0,010 0,030 0,001 0,030 0,050 0,002 0,050 0,100 0,003 0,100 0,200 0,006 4 Mbthode II : Mbthode gravimbrique (seconde variante) 4.1 Principe Dissolution dune prise dessai dans Iacide chlorhydrique en presence de chlorate de potassium. Precipitation des anions sulfate en sulfate de baryum. 4.2 RB
4、actifs 4.2.1 Chlorate de potassium. 4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre. 4.2.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.2.4 Acide chlorhydrique, dilue 1 + 1. 4.2.5 Acide fluorhydrique, solution a 40 % (m/m). 4.2.6 Acide nitrique, Q I,40 g/ml. 4.2.7 Chlorure de baryum, solution a 100 g/l. 4.2.8 Nitrate de
5、baryum, solution a 10 g 4.2.9 Carbonate de sodium, solution a 10 g/l. 4.2.10 Solution de lavage. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2.3) a 10 ml de la solu- tion de chlorure de baryum (4.2.7) et diluer a 1 litre avec de Ieau. 4.2.11 Nitrate dargent, solution a 1 g/l. 4.2.12 lndicateur au rouge de
6、 methyle, solution alcoolique 5 1 g/l. 4.3 Appareillage Materiel courant de laboratoire, et 4.3.1 Plaque chauffante ou bain deau. 4.3.2 Creusets en platine. 4.4 khantillon Pour Iechantillonnage des minerais de manganese, voir IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir IS0 4296/2. Utilise
7、r un echantillon pour analyse, dune granulometrie infe- rieure a 100 pm obtenue par broyage (controlee a Iaide dun tamis de dimensions douverture appropriee), et ayant ete s K est le facteur de conversion pour Iexpression de la teneur 8 set en soufre; 0,137 4 est le facteur de conversion du sulfate
8、de baryum en soufre. 4.6.2 Toltkances ad dosa ges en double missibles sur les r B est la teneur en soufre, exprimee en pourcentage en masse, de Iechantillon type de minerai de manganese; m est la masse, en grammes, de la prise dessai de Iechan- tillon type; I/ est le volume, en millilitres, de la so
9、lution diode utilise. 4 IS0 3204981 (F) Adopter, comme titre, la moyenne des trois resultats. 5.2.6 Empois damidon, indicateur, solution a 5 g/l. Triturer 0,5 g dempois damidon soluble dans un mortier, melanger a 20 ml deau et verser en un mince filet dans un reci- pient contenant 80 ml deau en ebul
10、lition. 5.3 Appareillage Lappareillage doit etre realise comme le montre la figure. Loxygene (ou le dioxyde de carbone) necessaire au dosage passe de la bouteille (A) par le manodetendeur (B) aux flacons de lavage (C) et (D) contenant respectivement de la solution dhydroxyde de potassium (5.2.3) et
11、de Iacide sulfurique (5.2.4), puis dans la colonne a dessecher (E) contenant des pas- tilles dhydroxyde de potassium (5.2.2) dans sa partie inferieure et des granules de chlorure de calcium (5.2.1) set dans sa partie superieure et fermee par un tampon de laine de verre. Si la prise dessai est chauff
12、ee dans un courant de dioxyde de carbone, on se dispense dutiliser les flacons de lavage (C) et (D) et on remplit la colonne a dessecher (E) de perchlorate de magnesium anhydre ou de chlorure de calcium (5.2.1). Loxygene purifie et set passe par un tuyau en caoutchouc dans le tube a combustion en po
13、rcelaine (F), de 19 a 20 mm de diametre, traversant le four electrique (G). Les produits gazeux de combustion avec Iexces doxygene ou de dioxyde de carbone sortent du tube a combustion (F) par le tube a degagement (H) et sont admis dans le recipient absor- beur (I), de 250 mm de hauteur et de 30 mm
14、de diametre, qui est a moitie rempli de solution dempois damidon (5.2.6) colo- ree en bleu pale par Iiode. Un recipient absorbeur (J) identique, place a c IS0 320-1981 (F) VI est le volume, en millilitres, de la solution diode, utilisk 5.6.2 Tokances admissibles sur les rkultats des pour Iessai $ bl
15、anc; dosages en double V2 est le volume, en millilitres, de la solution diode, utilise pour le dosage; m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; K est le facteur de conversion pour Iexpression de la teneur 2 set en soufre. Teneur en soufre, % (m/m) de a 0,010 0,030 0,030 0,050 0,050 0,100 0,1
16、00 0,200 Tolkrance admissible, % h/m) 0,001 0,002 0,003 0,006 Bouteille doxygene (ou de dioxyde de carbone) Manodetendeur Flacon de lavage contenant de la solution dhydroxyde de potas- sium (5.2.3) Flacon de lavage contenant de Iacide sulfurique (5.2.4) Colonne a dessecher contenant de Ihydroxyde de
17、 potassium (5.2.2) et du chlorure de calcium (5.2.1) Tube 8 combustion en porcelaine Four electrique a elements chauffants en silite H Tube 8 degagement I Recipient absorbeur contenant de la solution dempois damidon (5.2.6) J Recipient absorbeur contenant la solution temoin K Burette contenant de la solution titree diode (5.2.5) -L Transformateur muni dun thermoregulateur M Thermocouple N Plaque damiante Figure - Appareillage pour le dosage du soufre (Mkthode Ill) h
