1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION #MEXflYHAPOAHAR OPI-AHM3AUMR Il0 CTAH,QAPTM3AI oprer de sorte quil ny ait aucune reprise ou perte dhumidit. 5.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et suivant le mme mode opratoire, un essai blanc avec les mmes quantits de
2、 tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. 5.3 Dosage 5.3.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (5.1) dans un ballon col rod de 250 ml environ de capacit, la dissoudre dans 50 ml environ 1 ISO 3357-1975 (F) deau, ajouter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (3
3、.1), adapter un rfrigrant reflux et faire bouillir durant 20 min au moins. Refroidir, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. Prparer cette solution au moment de lemploi et la filtrer si ncessaire. NOTE - Si lon ne dispose pas dacid
4、e chlorhydrique de la concen- tration indique dans la liste de ractifs, on peut utiliser des solutions de concentration infrieure, mais en ajoutant la quantit stchiomtrique correspondante de HCI. 53.2 Prcipitation et filtration Prlever 25,0 ml de la solution dessai (5.3.1) et les intro- duire dans u
5、n bcher de 400 ml. Diluer 100 ml et ajouter 100 ml du ractif citromolybdique (3.2). Couvrir le bcher dun verre de montre et chauffer, sous une hotte, sur plaque chauffante jusqu ce que son con- tenu atteigne la temprature de 75 + 5 “C et maintenir cette temprature durant 30 s environ (ne pas utilise
6、r de flamme, ne pas agiter pendant laddition du ractif et pen- dant le chauffage, afin dviter la formation de grumeaux). Laisser refroidir jusqu la temprature ambiante, en agi- tant, trois ou quatre reprises pendant le refroidissement, avec une baguette en verre. Scher le creuset filtrant (4.1) dans
7、 ltuve (4.2) rgle 250 + 10 OC, durant 15 min, le laisser refroidir dans un dessiccateur garni de gel de silice en bonne condition et le tarer 0,000 1 g prs. Dcanter le liquide travers le creuset et laver le prcipit six fois, par dcantation, en utilisant chaque fois 30 ml environ deau. Faire passer l
8、e reste du prcipit sur le creuset laide de jets de pissette. Laver ensuite quatre fois le prcipit en ne rajoutant de leau quaprs avoir essor laide dune pompe vide. 5.3.3 Schage et pese Placer le creuset dans ltuve (4.2) rgle 250 Tt 10 Cr durant 15 min comptes partir de la stabilisation de la temprat
9、ure. Laisser refroidir, durant 30 min au plus, dans le dessiccateur garni de gel de silice en bonne condition et peser 0,000 1 g prs. La teneur en oxyde de phosphore(V) total (P205) est donne, en pourcentage en masse, par la formule 1 000 0,032 07 x -x 100 25 (m, -m*) T%8,28 x (m, -m,) -= rncl “s o
10、m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (5.1); Ml est la masse, en grammes, du prcipit obtenu lors du dosage (5.3.3); m2 est la masse, en grammes, du prcipit obtenu lors de lessai blanc (5.2); 1 000 25 est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote pr
11、leve pour le dosage; 0,032 07 est le facteur de conversion du phosphomolybdate de quinoline e 17 oxyde de phosphore(V). 7 PRCKZS-VERBAL WESSAI Le procs-verbal d”essai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exp
12、rims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 2 ISO 33574975 (F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AUX PHOSPHATES DE SODIUM CONDENSS USAGE INDUSTRIEL Pyrophos
13、phate de sodium (diphosphate de ttrasodium) ISO 2999 - valua tien de /a teneur en pyrophosphate - Mthode po ten tiomtrique. Tripolyphosphate de sodium (triphosphate de pentasodium) ISO/R 859 - Dtermination de linsoluble dans leau. ISO/R 851 - Mesure du pH - Mthode po ten tiomtrique. ISO 3000 - valua
14、tion de la teneur en tripolyphosphate - Mthode gravimtrique au chlorure de tris(thylnediamine) cobaltllll). Pyrophosphate et tripolyphosphate de sodium (diphosphate de ttrasodium et triphosphate de pentasodium) ISO/R 852 - Dosage du fer - Mthode spectrophotomtrique au 2,2-bipyridyle. ISO/R 853 - Dte
15、rmination de la perte au feu. ISO 2996 - Analyse granulomtrique par tamisage mcanique. ISO 2998 - Dosage de lorthophosphate - Mthode pho tomtrique au molybdophosphate rduit. ISO 3357 - Dosage de /oxyde de phosphore(V) total - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline. ISO 3358 - Sparation par chromatographie sur colonne et dosage des diffrentes formes de phosphates. 1) 1) Actuellement au stade de projet. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
