1、NORME INTERNATIONALE ISO 3711 Deuxime Bdition 19904245 Pigments base de chromate et de chromomolybdate de plomb - Spcifications et mthodes dessai Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments - Specifications and methods of test Numro de rfrence ISO 3711:1990(F) ISO 3711:1990(F) Avant-
2、propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de fai
3、re partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectr
4、otech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3711 a t labore par le comit t
5、echni- que lSO/TC 35, Peintures et vernis. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 3711:1976), dont elle constitue une rvision technique. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce
6、soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 3711:1990(F) Pigments base de chromate et d
7、e chromomolybdate de plomb - Spcifications et mthodes dessai 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit les ca- ractristiques et les mthodes correspondantes des pigments identifis dans le Colour Index) par les rfrences orange No. 21, yellow No. 34 et red No. 104. Ces pigments se
8、 prtent des usages g- nraux. NOTE 1 La nature chimique de ces pigments est donne dans le tableau 1. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au
9、moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de
10、 la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait . ISO 787-l :1982, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et ma
11、tires de charge - Partie 1: Comparai- son de la couleur des pigments. ISO 787-2:1981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 2: Dtermi- nation des matires volatiles 105 OC. ISO 787-4:1981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 4: Dtermi- nat
12、ion de lacidit ou de Ialcalinit de lextrait aqueux. ISO 787.5:1980, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 5: Dtermi- nation de la prise dhuile. ISO 787-73981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 7: Dtermi- nation du refus sur tamis - Mtho
13、de /eau - Mthode manuelle. ISO 787-83979, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et des matires de charge - Partie 8: Dter- mination des matires solubles dans leau - Mthode par extraction froid. ISO 787-9:1981, Mthodes gnrales dessai des pig- ments et matires de charge - Partie 9: Dtermi- nation du p
14、H dune suspension aqueuse. ISO 787-15: 1986, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de charge - Partie 15: Com- paraison de la rsistance la lumire des pigments colors de types semblables. 1) Le Colour Index est publi par les organismes suivants: Society of Dyers and Colourists, PO Box 244, P
15、erkin House, 82 Grattan Road, Bradford, West Yorkshire BD1 2JB, United Kingdom et American Association of Textile Chemists and Colorists, National Headquarters, Box 12215, Research Triangle Park, NC 27709, USA. 1 ISO 3711:1990(F) ISO 787-l 6: 1986, Mthodes gnrales dessai des pigments et matires de c
16、harge - Partie 16: Dter- mination du pouvoir colorant relatif (ou valeur de coloration quivalente) et de la couleur dgrade des pigments colors - Mthode de comparaison visuelle. ISO 787-20: 1975, Mthodes gnrales dessais des pigments - Partie 20: Comparaison de la facilit de dispersion (Mthode par mou
17、vements oscillatoires). ISO 842:1984, Matires premires pour peintures et vernis - chantillonnage. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifkation et mthodes dessai. ISO 38561:1984, Peintures et vernis - Dterminat
18、ion de ia teneur en mtaux solubles - Partie 1: D- termination de la teneur en plomb - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode spectrophotomtrique la dithizone. ISO 4793:1980, Filtres frifts de laboratoire - chelle de porosit - Classifka tion et dsignation. 3 Classificat
19、ion La prsente Norme internationale dcrit deux types de pigments base de chromate et de chromomolybdate de plomb: Type normalis (type 1): Pigments de couleur jaune rouge composs de chromate de plomb normal ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de plomb ou autres composs du plomb coprcipits
20、 et insolubles dans leau. Ces pigments ne doivent contenir ni colorants organiques ni matires de charge. Les pigments correspondant aux rfrences pigment yellow No. 34 et pigment red No. 104 du Colour Index peuvent contenir des composs coprcipits de laluminium et/ou du silicium, par exemple, si le ma
21、intien de la structure cristalline du pigment lexige. Type stabilis (type 2): Pigments de couleur jaune rouge composs de chromate de plomb normal ou basique avec ou sans sulfate et/ou molybdate de plomb ou autres composs du plomb coprcipits et insolubles dans leau. Ces pigments contiennent des addit
22、ifs introduits en cours de fabrication en vue damliorer certaines de leurs proprits pigmentaires. Ils ne doivent contenir ni colorants organiques ni matires de charge. Si un pigment est dclar du type 2, lacheteur peut exiger du vendeur quil prcise la nature des proprits supposes amliores par ajout d
23、additifs et quil indique la te- neur totale en plomb minimale. Tableau 1 - Classification des pigments base de chromate et de chromomolybdate de plomb . Type de pigment Nuance Rfrence du Colour Index Nature chimique Primevre et jaune ci- Pigment yellow No. 34, tron Partie 2, Rf. 77 603 Sulfochromate
24、 de plomb Chromate de plomb Jaune Pigment yellow No. 34, Partie 2, Rf. 77 600 Chromate de plomb Orang Pigment orange No. 21, Partie 2, Rf. 77 601 Chromate de plomb basique Chromomolybdate de Orang rouge Pigment red No. 104, plomb Partie 2, Rf. 77 605 Sulfochromomolybdate de plomb ISO 3711:1990(F) 4
25、Caractristiques tolrances requises et leurs tableau 3. Le pigment de rfrence et les caract- ristiques du tableau 3 doivent tre prescrits aprs accord entre les parties intresses. 4.1 Pour les pigments base de chromate et de chromomolybdate de plomb conformes la pr- sente Norme internationale, les car
26、actristiques obligatoires sont indiques dans le tableau 2 et les caractristiques optionnelles sont indiques dans le 4.2 Le pigment de rfrence agr doit remplir les obligations cites dans le tableau 2. Caractristique Tableau 2 - Caractristiques obligatoires 4 Unit Valeur requise Mthode dessai Matires
27、volatiles 105C Oh (m/m) max. 1 ISO 787-2 Matires solubles dans leau (mthode par Oh (m/m) max. 2 ISO 787-8, avec prise des- extraction froid) sai de 20 g Acidit ou alcalinit de lextrait aqueux ml de solution 0,l mol/1 ISO 787-4, avec prise des- pour 100 g de pigment max. 20 sai de 20 g pH de la suspe
28、nsion aqueuse y-Y- Refus sur tamis (45 klrn) O/O (m/m) 48 ISO 787-9 l max. 0,3 I ISO 787-7 I Tableau 3 - Caractristiques optionnelles Caractristique Couleur -y Couleur dgrade Pouvoir colorant relatif Unit Valeur requise Mthode dessai ISO 787-l gales celles du pigment de rf- rente agr (voir 4.2) avec
29、 une to- lrance convenue entre les parties intresses ISO 787-16 - Facilit de dispersion Au moins gale celle du pigment ISO 787-20, mesurage de la de rfrence agr (voir 4.2) finesse aprs 25 min, 5 min, puis toutes les 5 min Rsistance la lumire Au moins gale celle du pigment de rfrence agr (voir 4.2) I
30、SO 787-l 5 Prise dhuile gale 15 O/o prs la valeur convenue ISO 787-5 Teneur totale en plomb, sous forme Pb OI0 (m/m) gale 3 % (m/m) prs la valeur Voir article 6 convenue Teneur en plomb soluble, sous forme Pb dans HCI 0,07 mol/1 Oh (m/m) Si ncessaire, convenir entre les parties intresses Voir articl
31、e 7 3 ISO 3711:1990(F) 5 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit 6.1.2.11 Solution ammoniacale, essayer, selon IISO 842. 25 % (m/m), p N 0,9l g/ml. 6 Dtermination de la teneur totale en plomb Deux mthodes (gravimtrique et titrimtrique) sont prescrites pour la dtermination de la
32、teneur totale en plomb. La mthode darbitrage utiliser en cas de litige est la mthode gravimtrique (6.1). 6.1 Mthode gravimtrique 6.1 .l Principe Dissolution dune prise dessai dans de lacide chlorhydrique. Sparation du plomb sous forme sul- fure et dosage par gravimtrie aprs prcipitation sous forme s
33、ulfate suivie dune extraction Iac- tate dammonium. 6.1.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue et de leau dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs selon les r- glements dhygine et de scurit en vigueur. 6.1 w2.1 6
34、.1.2.2 6.1.2.3 6.1.2.4 Actate dammonium, en cristaux. Sulfure dhydrogne. Acide tartrique. Ractif acide nitriquelbrome. Saturer une solution dacide nitrique, c(HNO$ = 4 mol/l, avec du brome. 6.1.2.5 Acide chlorhydrique, concentr, environ 37 % (mlm), p sz 1,19 g/ml. 6.1.2.6 Acide sulfurique, concentr,
35、 environ 96 % (mlm), p c 1,84 g/ml. 6.1.2.7 Acide sulfurique, dilu. Diluer 5 ml dacide sulfurique concentr (6.1.2.6) en le versant dans de leau maintenue basse temp- rature et en compltant 100 ml avec de leau. 6.1.2.8 thanol, 95 % (V/u. 6.1.2.9 Sulfure de sodium, solution 50 g/l, fra- chement prpare
36、. 6.1.2.10 Actate dammonium, solution sature. environ 6.1.3 Appareillage Utiliser de lappareillage et de la verrerie courants de laboratoire conformes aux prescriptions des Normes internationales correspondantes (voir arti- cle 2), ainsi que les appareils suivants. 6.1.3.1 Creusets en verre fritt, d
37、e porosit P 16 conforme aux prescriptions de IISO 4793. 6.1.3.2 Creusets en silice fritte, de porosit P 16 conforme aux prescriptions de IISO 4793. 6.1.3.3 tuve, rglable 105 “C + 2 OC. - 6.1.3.4 Four moufle, rglable 500 OC + 25 “C. - 6.1.4 Mode opratoire Effectuer la dtermination en double. 6.1.4.1
38、Prise dessai Prlever et peser, 0,l mg prs, environ 0,5 g de lchantillon (voir article 5). 6.1.4.2 Dtermination Placer la prise dessai (6.1.4.1) dans un bcher de 600 ml et ajouter, comme agent rducteur, 2 ml dthanol (6.1.2.8) puis 100 ml deau et 15 ml dacide chlorhydrique (6.1.2.5). Couvrir le bcher
39、avec un verre de montre et porter bullition. Laisser bouillir doucement jusqu disparition totale de lodeur daldhyde. Complter 200 ml avec de leau chaude. Filtrer la solution encore chaude sur papier filtre fin, laver soigneusement le filtre et le rsidu leau chaude jusqu ce que le mlange de quelques
40、gouttes de filtrat avec la solution de sul- fure de sodium (6.1.2.9) ne donne plus de coloration. Mlanger le filtrat et les eaux de lavage et laisser refroidir temprature ambiante. Ajouter lentement la solution ammoniacale (6.1.2.11), tout en agitant, jusqu formation dun I- ger prcipit persistant. I
41、ntroduire alors 0,5 g dacide tartrique (6.1.2.3) et de lacide chlorhydrique (6.1.2.5) jusqu obtention dun pH compris entre 1 et 2. Sous hotte ferme, faire passer le sulfure dhydrogne (6.1.2.2) dans la solution jusqu satu- ration. Diluer la solution 400 ml puis saturer nouveau au sulfure dhydrogne. L
42、aisser le prci- pit de sulfure de plomb se dposer, de prfrence pendant toute une nuit, et transfrer le liquide sur- nageant dans un creuset en verre fritt (6.1.3.1) par aspiration lente. Laver le prcipit une fois par d- 4 ISO 3711:1990(F) cantation dans de leau sature en sulfure dhydro- o gne et le
43、transfrer dans le creuset avec un jet de la mme eau, en saidant dune baguette en verre munie dun embout de caoutchouc. Laver cinq fois le prcipit sur le creuset avec de leau sature en sulfure dhydrogne, et jeter le filtrat et les eaux de lavage. Placer le creuset en verre fritt dans le bcher de 600
44、ml utilis prcdemment et ajouter le ractif acide nitrique/brome (6.1.2.4) pour dissoudre le prcipit de sulfure de plomb. Laver le creuset leau chaude en recueillant les eaux de lavage dans le meme bcher. Couvrir le bcher, chauffer son contenu sous hotte aspirante et filtrer dans un autre creuset en v
45、erre fritt (6.1.3.1). Laver cinq fois le bcher, le couvercle et le creuset leau chaude et transfrer le filtrat et les eaux de lavage dans un deuxime bcher de 600 ml. Faire refroidir la solution, ajouter 15 ml dacide sulfurique concentr (6.1.2.6) et faire vaporer avec soin jus- qu dgagement dpaisses
46、fumes blanches. Laisser refroidir le bcher et son contenu, laver les parois leau et procder une nouvelle vapo- ration jusqu dgagement dpaisses fumes blan- ches. Refroidir nouveau le bcher, ajouter 40 ml dthanol (6.1.2.8) et 75 ml deau, et laisser le tout reposer toute une nuit. Sil est ncessaire dex
47、primer la teneur totale en plomb en pourcentage en masse de PbO, utiliser lquation o Verser le liquide clair sur un creuset en silice fritte (6.1.3.2) tar, laver le prcipit une fois par dcan- tation avec un mlange volumes gaux dthanol et dacide sulfurique dilu (6.1.2.7), et le tranfrer dans le creuset avec un jet du mme liquide de la- vage, en saidant dune baguette en verre munie dun embout de caoutchouc. Laver le prcipit Ithanol jusqu neutralit du liquide de lavage, scher le creuset et le prcipit dans ltuve (6.1.3.3) et c
