1、A Numroderfrence ISO3733:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 3733 Deuximedition 19990915 Produitsptroliersetproduits bitumineuxDosagedeleau Mthodepardistillation PetroleumproductsandbituminousmaterialsDeterminationofwater DistillationmethodISO3733:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescri
2、ptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcritdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Impr
3、imenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication 1 2Rfrencesnormatives .1 3Principe.2 4Produitsetractifs . .2 5Appareillage . 2 6Contrleetessaidercupration 6 7chantillonnage (voirannexeA) 7 8Modeopratoire.8 9Calculs 9 10Expressiondesrsultats 9 11Fidlit 9 12Rapportdessai . .10 AnnexeA (normative) Traiteme
4、ntdelchantillon 11ISO ISO3733:1999(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroi
5、tdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternatio
6、nalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO 3733
7、atlaboreparlecomittechniqueISO/TC 28, Produitsptrolierset lubrifiants, souscomit SC6, Transfertdeslivraisonsenvrac,priseencompte,inspectionetrsolutiondes divergences. Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO3733:1976),dontelleconstitueunervision technique. LannexeAconstitueunlmentnormat
8、ifdelaprsenteNormeinternationale.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO3733:1999(F) 1 ProduitsptroliersetproduitsbitumineuxDosagede leauMthodepardistillation AVERTISSEMENTLutilisationdelaprsenteNormeinternationaleimpliquelinterventiondeproduits, doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsenteNormeinternatio
9、nalenestpascense abordertouslesproblmesdescuritconcernsparsonusage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateur deconsulteretdtablirdesrglesdescuritetdhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdes restrictionsrglementairesavantlutilisation. 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodep
10、ourladterminationpardistillationdelateneureneau jusqu25%danslesproduitsptroliers,lesbitumes,lesgoudronsetproduitsdrivslexceptiondesmulsions. Lesproduitsspcifiquesprisenconsidrationdansledveloppementdecettemthodesontnumrsau Tableau3. Ellepeuttreutilisepourdterminerdesteneurseneausuprieures25%.Toutefo
11、is,aucunevaleurdefidlit nattabliepourdesniveauxsuprieurs25%.Lescompossvolatilssolublesdansleau,silssontprsents, sontcomptscommedeleau. NOTE1 Laconnaissancedelateneureneaudesproduitsptroliersestimportantepourleraffinage,lachat,laventeetle transfertdesproduits. NOTE2 Laquantitdeaumesurelaidedelaprsent
12、emthodedoittrepriseencomptepourdterminerlevolumerel deproduitconcernparletransfertdeproprit. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les am
13、endementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormat
14、ifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO3170:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnagemanuel . ISO3171:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnageautomatiqueenoloduc . ISO3405: 1 , ProduitsptroliersDterminationdescaractristiquesded
15、istillationpressionatmosphrique . 1 publier.(RvisiondelISO3405:1988)ISO3733:1999(F) ISO 2 3Principe Leproduitanalyserestchauffsousrefluxavecunsolvantnonmiscibleleauquicodistilleavecleaucontenue danslaprisedessai.Lesolvantcondensetleausontsparsencontinudansuntubederecette,leaudcantant danslapartiegra
16、duedutubederecetteetlesolvantretournantdansleballondedistillation. 4Ractifs NOTE PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,leterme%( V/V)estutilispourreprsenterlafraction volumiqueduproduit. Utiliserunsolvantextracteurappropriauproduittester(voirTableau3),choisirparmilessuivants: 4.1 Solvantaroma
17、tique Lessolvantsaromatiquessuivants,exemptsdeau(0,02%maximum)conviennent: a) xylnedequalitindustrielle(xylnesmlangs); b) mlangede20%( V/V)detolunedequalitindustrielleetde80%( V/V)dexylnedequalitindustrielle (xylnesmlangs); c) distillatdeptrole,dontlerendementdedistillationdterminconformmentlISO3405
18、nestpassuprieur 5%( V/V)125Cetnestpasinfrieur20%( V/V)160C,etdontlamassevolumiquenestpasinfrieure 855kg/m 3 15C. 4.2 Solvantptrolier Utiliserunecoupeptrolire,exemptedeau,dont5%( V/V)distillententre90Cet100Cetdont90%( V/V) distillentendessousde210C. 4.3 Solvantparaffinique Lessolvantsparaffiniquessui
19、vants,exemptsdeau,conviennent: a) essenceayantunintervallededistillationcomprisentre100Cet120C; b) 2,2,4trimthylpentane( isooctane)depuretgaleousuprieure95%. 5Appareillage 5.1 Gnralits Lappareillagecomprendunrcipientdedistillationenverreouenmtal,unlmentchauffant,unrfrigrant refluxetuntubederecetteen
20、verregradu.Lercipientdedistillation,letubederecetteetlerfrigrantdoivent trerelisparnimportequelmoyenappropripourvuquelesjointssoienttanches.Lesjointsrodspourleverre etlesjointstoriquespourlesconnectionsverre/mtalsontprfrables.Desmontagesclassiquessontillustrspar lesFigures13,etlesdimensionssontdonne
21、sdansleTableau1.Toutappareillageseraconsidrcomme convenablesidesrsultatsjustessontobtenusenmettantenuvrelesmthodesdcritesen6.2et6.3. Toutefois,unrfrigrantdroitrefroidileau,dunelongueurde400mm,estrecommand.Lesrcipientsde distillationetlestubesderecettedoiventtrechoisisafindecouvrirlagammedesproduitse
22、tdesteneurseneau prsumes.Silaquantitdeaurecueillieestsusceptiblededpasser25ml,untubederecettedunecapacitde 25mlquipdunrobinetdoittreutilis,lexcdentdeautantrecueillidansuneprouvettegradue,conforme auxprescriptionsen6.2et6.3.ISO ISO3733:1999(F) 3 Lgende 1 Rfrigrant 2 Tubederecette 3 Ballondedistillati
23、on Figure1Montagetypiqueavecrcipientdedistillationenverre(appareildeDeanetStark)ISO3733:1999(F) ISO 4 Lgende 1 Rfrigrantrefroidileau 2 Rcipientdedistillationenmtal 3 Brleurenformedecouronne Figure2MontagetypiqueavecrcipientdedistillationenmtalISO ISO3733:1999(F) 5 Dimensionsenmillimtres NOTE1 Lesdim
24、ensionsautresquecellesdonnesdansleTableau1nesontquindicatives. NOTE2 Sincessaire,lestubesderecettede25mlpeuventtrequipsdunrobinetdarrt. a Finitiondelapartiesuprieure: bordpaissi; ou jointenverrerodageconiquefemelle,ISO383/24/29; ou jointenverrerodagesphriquefemelle,ISO641/35/20. b Finitiondelapartie
25、infrieure: polieaufeu; ou jointenverrerodageconiquemle,ISO383/24/29; ou jointenverrerodagesphriquemle,ISO641/35/20. Figure3DtailsdetubesderecettetypiquesISO3733:1999(F) ISO 6 Tableau1Caractristiquesessentiellesdestubesderecette Capacitdutubederecette, ml 2 5 10 25 chellegradue, ml 02 05 01 .110 010
26、01.125 Pluspetitedivisiondelchelle, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2 Erreurmaximaledchelle, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1 Fonddutubegradu rond rond conique rond conique Longueurdelapartiegradue, mm 85105 120140 120140 120140 140160 5.2 Rcipientdedistillation, comprenantunrcipientenverreouenmta
27、lprsentantuncolcourtetunjoint appropripermettantleraccordementdutubederecette. Desrcipientsdunecapacitnominalede500ml,1000mlet2000mlonttjugssatisfaisants.Lercipientde distillationenmtaldoittreraccordavecunjointrsistantlachaleuretconstitudunmatriauautreque lamiante. 5.3 Dispositifdechauffagelectrique
28、adquat, utiliseraveclercipientdedistillation. Undispositifdechauffagecombinunagitateurmagntiqueestefficacepourviterlessoubresautslorsde lbullition.Ondoitutiliseraveclercipientdedistillationenmtalunbrleurgazenformedecouronneperc dorificessursacirconfrenceinterne.Cebrleurdoittrededimensionstellesquilp
29、uissetredplacdehauten basdurcipientpendantlesessaissurdesproduitssusceptiblesdeformerdelamousseoudesesolidifierdans lappareildedistillation. 6 Contrleetessaidercupration 6.1Gnralits Avantlutilisationinitiale,vrifierlajustessedutubederecetteconformment6.2.Avantlutilisationdelappareil, unessaidercupra
30、tiondoittreralisconformment6.3. 6.2Contrle Avantlutilisationinitiale,vrifierlajustessedesmarquesdegraduationsurletubederecette,enprocdantdes ajoutsde0,05mldeaudistillelaidedunemicroburettede5mloudunemicropipettedeprcisiondontla lecturepeutsefaire0,01mlprs.Silcartentrelevolumedeauajoutetlevolumedeaum
31、esurestsuprieur 0,05ml,rejeterletubederecetteouprocderunnouveaucontrle. 6.3 Essaidercupration Avantlutilisationdelappareil,vrifierlarcuprationglobaledeleaudanslappareillageenintroduisantde250ml 1000mldexylneanhydre(0,02%deaumaximum)selonlevolumedelaverrerie,danslappareillage(verrerie de500ml2000mlte
32、lquespcifien5.2)etprocdercommedcritdanslarticle8.Cetteoprationtermine, viderlecontenudutubederecette.Laisserlecontenudurcipientdedistillationrefroidir,puisdirectementdans celuici,ajouterlaideduneburetteunequantitdeaudistilleapproprie,conformmentauTableau2,et procdercommedcritdanslarticle 8.Lesmesure
33、sdoiventtreconsidrescommeexactessileslimites admissiblesduTableau2,pourlesdiffrentstubesderecette,nesontpasdpasses.ISO ISO3733:1999(F) 7 Tableau2Limitesadmissiblespourlessaidercupration Valeursenmillilitres Capacitdutubederecette20C Volumedeauajoutdanslercipient 20C Limitesadmissiblespourleau rcupre
34、20C 2 1,00 1,0 0,025 5 1,00 1,0 0,025 5 4,50 4,5 0,025 10 1,0 1 0,1 10 5,0 5 0,25 25 12,0 12 0,25 Toutelectureaudeldeslimitesadmissibleslaissesupposerunmauvaisfonctionnementddesfuitesde vapeur,unebullitiontroprapide,oulaprisedhumiditextrieure.Supprimercesfacteursetrpterlessaide rcupration. 7chantill
35、onnage (voirannexeA) 7.1Gnralits Lchantillonnagesedfinitcommetantlensembledestapesncessairespourobtenirunchantillon reprsentatifducontenudetoutoloduc,rservoirouautresystme,etpourintroduirelchant illondansle rcipientdessaidulaboratoire. 7.2 chantillonspourlaboratoire Seulsleschantillonsreprsentatifso
36、btenusselonlesprescriptionsdelISO3170etdelISO3171doiventtre utilissdanslaprsenteNormeinternationale. Latailledelaprisedessaidoittredtermineenfonctiondelateneureneauprsumedelchantillon,de manirecequelaquantitdeaurecueillienedpassepaslacapacitdutubederecette,moinsqueletubede recettenesoitquipdunrobine
37、tpermettantuntransfertdelexcsdeaudansuneprouvettegradue. 7.3 Prparationdeschantillonspouressai Lesprocduressuivantesdetraitementdelchantillondoiventsappliquerencomplmentdecellesprescrites danslISO3170etlISO3171. 7.3.1 Leschantillonssolidessuffisammentfriablesdoiventtrebroysetmlangssoigneusement.Unep
38、rise dessaireprsentativedoittreprlevepartirdeschantillonsbroysetmlangs. 7.3.2 Leschantillonsliquidesdoiventtremlangs,aprschauffagesincessaire,dansleurrcipientdorigine. Lesconditionsdemlange,temps,puissancedemlange(vitesse)ethauteuraudessusdufonddurcipient doiventtreappropriesauproduitsoumislessaietc
39、onformeslannexeA.Levolumeetlateneureneaude lchantillonnedoiventpasdpasserleseuilspcifidanslannexeA. NOTE Silyaundoutequelconquequantlhomognitdeschantillonsmlangsprparsen7.3.1ou7.3.2,ilest recommanddefairelesdterminationssurlaquantittotaledelchantillon,sisonvolumeestcompatibleaveclateneuren eauprsume
40、Sicelanestpaspossible,ilconvientalorsderaliserunedterminationsuraumoinstroisprisesdessai.Par consquent,ilyalieudenotertouscesrsultatsdanslerapportdessai,ainsiqueleurmoyennecommetantlateneuren eaudelchantillon.ISO3733:1999(F) ISO 8 8Mode opratoire 8.1 Homogniserlchantilloncommespcifien7.3avantdeffectuerlaprisedessai. 8.2 Mesurerlaprisedessairequiseavecuneprcisionde 1%etlatransfrerdanslercipientdedistillation commespcifien8.3ou
