1、- Norme internationale 385616 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXlYHAPOaHAFI OPI-AHM3ALMR Il0 CTAHflAPTM3AUMM.ORGANISAION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 6: Dtermination de la teneur totale en chrome de la frac
2、tion liquide de la peinture - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Paints and varnishes - Determina tion of “soluble” me tal content - Part 6: Determination of total chromium content of the liquid portion of the Paint - Rame atomic absorption spectrometric method Deuxime ditio
3、n - 1984-11-01 CDU 667.6 : 543.422 : 646.76 Rf. no : ISO 3856/6-1984 (F) Descripteurs : peinture, vernis, encre dimprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, chrome, mthode spectrochimique. 53 Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation
4、) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations interna
5、tionales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil d
6、e IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3856/6 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Pein turcs et vernis. La Norme internationale ISO 3856/6 a t p
7、our la premire fois publie en 1980. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition, dont elle constitue une rvi- sion complte. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3856/6-1984 (F) Peintures et vernis - Dtermination de la teneur e
8、n mtaux solubles - Partie 6: Dtermination de la teneur totale en chrome de la fraction liquide de la peinture - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 0 Introduction Cette Norme internationale est une partie de IISO 3356, Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux
9、fi solubles j. 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 3956 dcrit une mthode par spec- tromtrie dabsorption atomique dans la flamme (AAS), pour la dtermination de la teneur totale en chrome de la fraction liquide de la peinture prpare selon le paragraphe 9.3 de IISO 6713 ou selon d
10、autres Normes internationales appro- pries. La mthode est applicable aux peintures prsentant des teneurs totales en chrome soluble) dans la fraction liquide comprises entre environ 0,05 et 5 % (mlm). Dautres mthodes peuvent tre utilises par accord entre les parties intresses, mais la prsente mthode
11、AAS est la mthode de rfrence en cas de litige. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. 1 ) ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696, Eau usage de laboratoire - Spcifications? ISO 6713, Peintures et vernis - Prparation de
12、s extraits acides des peintures liquides ou en poudre. 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision partielle de IISO 385-1964.) 2) Actuellement au stade de projet. 3 Principe Aspiration de la solution dessai dans une flamme de protoxyde dazote/actylne. Mesurage de labsorption de la raie spec- trale
13、 slectionne, mise par une lampe cathode creuse au chrome ou une lampe dcharge au chrome dans la rgion de 357.9 nm. 4 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 4.1 Acide chlorhyd
14、rique, C(HI) = 0,07 mol/l. Utiliser un acide chlorhydrique identique celui qui est utilis pour la prparation des solutions dessai selon IISO 6713. (Voir 6.2.) 4.2 Actylne, de qualit du commerce, dans une bouteille en acier. 4.3 Protoxyde dazote, de qualit du commerce, dans une bouteille en acier. 4.
15、4 Chrome, solution talon mre contenant 100 mg de Cr par litre. Soit a) transvaser le contenu dune ampoule de solution talon de chrome contenant exactement 0,l g de Cr dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.1) et mlanger soigneusement ; 1 ISO 3856
16、/6-1984 (FI soit 6.1.2 Mesurages spectromtriques b) peser, 0,l mg prs, 282,9 mg de dichromate de potassium sec, les dissoudre dans de lacide chlorhydrique (4.1), dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec le mme acide chlorhydrique et mlanger soi- gneusement. Monter la lampe c
17、athode creuse ou dcharge au chrome (5.2) dans le spectromtre (5.1) et optimiser les conditions pour la dtermination du chrome. Rgler lappareil selon les instruc- tions du fabricant et rgler le monochromateur au voisinage de 357,9 nm afin dobtenir Iabsorbance maximale. 1 ml de cette solution talon mr
18、e contient 100 pg de Cr. 4.5 Chrome, solution talon contenant 10 mg de Cr par litre. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (4.4) dans une fiole jauge de 100 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.
19、1) et mlanger soigneu- sement. Rgler les dbits de lactylne (4.2) et du protoxyde dazote (4.3) selon les caractristiques de laspirateur-brleur et allu- mer. Rgler lchelle de sorte que la solution tmoin no 5 (voir le tableau en 6.1.1) corresponde la dflexion maximale. 1 ml de cette solution talon cont
20、ient 10 Fg de Cr. Aspirer la srie des solutions tmoins (6.1 .l) dans la flamme, dans lordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois la solution tmoin no 4 pour vrifier que lappareil a atteint sa stabilit. Aspirer de leau travers le brleur aprs chaque mesurage, en prenant soin de maintenir
21、 constante la vitesse daspiration. 5 Appareillage 6.1.3 Courbe dtalonnage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dabsorption atomique dans la flamme, convenant pour des mesurages une longueur donde de 357,9 nm et muni dun brleur aliment par du pro- toxyde dazote et de Iactylne. Tracer un
22、 graphique en portant, sur laxe des abscisses, les masses, en microgrammes, de Cr contenues dans 1 ml de solu- tion tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspon- dantes des absorbantes, diminues de Iabsorbance de la solu- tion tmoin blanc. 5.2 Lampe cathode creuse au chrome ou lampe dcharg
23、e au chrome. 6.2 Solutions dessai 5.3 Burette, de 25 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 385/1. 5.4 Fioles jauges un trait, de 100 ml de capacit, confor- mes aux spcifications de IISO 1042. Utiliser les solutions obtenues selon le mode opratoire dcrit dans le paragraphe 9.3 de IISO 6
24、713 ou selon dautres modes opratoires spcifis ou agrs. 6.3 Dtermination 6 Mode opratoire 6.1 tablissement de la courbe dtalonnage 6.1 .l Prparation des solutions tmoins Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml (5.4), introduire, laide de la
25、burette (5.3), les volumes de la solution talon de chrome (4.5) indiqus dans le tableau suivant. Diluer chacun de ceux-ci jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.1) et mlanger soigneusement. Mesurer dabord Iabsorbance de lacide chlorhydrique (4.1) dans le spectromtre (5.1) aprs lavoir rg
26、l comme dcrit en 6.1.2. Mesurer alors Iabsorbance de chaque solution dessai (6.2) trois fois et ensuite nouveau celle de lacide chlorhydri- que. Finalement, dterminer nouveau Iabsorbance de la solu- tion tmoin no 4 (voir 6.1.1) de facon vrifier que la rponse de lappareil na pas chang. Si Iabsorbance
27、 dune solution dessai est plus leve que celle de la solution tmoin ayant la plus forte concentration en chrome, diluer de facon approprie la solution dessai (facteur de dilution F) avec un volume connu dacide chlorhydrique (4.1). Solution tbmoin no Volume de la solution talon de chrome (4.5) Concent
28、ration correspondante en Cr dans la solution tmoin - ml lJs/ml 0* 0 0 1 2 02 2 5 0,5 3 10 1 4 25 115 5 20 2 * Solution tmoin blanc. 7 Expression des rsultats 7.1 Calculs Calculer la masse de chrome contenue dans la solution (extrait), obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 671
29、3, laide de lquation h - bo rn2 = - x V2 x F 106 2 ISO 3856/6-1984 (FI a o b. est la concentration en chrome, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 6.5 de IISO 6713; bl est la concentration en chrome, en microgrammes par millilit
30、re, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; F est le facteur de dilution comme indiqu en 6.3; m2 est la masse, en grammes, de chrome contenue dans la fraction liquide de la peinture; V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue selon la mthode dcrite dans le parag
31、raphe 9.3 de IISO 6713 (= 100 ml). Calculer la teneur en chrome de la fraction liquide de la peinture laide de lquation m2 kr2 = - x 102 m3 cc9 est la teneur en chrome de la fraction liquide de la peinture, exprime en pourcentage en masse de la peinture; m3 est la masse totale, en grammes, de la pei
32、nture intro- duite dans le jeu de tubes, comme dcrit dans le paragraphe 6.4 de IISO 6713. NOTE - La teneur totale en chrome ( soluble) de la peinture liquide, comprenant la teneur en chrome hexavalent soluble de la peinture de la partie de pigment et la teneur totale en chrome de la fraction liquide
33、 de la peinture, et exprime en pourcentage en masse de la pein- ture, est donne par la somme des rsultats obtenus suivant IISO 3856/5 et la prsente partie de IISO 3856. Si les solutions dessai ont t prpares selon des mthodes diffrentes de celles qui sont dcrites dans IISO 6713 (voir 6.2), il est nce
34、ssaire de modifier les quations pour le calcul de la teneur en chrome donnes prcdemment. 7.2 Fidlit Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit mentionner au moins les informa- tions suivantes : a) le type et lidentification du produit essay
35、; b) la rfrence la prsente Norme internationale (ISO 3856/6) ; c) la mthode de sparation de la fraction solide du pro- duit essay, selon le chapitre 6 de IISO 6713 (mthode A, B ou Cl; d) le solvant ou le mlange de solvants utilis pour lextraction ; e) les rsultats de lessai, exprims en pourcentage en masse du produit, cest-dire la teneur en chrome de la fraction liquide de la peinture; f) tout cart, par accord ou autrement, au mode opra- toire spcifi ; g) la date de lessai. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
