1、 ISO 2010 Produits ptroliers Dtermination des cendres sulfates dans les huiles lubrifiantes et additifs Petroleum products Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives NORME INTERNATIONALE ISO 3987 Troisime dition 2010-11-15 Numro de rfrence ISO 3987:2010(F) ISO 3987:2010(F)ii ISO
2、 2010 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2010, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la phot
3、ocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel.
4、 +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 3987:2010(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 2 3 Termes et dfinitions . 2 4 Principe 2 5 Ractifs . 2 6 Appareillage 3 7 chantillons et chantillonnage . 3 8 Mode opratoire 3 9 Calculs 5 10 Expres
5、sion des rsultats. 5 11 Fidlit 5 11.1 Rptabilit, r 5 11.2 Reproductibilit, R 6 12 Rapport dessai . 6 Bibliographie 7 ISO 2010 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 3987:2010(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norm
6、alisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemental
7、es, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans l
8、es Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives).
9、 Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concern
10、ant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes
11、dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet
12、de ladhsion de lISO aux principes de lOrganisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html. LISO 3987 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et connexes dorigine synthtique o
13、u biologique. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime (ISO 3987:1994), qui a fait lobjet dune rvision technique.iv ISO 2010 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 3987:2010(F) Produits ptroliers Dtermination des cendres sulfates dans les huiles lubrifiantes et additifs AVERTISSEMENT
14、 Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter
15、et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifi une mthode de dtermination des cendres sulfates dans les huiles lubrifiantes neuves contenant des additif
16、s et dans les additifs eux-mmes. Ces additifs contiennent habituellement un ou plusieurs des mtaux suivants: baryum, calcium, magnsium, zinc, potassium, sodium ou tain. Les lments soufre, phosphore ou chlore peuvent galement tre prsents sous forme combine. Lapplication de cette mthode aux taux de ce
17、ndres sulfates infrieurs 0,02 % (m/m) est limite aux huiles contenant des additifs sans cendres. La limite infrieure dapplicabilit de la mthode est 0,005 % (m/m) de cendres sulfates. NOTE 1 Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les expressions % (m/m) et % (V/V) reprsentent respective
18、ment les fractions massiques et volumiques. Cette mthode nest pas recommande pour lanalyse des huiles moteurs uses, contenant du plomb. Elle nest pas non plus recommande pour lanalyse des huiles lubrifiantes qui ne contiennent pas dadditifs pour laquelle lISO 6245 1est recommande. NOTE 2 Il est vide
19、nt que le magnsium ne ragira pas de la mme faon que dautres mtaux alcalins dans cette mthode. Si des additifs contenant du magnsium sont prsents, il est conseill dinterprter les rsultats avec prcaution. NOTE 3 II est vident que les chantillons contenant du molybdne peuvent donner des mauvais rsultat
20、s puisque ces composs ne sont pas compltement rcuprs la temprature de lessai. Lorsque les mtaux prsents dans les additifs sont connus, les cendres sulfates peuvent tre utilises comme une indication de la concentration de ces additifs dans les huiles lubrifiantes neuves. En labsence de phosphore, le
21、baryum, le calcium, le magnsium, le sodium et le potassium sont transforms en sulfates correspondants et ltain (IV) et le zinc sont transforms en oxydes. NOTE 4 Comme le sulfate de zinc se dcompose lentement en oxyde, la temprature dinflammation indique dans cette mthode, les prises dessai contenant
22、 du zinc peuvent donner des rsultats variables, moins que le sulfate de zinc ne soit entirement transform en oxyde. Le soufre et le chlore ninterfrent pas, mais quand le phosphore est prsent, avec les mtaux, il subsiste partiellement ou entirement dans les cendres sulfates ltat de phosphates mtalliq
23、ues. NOTE 5 Les essais suivant cette mthode sur les esters mthyliques dacides gras (EMAG) conformes lEN 14214 2ont prouv que les valeurs de fidlit de cette Norme internationale taient respectes avec ces produits. ISO 2010 Tous droits rservs 1 ISO 3987:2010(F) 2 Rfrences normatives Les documents de r
24、frence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3170, Produits ptroliers liquides chantillonnage
25、manuel ISO 3171, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, la dfinition suivante sapplique. 3.1 cendres sulfates rsidu restant aprs q
26、ue lchantillon ait t carbonis puis trait par lacide sulfurique et incinr jusqu masse constante. 4 Principe Une prise dessai est enflamme et brle jusqu ce quil ne reste plus que des cendres et du carbone. Aprs refroidissement, le rsidu est trait avec de lacide sulfurique et chauff 775 C jusqu oxydati
27、on complte du carbone. Les cendres sont alors refroidies, retraites lacide sulfurique et chauffes nouveau 775 C jusqu masse constante. Le pourcentage en masse des cendres sulfates obtenues est ensuite calcul. 5 Ractifs Pour la mthode danalyse dcrite dans la prsente Norme internationale, utiliser uni
28、quement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau respectant les exigences de grade 3 de lISO 3696:1987. 5.1 Huile minrale faible teneur en cendre, huile blanche dont le taux de cendres sulfates (dtermin par la suite) est infrieur la limite pouvant tre atteinte par la prsente mthode. Dter
29、miner le taux en cendres sulfates de lhuile en procdant selon le mode opratoire dcrit lArticle 8, mais en utilisant 100 g dhuile blanche pese 0,5 g prs dans une capsule en platine de 120 ml 150 ml. Effectuer lessai blanc comme dcrit en 8.11. 5.2 Acide sulfurique (H 2 SO 4 ), concentr, de puret 98 %
30、minimum. ATTENTION Lacide sulfurique est fortement corrosif, est un oxydant puissant et a une chaleur dhydratation leve. Des vtements protecteurs, y compris des gants et un masque, devront tre ports lors de manipulations de cet acide. 5.3 Acide sulfurique (1 + 1), prpar en ajoutant lentement un volu
31、me dacide sulfurique concentr (5.2) un volume deau. ATTENTION Ajouter en mlangeant lacide sulfurique de leau provoque un dgagement de chaleur considrable. Si cela savre ncessaire, refroidir la solution avant dajouter plus dacide. Ne pas laisser la solution se mettre bouillir. Ne jamais ajouter de le
32、au lacide. 5.4 Propan-2-ol, de puret 99 % minimum. ATTENTION Inflammable, peut tre explosif sil est vapor sec.2 ISO 2010 Tous droits rservs ISO 3987:2010(F) 5.5 Tolune, de puret 99 % minimum. ATTENTION Le tolune est inflammable et toxique. 6 Appareillage 6.1 Capsule dvaporation ou creuset, en porcel
33、aine, en silice fondue ou en platine, de capacit 50 ml 100 ml. Pour les chantillons donnant un taux de cendres sulfates infrieur 0,2 % (m/m), il est recommand dutiliser une capsule dvaporation ou un creuset en platine de capacit 120 ml 150 ml. Ne pas utiliser de rcipient en platine si lchantillon co
34、ntient des lments tels que le phosphore ragissant avec le platine. 6.2 Four moufle lectrique, en mesure de maintenir une temprature de 775 C 25 C et, de prfrence, muni douvertures lavant et larrire de manire assurer un renouvellement lent et naturel de lair lintrieur de lappareil. 6.3 Balance, en me
35、sure de peser 0,1 mg prs. 6.4 Rcipient de refroidissement, ne devant pas contenir dagent dshydratant. 6.5 Papier filtre, 0,01 % (m/m) maximum de cendres. 7 chantillons et chantillonnage Les chantillons doivent tre prlevs conformment aux instructions spcifies dans lISO 3170, lISO 3171 ou une norme na
36、tionale quivalente. L chantillon doit tre soigneusement agit avant deffectuer la prise dessai. 8 Mode opratoire 8.1 Choisir une capsule ou un creuset (6.1) de dimension approprie, daprs la quantit de lchantillon ncessaire lessai (voir 8.3). 8.2 Chauffer dans le four (6.2) la capsule ou le creuset 77
37、5 C durant 10 min ou plus. Refroidir temprature ambiante dans un rcipient appropri (6.4) et peser 0,1 mg prs. 8.3 Peser dans la capsule, 0,1 mg prs, une quantit m 1de lchantillon essayer, suivant lquation (1): m m = (1) o m 0 est le pourcentage en masse prvu de cendres sulfates, % (m/m); m 1 est la
38、masse, en grammes, de la prise dessai. La prise dessai ne doit pas excder 80 g. Dans le cas des huiles lubrifiantes et additifs ayant un taux de cendres sulfates de 2,00 % (m/m) ou plus, diluer environ dix fois la prise dessai pese avec lhuile minrale faible teneur en cendres (5.1). Si la quantit de
39、 cendres sulfates trouve diffre de la quantit prvue, de plus dun facteur de deux, refaire lanalyse avec une masse de prise dessai en tenant compte du rsultat de la premire analyse. ISO 2010 Tous droits rservs 3 ISO 3987:2010(F) 8.4 Chauffer prudemment la capsule ou le creuset sur un brleur gaz jusqu
40、 ce que le contenu prenne feu au contact dune flamme. Maintenir une temprature telle que la prise dessai puisse continuer brler une vitesse uniforme et modre. Quand la combustion est termine, continuer chauffer doucement jusqu cessation du dgagement des fumes. Si lchantillon contient suffisamment de
41、au pour provoquer un moussage et une perte de matire par projection hors de la capsule, rejeter lessai et ajouter, une nouvelle prise dessai, 1 2 ml de propan-2- ol (5.4) avant la combustion. Si cela nest pas satisfaisant, ajouter 10 ml dun mlange volumes gaux de tolune (5.5) et de propan-2-ol (5.4)
42、 et mlanger soigneusement. Introduire dans le mlange plusieurs bandes de papier filtre sans cendres (6.5) et chauffer. Lorsque le papier commence brler, la plus grande partie de leau aura t limine. 8.5 Laisser refroidir la capsule la temprature ambiante puis mouiller entirement le rsidu en ajoutant
43、goutte-goutte de lacide sulfurique concentr (5.2). Chauffer trs prudemment la capsule basse temprature sur une plaque ou au-dessus dun brleur gaz en vitant dclabousser et continuer le chauffage jusqu cessation du dgagement des vapeurs. 8.6 Placer la capsule dans le four rgl une temprature de 775 C (
44、6.2) et ly laisser cette temprature jusqu oxydation complte ou presque du carbone. 8.7 Laisser refroidir la capsule temprature ambiante. Ajouter trois gouttes deau et 10 gouttes de la solution dacide sulfurique (5.3). Remuer la capsule de faon mouiller entirement le rsidu. Chauffer de nouveau comme
45、spcifi en 8.5. 8.8 Placer de nouveau la capsule dans le four rgl une temprature de 775 C et la maintenir cette temprature pendant 30 min. Laisser refroidir la capsule la temprature ambiante dans un rcipient de refroidissement (6.4). Si les dialkyl ou alkaryl-dithiophosphates de zinc et leurs mlanges
46、 contenant ces additifs donnent un rsidu qui est en partie noir ce stade, rpter les oprations prvues en 8.7 et 8.8 jusqu ce quun rsidu blanc soit obtenu. 8.9 laide de la balance (6.3), peser la capsule et le rsidu 0,1 mg prs. 8.10 Rpter les oprations dcrites en 8.8 et 8.9 jusqu ce que deux peses suc
47、cessives ne diffrent pas de plus de 1,0 mg. 8.11 Pour les chantillons connus comme ayant un taux de cendres sulfates de 0,02 % (m/m) ou moins, effectuer un essai blanc en ajoutant 1 ml dacide sulfurique concentr (5.2) dans une capsule ou creuset tar et chauffer jusqu cessation du dgagement des vapeurs, puis chauffer dans le four 775 C (6.2) pendant 30 min.
