1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(AYHAPOflHAR OPTAHM3AllR Il0 CTAHAPTkl3AMMRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferromolybdne - Dosage du molybdne - Mthode gravimtrique Ferromolybdenum - Determination of molybdenum content - Gravimetric method Premire di
2、tion - 1980-09-15 CDU 669.15-198 : 543.21 : 546.77 Rf. no : IS0 4173-1980 (F) Descripteurs : ferro-alliage, ferro-molybdne, analyse chimique, dosage, molybdne, mthode gravimtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorgani
3、smes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
4、gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale IS
5、O 4173 a t labore par le comit technique ISO/TC 132, Ferra-ahages, et a t soumise aux comits membres en septembre 1978. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Chili Philippines Allemagne, R. F. Espagne Pologne Australie France Roumanie Autriche Inde Royaume-Uni Br
6、sil Italie Sude Bulgarie Jamahiriya arabe libyenne Tchcoslovaquie Canada Mexique Yougoslavie Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : URSS Organisation internationale de normalisation, 1980 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4173-1980 (F) Ferromolybdne - Dos
7、age du molybdne - Mthode gravimtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravi- mtrique de dosage du molybdne dans le ferromolybdne. La mthode est applicable aux teneurs en molybdne trouves normalement dans le ferromolybdne. 2 Rfrence ISO 3713, Ferro-a
8、lliages - chan tilonnage et prparation des chantillons - Rgles gnrales. 1) 3 Principe Mise en solution dune prise dessai, et sparation du fer avec de lhydroxyde de sodium. Prcipitation du molybdne sous forme dhydroxyquinolate, en prsence d,EDTA et doxalate dammonium. Filtration, schage et pese ltat
9、dhydroxy- quinolate anhydre MO+ CgHGN0)2. 4.2 Acide nitrique, solution 25 % (V/ VI. Diluer 250 ml dacide nitrique, (e 142 g/ml), 1 000 ml et homogniser. 4.3 Acide fluorhydrique, (e 1,14 g/ml). 4.4 Acide chlorhydrique, solution 50 % ( V/ VI. Diluer 500 ml dacide chlorhydrique, (Q 116 118 g/ml) 1 000
10、ml et homogniser. 4.5 Hydroxyde de sodium, solution, 460 480 g/l. Dissoudre dans leau 460 480 g dhydroxyde de sodium, diluer 1 000 ml et homogniser. II est recommand de prparer cette solution dans un bcher en polythylne (refroidie dans un bain deau si ncessaire), et conserve dans une bouteille en po
11、lythylne. 4.6 EDTA (sel disodique), solution 10 g/l. Dissoudre dans leau 10 g de sel disodique dihydrat de lacide thylnediaminettraactique, diluer 1 000 ml et homogni- ser. 4 Ractifs 4.7 Ammoniaque, solution 50 % ( V/ VI. Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uni- quement des r
12、actifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de puret quivalente. 4.1 Acide sulfurique, solution 50 % (V/ v). 400 ml deau, ajouter avec prcaution 500 ml dacide sulfuri- que, (Q 184 g/ml). Homogniser, refroidir, diluer 1 000 ml et homogniser. Diluer 500 ml de solution ammoniacale, (Q
13、091 g/ml) 1 000 ml, et homogniser. 4.8 Hydroxy-8 quinoline, solution neutralise 30 g/l. Dissoudre 3 g dhydroxy-8 quinoline dans 12 ml dacide acti- que glacial, ajouter 60 ml deau et chauffer jusqu environ 40 OC. Ajouter la solution ammoniacale (4.7) goutte goutte 1) Actuellement au stade de projet.
14、1 ISO 41734980 (F) jusqu ce quun lger prcipit permanent soit form; redis- soudre aussitt le prcipit par addition goutte goutte dacide actique glacial, refroidir et diluer 100 ml. 4.9 Acide nitrique, Q 1,42 g/ml. 4.10 Acide chlorhydrique, Q 1,16 1,18 g/ml. 4.11 Oxalate dammonium. 5 Appareillage Matri
15、el courant de laboratoire. 6 chantillon Utiliser une poudre passant travers un tamis douverture de maille de 160 prn, prpare conformment IISO 3713. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai En raison du caractere non homogne du ferromolybdne, lchantillon de 160 prn devrait tre pass au tamis douverture de ma
16、ille denviron 75 80 prn et des parties proportionnelles de dimensions suprieures et infrieures devraient tre prle- ves pour lanalyse. Peser une prise dessai de 1 g pour du ferromolybdne ou de 1,25 g pour du ferromolybdne 50%. 7.2 Dosage 75 %, Placer la prise dessai (7.1) dans un bcher de 150 ml en p
17、olyt- trafluorthylne (PTFE), ajouter 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.1) et chauffer sans faire bouillir. Ajouter goutte goutte lacide nitrique (4.9) jusqu dissolution de la prise dessai, puis 0,5 ml en excs. Ajouter 5 ml dacide fluorhydri- que (4.3) et vaporer jusqu dgagement de fumes de t
18、rioxyde de soufre. Continuer faire fumer pendant 15 min, refroidir, ajouter 5 ml dacide chlorhydrique (4.10) et 5 ml dacide nitrique (4.91, chauffer pendant 10 min et diluer envi- ron 50 ml. Ajouter 50 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.5) et 50 ml deau dans un bcher de forme haute (dune capa
19、cit de 650 800 ml). Chauffer jusqu bullition et placer un entonnoir au-dessus du bcher. NOTE - Un entonnoir appropri peut tre ralis en tirant la tige dun entonnoir de 75 mm pour obtenir une veine dun diamtre de 1 mm environ. Transvaser lentement la solution dessai travers lentonnoir, dans le bcher,
20、en maintenant la solution dhydroxyde de sodium en bullition; rincer le bcher de PTFE leau chaude (85 90 OC) et transvaser le liquide de lavage dans lentonnoir. Rincer lentonnoir et la surface suprieure du bcher de forme haute, faire bouillir la solution pendant 2 3 min, diluer envi- ron 450 ml et re
21、froidir. Transvaser dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et bien homogniser. Scher le bcher de forme haute utilis initialement, transvaser dans celui-ci le contenu de la fiole jauge et laisser reposer pendant 15 20 min. Filtrer une portion de la solution travers un papier filtre rapide
22、, renforc, sec et transvaser une partie aliquote de 100 ml dans un bcher de 400 ml. Diluer environ 200 ml, ajouter 10 ml de la solution dEDTA (4.6) et 3 g doxalate dammonium (4.11). Chauffer doucement pour dissoudre Ioxalate dammonium, refroidir la temprature ambiante et ajuster pH 4,0 (en utili- sa
23、nt un pH mtre) par addition de la solution dacide chlorhydri- que (4.4) et de la solution dammoniaque (4.7). Chauffer la solution jusqu bullition et ajouter 20 ml de la solution dhydroxyquinolate (4.81, tout en maintenant Ibulli- tion durant laddition. NOTE - II est essentiel que la prcipitation soi
24、t effectue dans une solution bouillante. Si la prcipitation est effectue dans une solution en-dessous du point dbullition, le prcipit form est plus difficile laver, et initialement donne des reprises leves; si on le sche masse constante (peut-tre 2 3 jours), de faibles reprises peuvent parfois se pr
25、senter. Laisser reposer pendant 5 10 min 80 90 OC en agitant de temps en temps et filtrer travers un creuset en verre fritt tar, de porosit 5 10 prn, avec une lgre aspiration. Enlever com- pltement le prcipit des parois du bcher en utilisant un agita- teur en verre bout caoutchout et transvaser dans
26、 le creuset; laver ensuite le prcipit dans le creuset avec environ 100 mi deau chaude (80 90 OC). NOTE - Durant la filtration, il est prfrable dajouter la solution une vitesse telle qu tout moment, pas plus de la moiti du creuset ne soit remplie. Ce mode opratoire amliore lefficacit du lavage du cre
27、uset et facilite llimination des sels solubles du prcipit. Scher 125 OC pendant une nuit, refroidir et peser. Scher nouveau masse constante et peser ltat dhydroxyquino- Iate de molybdne anhydre. NOTE - Les modes opratoires suivants sont recommands manipula tion et le refroidissement des creusets en
28、verre fritt pour la a) Aprs lavage avec aspiration, la paroi extrieure du creuset devrait tre lave avec de leau chaude, sche sur un papier filtre et, partir de ce moment, ne devrait plus tre touche mains nues. Les creusets seront de prfrence manipuls avec des pinces ou, pendant une courte dure, dans
29、 une main gante. b) Aprs schage au four, les creusets, aussi bien les vides que ceux contenant le prcipite dhydroxyquinolate, devraient tre placs dans un dessiccateur efficace et laisses temprature ambiante pendant 1 h, avant la pese. c) Avant leur utilisation, les creusets devraient tre lavs plusie
30、urs fois avec de leau chaude, de la solution dacide nitrique (4.2), et finalement, avec de leau et schs 125 OC. Aprs usage, enlever la masse du prcipit avec un jet deau, placer le creuset dans un petit bcher contenant 5 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.1) et remplir le creuset avec de lacid
31、e nitrique (4.9). Chauffer le bcher jusqu dgagement de fumes de trioxyde de sou- fre, refroidir, enlever le creuset de son bcher et faire passer environ 100 ml deau chaude travers la partie fritte sous une lgre aspira- tion. Traiter les creusets lavs comme indiqu en a) et b) ci-dessus. 2 . (SO 4173-
32、1980 (FI 8 Expression des rsultats Tableau - Reproductibilit selon le type dalliage I La teneur en molybdne, exprime en pourcentage en masse de lchantillon, est donne par la formule Type daf I iage Molybdne % (mld Compo- santes de Indice de lcart-type reproduc- tibilit ml x 23,05 m0 o 50 % ferromoly
33、bdne 75 % ferromolybdne 50,33 0,081 0,085 I 0,090 75,34 0,100 I 0,24 0,26 ml est la masse, en grammes, dhydroxyquinolate de molybdne anhydre; 10 Procs-verbal dessai m. est la masse, en grammes, de la prise dessai dans la partie aliquote finale. Le procs-verbal dessai doit contenir les indications su
34、ivantes : 9 Reproductibilit Un circuit dessai de cette mthode a t effectu par sept chi- mistes, chacun dun laboratoire diffrent. Chaque chimiste a effectu cinq essais sur chacun des deux chantillons. Les intervalles de confiance (2s) donns dans le tableau ont t cal- culs partir des rsultats obtenus
35、pour un niveau de probabi- lit de 95 %. a) la rfrence de la mthode utilise; b) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) tout dtail particulier relev au cours de lessai; d) toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale, ou considre comme facultative. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
