1、Norme in.ternationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEM,!IYHAPOHAR OPI-AHM3Al.1% Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution (mlm) ou solution environ 12 mol/l. 33 . ron. Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (mlm) envi- 34 46% 35 . Acide fluorhydrique, ,Q 1,13 g/ml environ, solu
2、tion (mlm) environ. Magnsium, solution 1 g/l. Peser, 0,001 g prs, 1 g de magnsium extra-pur (3.1), Iintro- duire dans un bcher de 250 ml et couvrir dun verre de montre. Ajouter 50 ml deau et, par petites fractions, 20 ml de la solu- tion dacide chlorhydrique (3.2). Si ncessaire, chauffer mod- rment
3、pour faciliter la dissolution. Ajouter 5 gouttes de la solu- tion de peroxyde dhydrogne (3.3) et faire bouillir durant 5 min. Aprs refroidissement, transvaser quantitativement la solution ainsi obtenue dans une fiole jauge de 1 000 ml; com- plter au volume et homogniser. 3.6 Zinc, solution talon cor
4、respondant 1 g de Zn par litre. Prparer cette solution par lun des procds suivants : 3.6.1 Peser, 0,l mg prs, 1 g de zinc extra-pur (puret 99,99 %), lintroduire dans un bcher de 400 ml et couvrir dun verre de montre. Ajouter par petites fractions, 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2) et s
5、i ncessaire, chauffer modrment pour faciliter la dissolution. Aprs refroi- dissement, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml; complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution contient 1 mg de zinc. 3.6.2 Peser, 0,l mg prs, 1,26 g doxyde de zinc (ZnO), pralablement calci
6、ns 1 000 OC pendant 1 h et refroidis au dessiccateur. Les placer dans un bcher de 400 ml et les dissou- dre dans 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2). Diluer la solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jau- ge de 1 000 ml; complter au volume et homogniser. 1 ml de cette s
7、olution contient 1 mg de zinc. 3.7 Zinc, solution talon correspondant 0,050 g de Zn par litre. Transvaser 50,O ml de la solution talon de zinc (3.6) dans une fiole jauge de 1 000 ml; complter au volume et homogni- ser. 1 ml de cette solution contient 0,05 mg de zinc. 3.8 Zinc, solution talon corresp
8、ondant 0,020 g de Zn par litre. Transvaser 20,O ml de la solution talon de zinc (3.6) dans une fiole jauge de 1 000 ml; complter au volume et homogni- ser. 1 ml de cette solution contient 0,020 mg de zinc. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Burette, gradue en 0,05 ml. 4.2 Spectrom
9、tre dabsorption atomique, muni dun br- leur aliment en air comprim et actylne. 1 ISO 4194-1981 (F) 4.3 Air comprim (installation de laboratoire ou bouteilles). 4.4 Actylne, en bouteilles. 4.5 Lampe cathode creuse au zinc. 5 chantillonnage 5.1 chantillon pour laboratoirel) 5.2 chantillon pour essai U
10、tiliser des copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (5.2). 6.2 Prparation de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation des solutions talons 6.2.1.1 Teneurs en zinc comprises entre 0,l e
11、t 1,O % (mlm) Dans une srie de sept fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes de la solution talon de zinc (3.8) indiqus dans le tableau 1, laide de la burette (4.1). Ajouter dans chaque fiole, 20 ml de la solution de magnsium (3.5); complter au volume et homogniser. Tableau 1 Solution talon d
12、e zinc Masse correspon- dante de zinc Teneur en zinc (3.8) I ml I mg I % b7?lm) I 0” 1,o 3,O 5,O 7,O w 10,o 0 0 0,02 O,l 0,06 Of3 0,lO Of5 0,14 0,7 0,18 03 0,20 LO * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage 6.2.1.2 Teneurs en zinc comprises entre 1,0 et 6,0 % (mlm! Dans une srie de sept fiole
13、s jauges de 100 ml, introduire les volumes de la solution talon de zinc (3.7) indiqus dans le tableau 2, laide de la burette (4.1). Ajouter dans chaque fiole, 5 ml de la solution de magnsium (3.5); complter au volume et homogniser. Tableau 2 1 Solution talon 1 Masse correspon 1 de zinc dante de zinc
14、 Teneur en zinc (3.7) ml 0“ 0 l,O 0,05 zo 0,lO 3,O 0,15 4,O 0,20 5,O 0,25 60 0,30 mg i % bnlm) 0 1,o zo 310 4,O 510 610 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 6.2.2 Mesures spectromtriques Mettre le spectromtre (4.2) sous tension, quip de la lampe cathode creuse au zinc (4.5) pendant le
15、temps ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 213,9 nm ainsi que la sensibilit et la fente suivant les caract- ristiques de lappareil. Rgler la pression de lair et de Iacty- Ine suivant les caractristiques du pulvrisateur-brleur de facon obtenir une flamme oxydante, clair
16、e et non lumineuse. , Nbuliser au sein de la flamme les solutions talons (6.2.1 .l ou 6.2.1.2) et mesurer leurs absorbantes. Prendre soin de mainte- nir constante la quantit des solutions nbulises dans la flamme par unit de temps, pendant toute la dure de Iexcu- tion de la courbe dtalonnage. NOTE -
17、Faire passer de leau dans le brleur aprs chaque mesurage. 6.2.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant par exemple sur laxe des abs- cisses, les masses, en milligrammes, de zinc contenues dans 100 ml des solutions de rfrence et sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes
18、des absorbantes corriges de Iabsorbance obtenue pour lessai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage (terme zro). 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de 250 ml et cou- vrir dun verre de montre. Ajouter environ 50 ml deau puis, par petites
19、 fractions, 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2), en chauffant modrment si ncessaire pour parfaire la dissolution. Ajouter 5 gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (3.3). Lorsque lattaque est termine, ajouter 2 gouttes de la solution dacide fluorhydrique (3.4) et porter bullition pe
20、ndant 5 min. Filtrer si ncessaire et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml; complter au volume avec de leau et homogniser. 1) Lchantillonnage du magnsium et de ses alliages fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. 2 ISO4194-1981(F) 6.3.1.1 Teneurs en zinc com
21、prises entre 0,l et 1,0 % Wm) La teneur en zinc, Zn, donne par la formule expri me en pourcentage en masse, est Prlever une partie aliquote de 10,O ml de la solution dessai (6.3.1), lintroduire dans une fiole jauge de 500 ml; complter au volume et homogniser. (m 2 - ml) x R 10 x m. Utiliser la courb
22、e dtalonnage 6.2.1 .l pour cette solution. o 6.3.1.2 Teneurs en zinc comprises entre 1,0 et 6,0 % (mlm) mo est la masse, solution dessai; en grammes, de la la Prlever une partie aliquote de 5,0 ml de la solution dessai (6.3.1), lintroduire dans une fiole jauge de 1 000 ml; compl- ter au volume et ho
23、mogniser. ml est la masse, en milligrammes, de zinc solution de lessai blanc; la Utiliser la courbe dtalonnage 6.2.1.2 pour cette solution. m2 est la masse, en milligrammes, de zinc trouv dans solution dessai soum ise aux lectures spectromtriques; la 6.3.2 Essai blanc R est le rapport du volume de l
24、a dilution de la prise dessai au volume des solutions talons (R = 50 pour les solutions dessai prpares conformment 6.3.1 .l et R = 200 pour les solutions dessai prpares conformment 6.3.1.2). Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en utilisant le mme mode opratoire et la mme quantit de tou
25、s les rac- tifs utiliss pour le dosage en remplacant la prise dessai par 0,5 g, pese 0,001 g prs, de magnsium extra-pur (3.1). 8 Procs-verbal dessai 6.3.3 Mesures spectromtriques Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : Mesurer Iabsorbance de la solution dessai (6.3.1.1 ou 6.
26、3.1.2) et celle de la solution de lessai blanc (6.3.2) et celles des solu- tions de rfrence (6.2.1,1 ou 6.2.1.2) en suivant le mode op- ratoire dcrit en 6.2.2. Prendre soin dencadrer les mesurages de Iabsorbance de la solution dessai et ceux de lessai blanc respectivement par les mesurages de deux s
27、olutions de rf- rence contenant des quantits de zinc aussi proches que possi- ble de celles doser. a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; d) compte rendu de tous dtails particuliers relevs au cours de lessa
28、i; 7 Expression des rsultats e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. Au moyen des courbes dtalonnage, dterminer la quantit de zinc correspondant aux mesures spectromtriques de la solu- tion dessai et de la solution de lessai blanc. Page blanche Page blanche Page blanche
