1、 Numro de rfrence ISO 4263-1:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 4263-1 Premire dition 2003-03-15Ptrole et produits connexes Dtermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibs Essai TOST Partie 1: Mthode pour les huiles minrales Petroleum and related products Determinat
2、ion of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids TOST test Part 1: Procedure for mineral oils ISO 4263-1:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou v
3、isualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les condit
4、ions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; l
5、es paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous
6、. ISO 2003 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-apr
7、s ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 4263-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSommair
8、e Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 2 3 Principe 2 4 Produits et ractifs 2 5 Appareillage. 3 6 chantillonnage 5 7 Prparation des produits et de lappareillage 7 8 Mode opratoire 8 9 Calculs 10 10 Expression des rsultats . 10 11 Fidlit 10 12 Rapport dessai . 11 Anne
9、xe A (normative) Spcifications pour les thermomtres en verre . 12 Annexe B (normative) Mode opratoire pour le conditionnement et la conservation des bobines de catalyseur . 13 Annexe C (informative) Mthode de dtermination de la teneur en produits insolubles des huiles minrales . 14 Annexe D (informa
10、tive) Cotation visuelle des fils de la bobine de catalyseur. 17 Annexe E (informative) Dtermination de la teneur en mtaux . 18 Bibliographie 19 ISO 4263-1:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nati
11、onaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non g
12、ouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/C
13、EI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co
14、mits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existenc
15、e. LISO 4263-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. LISO 4263 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Ptrole et produits connexes Dtermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibs Essai TOST: Partie 1: Mthode p
16、our les huiles minrales Partie 2: Mthode pour les fluides hydrauliques de catgorie HFC Partie 3: Mthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthtiques Partie 4: Mthode pour les huiles pour engrenages industriels NORME INTERNATIONALE ISO 4263-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Ptrole et produi
17、ts connexes Dtermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibs Essai TOST Partie 1: Mthode pour les huiles minrales AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente partie de lISO 4263 peut impliquer lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente
18、 partie de lISO 4263 nest pas cense aborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de la prsente partie de lISO 4263 de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplication des restrictions rglementaires a
19、vant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 4263 spcifie une mthode permettant dvaluer le comportement au vieillissement des huiles minrales contenant des additifs antioxydants et antirouille dont la masse volumique est infrieure celle de leau, et utilises comme huiles pour tu
20、rbines (catgories TSA, TGA, TSE, TGE de lISO 6743-5, voir 4 en Bibliographie), comme fluides hydrauliques (catgories HL, HM, HR, HV, HG de lISO 6743-4, voir 3 en Bibliographie), et comme huiles de graissage par circulation (catgorie CKB de lISO 6743-6, voir 5 en Bibliographie). Il est possible de te
21、ster par cette mthode des huiles contenant des composs synthtiques, mais il nexiste aucune donne de fidlit disponible ce jour pour de tels produits. NOTE 1 Dans le cadre de la prsente partie de lISO 4263, lexpression % (m/m) est utilise pour reprsenter la fraction massique dun produit. NOTE 2 La dgr
22、adation de lhuile peut se manifester par dautres signes, comme la formation de produits insolubles, la corrosion de la bobine de catalyseur ou labaissement de la valeur du pH. Ces phnomnes indiquent galement une oxydation de lhuile, mais ne sont pas pris en compte dans le calcul de la dure de rsista
23、nce loxydation. La corrlation entre ces critres et les performances en service est actuellement en cours dtude. Il est largement fait appel cette mthode dessai dans les spcifications. Celle-ci est considre comme trs utile lorsquil sagit de comparer la stabilit loxydation dhuiles sujettes la pollutio
24、n par leau. Cependant, en raison du grand nombre dapplications diffrentes, la corrlation entre les rsultats de cet essai et les performances relles en service peut varier fortement et de ce fait lexprience reste le meilleur moyen pour lvaluer. Les valeurs de fidlit de la prsente partie de lISO 4263
25、ont t tablies seulement pour les huiles inhibes pour turbines et sappliquent aux dures de rsistance loxydation comprises entre 700 h et 3 900 h. ISO 4263-1:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservs2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent doc
26、ument. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3170: 1) , Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Sp
27、cification et mthodes dessai ISO 6618:1997, Produits ptroliers et lubrifiants Dtermination de lindice dacide ou de lindice de base Mthode par titrage en prsence dun indicateur color ISO 6619:1988, Produits ptroliers et lubrifiants Indice de neutralisation Mthode par titrage potentiomtrique ISO 7537:
28、1997, Produits ptroliers Dtermination de lindice dacide Mthode de titrage semi-micro par indicateur color 3 Principe Une prise dessai est porte 95 C sous courant doxygne, labri de la lumire, en prsence deau et dune bobine de fils dacier et de cuivre faisant office de catalyseur. De petites parties a
29、liquotes dhuile sont soutires intervalles rguliers et leur indice dacide est dtermin (voir la Note 2 de lArticle 1). Lessai est poursuivi jusqu ce que lindice dacide atteigne une valeur de 2,0 mg dhydroxyde de potassium (KOH) par gramme de prise dessai et le nombre dheures dessai coul ce moment est
30、not comme dure de rsistance loxydation. Pour certaines exigences, lessai peut tre interrompu aprs un nombre dheures pralablement fix (par exemple 1 000 h), alors que lindice dacide est encore infrieur 2,0 mg de KOH par gramme de prise dessai. 4 Produits et ractifs 4.1 Eau, qui, sauf indication contr
31、aire, doit tre conforme aux exigences de la qualit 2, telle que dfinie dans lISO 3696. Lexpression eau potable se rfre leau du robinet, sauf si la distribution normale par rseau est pollue par des particules solides ou si elle contient une teneur leve en minraux solubles. 4.2 Heptane (C 7 H 16 ), de
32、 puret minimale de 99,75 %. 4.3 Actone (CH 3 COCH 3 ), de qualit pour usage gnral. 4.4 Propan-2-ol (CH 3 CHOHCH 3 ), de qualit pour usage gnral. 4.5 Oxygne, de puret minimale de 99,5 %. Distribu par un dispositif de rgulation de pression apte maintenir le dbit spcifi pendant toute la dure de lessai.
33、 Pour une alimentation partir dune bouteille doxygne, il convient dutiliser un systme de rgulation deux tages coupl un robinet aiguille pour amliorer la stabilit de la rgulation du dbit de gaz. AVERTISSEMENT Utiliser loxygne seulement avec des quipements certifis pour le service oxygne. Ne pas laiss
34、er dhuile ou de graisse entrer en contact avec loxygne, nettoyer et inspecter chaque rgulateur, manomtre et quipement de contrle. Rechercher rgulirement la prsence ventuelle de fuites sur le rseau dalimentation en oxygne. Si une fuite est suspecte, fermer immdiatement lalimentation et solliciter une
35、 assistance qualifie. 1) publier. (Rvision de lISO 3170:1988) ISO 4263-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 34.6 Solutions de nettoyage 4.6.1 Solution acide fortement oxydante La solution de nettoyage fortement oxydante de rfrence sur laquelle sont fondes les valeurs de fidlit est lacide sulfochrom
36、ique (voir lavertissement suivant). Cependant lexprience montre que dautres solutions exemptes de chrome, telles que le persulfate dammonium 8 g/l dans lacide sulfurique concentr, conduisent un tat de propret satisfaisant. Lutilisation dune solution 10 % de trois parties dacide chlorhydrique (1 mole
37、/l) et dune partie dacide orthophosphorique (concentr, de qualit pour usage gnral) permet dliminer les dpts doxydes de fer. AVERTISSEMENT Lacide sulfochromique est dangereux pour la sant. Il sagit dun carcinogne reconnu en raison des composs du Cr(VI) quil contient, il est toxique, trs corrosif et p
38、otentiellement dangereux lorsquil est en contact avec des produits organiques. Il est indispensable de porter des vtements et des lunettes de protection lors de lutilisation de solutions de nettoyage base dacide sulfochromique. Ne jamais pipetter la solution de nettoyage la bouche. Aprs usage, ne pa
39、s verser la solution de nettoyage directement lgout, mais la neutraliser avec de grandes prcautions en raison de lacide sulfurique prsent, puis rejeter conformment aux procdures normales relatives aux dchets toxiques de laboratoire (le chrome est trs dangereux pour lenvironnement). Les solutions de
40、nettoyage acides fortement oxydantes exemptes de chrome sont galement trs corrosives et potentiellement dangereuses lorsquelles sont en contact avec des produits organiques, mais elles ne prsentent pas les problmes spcifiques de rejet relatifs au chrome. 4.6.2 Fluide de nettoyage tensioactif Lusage
41、dun fluide de nettoyage tensioactif de marque dpose est prfrable une solution de nettoyage fortement oxydante dans la mesure o ltat de la verrerie le permet. 4.6.3 Dtergent de laboratoire Ce dtergent doit tre soluble dans leau. 4.7 Fils de catalyseur 4.7.1 Fil en acier faible teneur en mtallodes, de
42、 1,60 mm 0,05 mm de diamtre, en acier au carbone recuit, poli et exempt de rouille. 4.7.2 Fil en cuivre, de 1,63 mm 0,05 mm de diamtre, soit un fil de cuivre lectrolytique de puret minimale de 99,9 %, soit un fil de cuivre doux de qualit quivalente. 4.8 Toile abrasive, en carbure de silicium de 150
43、m (grain P100) sur support textile ou une toile abrasive de qualit quivalente. 4.9 Coton hydrophile 5 Appareillage 5.1 Cellule doxydation, compose dun grand tube en verre borosilicat marqu dun repre 300 ml 1 ml, qui sapplique au tube essai seul 20 C. Sur ce tube viennent sadapter un condenseur du ty
44、pe champignon et un tube darrive doxygne, tous deux galement en verre borosilicat. La cellule doit prsenter la configuration et les dimensions indiques sur la Figure 1. ISO 4263-1:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droits rservsDimensions en millimtres Lgende 1 condenseur en verre 2 tube darrive doxygne 3 pris
45、e dessai dhuile 4 eau 5 bobine de catalyseur 6 rayon de courbure du fond du tube dessai aCourb sur un mandrin de diamtre 26 bExtrmit du tube rod Figure 1 Cellule doxydation ISO 4263-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 55.2 Bain chauffant, thermostat capable de maintenir la prise dessai dhuile plac
46、e dans la cellule doxydation 95 C 0,2 C. Il doit tre suffisamment spacieux pour abriter le nombre voulu de cellules doxydation (5.1) immerges une profondeur de 355 mm 10 mm dans le milieu de transfert de chaleur. Il doit tre conu de manire que les prises dessai soient abrites de la lumire tout au lo
47、ng de lessai. Si un bain fluide est utilis, il doit tre quip dun dispositif dagitation adapt permettant dassurer une temprature uniforme en tout point du bain. Si le bain fluide est muni dun couvercle, la partie de la cellule doxydation se trouvant lintrieur du bain doit avoir une longueur totale de 390 mm 10 mm. Si un bain de type bloc mtallique est utilis, les lments chauffants
