1、NORME INTERNATIONALE 4281 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEWCAYHAPOAHAA OPI-AHW3ALUM n0 CTAHJIAPTM3Al.W4ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Hexafluorosilicate de sodium usage industriel - Dterminations de lacidit libre et de la teneur en hexafluorosilicate total - Mthode ti
2、trimtrique Sodium hexafluorosilicate for industrial use - Determination of free acidity and total hexa fluorosilica te content - Titrime trie method Premire dition - 1977-03-01 CDU 661.833 : 543.241.5 Rf. no : ISO 4281-1977 (F) Descripteurs : compos chimique, fluorsilicate de sodium, analyse chimiqu
3、e, dosage, acidit, fluorsilicate de sodium, mthode volumtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comit
4、s techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopt
5、s par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4281 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en aot 1975. Les comits mem
6、bres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Royaume-Uni Allemagne Inde Suisse Belgique Isral Tchcoslovaquie Brsil Italie gypte, Rp. arabe d Turquie Mexique U.R.S.S. Espagne Pologne France Roumanie Aucun comit membre ne la dsapprouve. Organisation internationale de normalisat
7、ion, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO4281-1977( F) Hexafluorosilicate de sodium usage industriel - Dterminations de lacidit libre et de la teneur en hexafluorosilicate total - Mthode titrimtrique AVERTISSEMENT - Lhexafluorosilicate de sodium est toxique sil est absorb. II faut viter
8、den respirer la poussire. Empcher tout contact avec les yeux et la peau. Les oprateurs devront se laver soigneusement aprs manipulation du produit, et devront porter un appareil respiratoire et des lunettes protectrices lorsquils manipuleront le produit rduit en poudre. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATI
9、ON La prsente Norme internationale spcifie une mthode titrimtrique pour les dterminations de lacidit libre et de la teneur en hexafluorosilicate total de Ihexafluorosilicate de sodium usage industriel. Pour ce qui concerne lacidit libre, la mthode est applicable aux produits ayant une acidit libre,
10、exprime en pourcentage en masse dacide hexafluorosilicique (H$iFe), gale ou suprieure 0,l. 2 PRINCIPE Dtermination de lacidit libre par titrage dune prise dessai refroidie dans la glace, avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de nitrate de potas- sium et en utilisant du bleu de bro
11、mothymol comme indi- cateur. Poursuite du titrage une temprature proche du point dbullition pour dterminer la teneur totale en hexa- fluorosil icate. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 G
12、lace pile, prpare partir deau distille ou deau de puret quivalente. 3.2 Nitrate de potassium, solution sature la temprature ambiante. 3.3 Hydroxyde de sodium, solution titre 0,l N. 3.4 Hydroxyde de sodium, solution titre 0,5 N. 3.5 Bleu de bromothymol, solution 0,4 g/l. Chauffer 0,l g de bleu de bro
13、mothymol avec 3,2 ml dune solution dhydroxyde de sodium 0,05 N et 5 ml dthanol 95 % (V/II). Aprs dissolution, ajouter 50 ml dthanol 95 % (VA/), complter le volume 250 ml avec de leau et homogniser. 4 RACTIONS Titrage froid H,SiF, + 2NaOH -+ Na,SiF, + 2H,O Titrage chaud Na*SiF, + 4NaOH + 6NaF + SiO,
14、+ 2H,O 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Dans un vase peser en verre, peser, 0,001 g prs, entre 1,OO et 1,20 g de lchantillon pour essai. 6.2 Dterminations Transfrer quantitativement la prise dessai (6.1) dans un bcher de 500 ml contenant 100 g environ
15、de la glace pile (3.1) et 25 ml de la solution de nitrate de potassium (3.2), et rincer les parois du vase peser avec le minimum deau en recueillant les eaux de lavage dans le bcher. Rincer les parois du bcher avec de leau. Tout en agitant constamment, titrer immdiatement avec la solution titre dhyd
16、roxyde de sodium (3.3), en prsence de quelques gouttes de la solu- tion de bleu de bromothymol (3.5), jusqu ce que la colo- ration bleue persiste durant 30 s au moins. Par la suite, lindicateur virera au jaune; ne pas en tenir compte. Ajouter le volume de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4)
17、 probablement requis pour le deuxime titrage. Placer ensuite le bcher sur une plaque chauffante et amener lbullition. Titrer rapidement la solution chaude avec la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4) jusqu une coloration bleue persistante. 1 ISO 42814977 (F) 7 EXPRESSION DES RSULTATS 7.1 Lacidi
18、t libre, exprime en pourcentage en masse dacide chlorhydrique (HCI), est donne par la formule 100 0,365 Vo Vo x0,003 65 x-= m m ou, en pourcentage en masse dacide hexafluorosilicique (H,SiF,), par la formule 100 0,720 5 Vo Vo x 0,007 205 x - = m m o Vo est le volume, en millilitres, de la solution t
19、itre dhydroxyde de sodium (3.3), utilis lors du premier titrage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); 0,003 65 est la masse, en grammes, dacide chlorhy- drique correspondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium 0,l N exactement soit 0,007 205 est la masse, en grammes, dacide hexafl
20、uoro- silicique correspondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium 0,l N exactement H,SiFe soit- 2 000 x0,1 . NOTE - Les rsultats peuvent tre exprims en dautres termes par rapport au procd industriel utilis. 7.2 La teneur totale en hexafluorosilicate (SiFe*- ), expri- me en pourcentage en masse dhe
21、xafluorosilicate de sodium (Na*SiFe), est donne par la formule 100 2,351 V, V, x 0,023 51 x-= m m o VI est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4), utilis lors du second titrage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); 0,023 51 est la masse, en gramme
22、s, dhexafluorosilicate de sodium correspondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium 0,5 N exactement soit NazSiFe 4 000 x0,5 . NOTE - Si les solutions titres employes nont pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, des corrections appropries doivent tre appliques. 8 PROCS-VERB
23、AL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues d
24、ans la prsente Norme internationale, ou de toutes opra- tions facultatives. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LHEXAFLUOROSILICATE DE SODIUM USAGE INDUSTRIEL ISO 4281 - Dtermination de lacidit libre et de la teneur en hexafluorosilicate total - Mthode titrimtrique ISO 5440 - Dosage des phosphates - M
25、thode spectrophotomtrique au molybdovanadate. ISO 5441 - Dosage du calcium - Mthode titrimtrique IEDTA. ISO 5442 - Dosage des composs soufrs - Mthode par rduction et iodomtrie. ISO 5443 - Dosage du fer - Mthode spectrophotomtrique la phnanthroline-1 ,lO. ISO 5444 - Dtermination de la perte de masse 105 “C. 2
