1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A4MR f-l0 CTAHAAPTM3AMM Minerais et concentrs de manganse - Dosage de laluminium - Mthodes photomtrique et gravimtrique Manganese ores and concentrates - De termina
2、 tion of aluminium content - Pho tome trie and gravimetric methods ISO 4295 Deuxime dition 1988-06-o 1 Numro de rfrence ISO 4295 : 1988 (F) ISO 4295 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits me
3、mbres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
4、IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avan
5、t leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4295 a t labore par le comit technique ISO/TC 65
6、, Minerais de manganse et de chrome. Cette deuxime dition annule et remplace elle constitue une rvision technique. la premire dition US0 4295 : 1979), dont Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rf
7、rence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. Organisation internationale de normalisation, 1988 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 42954988 (FI Minerais et concentrs de manganse - Dosage de laluminiu
8、m - Mthodes photomtrique et gravimtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie les mthodes suivan- tes de dosage de laluminium dans les minerais et concentrs de manganse : - mthode A : mthode photomtrique, applicable aux produits dont la teneur en aluminium varie de
9、 0,l 1,5 % (mlm); - mthode B : mthode gravimtrique Ioxine, appli- cable aux produits dont la teneur en aluminium est sup- rieure 1,5 % (mlm). Elle devra tre lue conjointement avec IISO 4297. 2 Rfrences ISO 4296-1, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie I : chantillonnage par prlvements. ISO
10、4296-2, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 2 : Prparation des chantillons. ISO 4297, Minerais et concentrs de manganse - Mkthode danalyse chimique - lns truc tions gnrales. 3 Mthode A - Mthode photomtrique pour des teneurs en aluminium allant de 0,l 1,5 % (mImI 3.1 Principe Mise en solut
11、ion dune prise dessai par attaque avec les acides chlorhydrique et nitrique, et double vaporation de la solution avec lacide chlorhydrique jusqu siccit. Dissolution du rsidu sec dans lacide chlorhydrique et addition de solution de chlo- rure dhydroxylammonium. Sparation du rsidu insoluble par filtra
12、tion, le filtrat tant conserver comme solution principale. Calcination du filtre contenant le rsidu et attaque avec les aci- des sulfurique et fluorhydrique. Fusion du rsidu calcin avec le carbonate de sodium. Dissolution du culot de fusion dans lacide chlorhydrique et addition la solution principal
13、e. Sparation du fer de laluminium dans la solution principale par prcipitation sous forme dhydroxyde avec une solution forte dhydroxyde de potassium, en prsence du chlorure de zinc et de lacide borique. Mesurage photomtrique en prsence dacide ascorbique et dalcool polyvinylique. 3.2 Ractions La mtho
14、de est base sur la raction entre laluminium et le chromazurol-S, en prsence dalcool polyvinylique en solution tampon actique (pH 6-7), conduisant la formation dun com- plexe color entre laluminium et le chromazurol-S dans un rap- port molculaire de 1 : 3. Linfluence du fer(lll) est limine par prcipi
15、tation par un mlange de borates alcalins, ce qui emp- che la sorption de laluminium par les hydroxydes. 3.3 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de puret quivalente. 3.3.1 Actate dammonium (CH 4.3.1 Ttraborate de sodium, anhydre (Na2B407)- m2
16、est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la solution dessai; 4.3.2 Carbonate de sodium, anhydre. K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en aluminium. 4.3.3 Mlange pour fusion : trois parties du carbonate de sodium (4.3.2) et une par
17、tie du ttraborate de sodium (4.3.1). 3.7.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en parallle 4.3.4 Acide oxalique (H&O& 4.3.5 Hydroxyde dammonium, solution, Q 0,91 g/ml. Tableau 2 Tolrance admissible Teneur en aluminium Trois dosages Deux dosages en parallte en parallle 4.3.6 Nitrate da
18、mmonium, solution 20 g/l. Dissoudre 20 g de nitrate dammonium dans 1 000 ml deau chaude. Ajouter de la solution dhydroxyde dammonium (4.3.5) jusqu virage de la coloration de la solution au jaune, en utilisant le rouge de mthyle (4.3.21) comme indicateur. % hlm) % WI?) % bdrrt) De 0,lO 0,20 0,025 0,0
19、2 De 0,20 0,50 0,04 0,03 De 0,50 1,0 0,08 0,07 De 1,0 1,5 0,lO 0,08 4.3.7 Actate dammonium (CH$OONH,), solution 200 g/l. 4 Mthode B - Mthode gravimtrique Ioxine pour des teneurs en aluminium suprieures 1,5 % (mlm) 4.3.8 Monohydrognophosphate dammonium (NH&HP041, solution 100 g/l. 4.3.9 Acide nitriqu
20、e, Q 1,40 g/ml. 4.1 Principe 4.3.10 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. Mise en solution dune prise dessai par attaque avec lacide chlorhydrique et vaporation de la solution jusqu siccit. 4.3.11 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml, dilu 1 + 4. Dissolution du rsidu sec dans lacide chlorhydrique et spara-
21、tion de la silice par filtration, le filtrat tant conserver comme solution principale. 4.3.12 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml, dilu 1 + 50. 4.3.13 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. Calcination du filtre contenant le rsidu et attaque par les aci- des sulfurique et fluorhydrique. Fusion du rsidu calcin avec le carbonate de sodium. Dissolution du culot de fusion dans lacide chlorhydrique et addition la solution principale. 4.3.14 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution 40 % (mlm). 4
