1、Norme internationale 452413 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEKLJYHAPOtiAR OPrAHbI3AlJ4R Il0 CTAHAAPTM3AMl4.0RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Revtements mtalliques - Mthodes dessai des dpts lectrolytiques dor et dalliages dor - Partie 3 : Dtermination lectrographique de la
2、porosit Me talk coatings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings - Fart 3 : Electrographic tests for porosity Premire dition - 1985-04-01 Corrige et rimprime - 1986-03-01 CDU 669.218.7 : 620.192.47 Rf. no : ISO 4524/3-1985 (F) Descripteurs : revtement, revtement mtallique, r
3、evtement lectrolytique, revtement en or, revtement dcoratif, revtement de protection, essai, dtermination, porosit. Prix bas6 sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llabo
4、ration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre interesse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement
5、aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui require
6、nt lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4524/3 a t labore par le comit technique ISO/TC 107, Revtements mtalliques et autres revtements non organiques. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 45
7、24/3-1985 (FI Revtements mtalliques - Mthodes dessai des dpts lectrolytiques dor et dalliages dor - Partie 3 : Dtermination lectrographique de la porosit 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 4524 dcrit cinq essais lectrogra- phiques pour dterminer la porosit des dpts lectrolytiq
8、ues dor et dalliages dor pour utilisation dans lindustrie, la decora- tion et la protection. 2 Essai au papier imprgn de sulfure de cadmium 2.1 Application Cette methode convient lanalyse des dpts dor sur du cuivre. 2.2 Matriaux Au cours de lessai, sauf indications diffrentes, utiliser unique- ment
9、des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 2.2.1 Papier au sulfure de cadmium. Utiliser un papier filtre ou un papier duplicateur de rsistance suffisante une fois mouill, et dune texture permettant Iobten- tion dlectrogrammes nets et uniformes. Tre
10、mper le papier durant 10 min dans une solution frache de chlorure de cadmium hmipentahydrat (CdC12,5/2 H*O) 10 % (mlm) contenant 0,l % ( c/ VI dacide chlorhydrique (HC11 (1,16 g/ml Q 1,18 g/ml). Enlever Iexcsdesolution avec du papier buvard. Laisser scher partiellement le papier, puis limmerger dura
11、nt 30 s dans une solution frache de sulfure de sodium 50 g/l; le papier doit en ressortir dune couleur jaune uniforme qui indi- que la prcipitation complte du sulfure de cadmium KdS)I. Laver alors le papier leau courante durant environ 1 h, puis le suspendre pour laisser scher. 2.2.2 Papier buvard i
12、mbib. Tremper dans de leau un papier buvard blanc de bonne qualit et le faire scher jusqu ce quon puisse lutiliser pour faire des lectrogrammes bien nets. 2.3 Mode opratoire Brosser lgrement le dpt lectrolytique pour enlever pous- sires et dbris, puis le dgraisser la vapeur de trichloro-1 ,l ,l than
13、e ou dans un autre solvant appropri. Placer un morceau de papier imprgn de sulfure de cadmium (2.2.1) sur lchantillon revtu (qui joue le rle danode). Placer, sur lautre face du papier au sulfure de cadmium, un morceau de papier buvard imbib deau (2.2.2) puis une plaque dalumi- nium ou dacier inoxyda
14、ble propre et dune grande puret (qui joue le rle de cathode). Serrer le tout de manire avoir une pression uniforme et comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le papier au sulfure de cadmium et lchantillon. Pendant la com- pression, faire passer un courant fourni par une source de ten- . sion continue et
15、 sans ondulation ne dpassant pas 12 V. Fixer la densite initiale de courant 7,5 mA par centimtre carre de surface de lanode et faire passer le courant durant 30 s. Laisser scher Ilectrogramme produit sur le papier au sulfure de cadmium. La prsence de defauts ventuels du dpt lec- trolytique est rvle
16、par une tache brune correspondante sur le papier. NOTE - Si la tache obtenue avec cet essai est compltement noire, cest que, soit la densit de courant, soit la teneur en lectrolyte des papiers taient trop leves. 3 Essai au papier imprgn de nioxime 3.1 Application Cette mthode convient lanalyse des d
17、pts dor sur des sous-couches de nickel ou dalliage tain-nickel. 3.2 Matbriaux Au cours de lessai, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. Papier au nioxime. Faire tremper durant 10 min un papier filtre ou duplicateur dans une
18、 solution aqueuse de nioxime (cyclohexane-1,2-dione dioxime) 8 g/l. Enlever Iexcs de solution avec du papier buvard et suspendre pour laisser scher. 1 1s0 4524/3-1985 (FI 3.3 Mode opratoire Brosser Igrement le dpt lectrolytique pour enlever les poussieres et dbris, puis le dgraisser la vapeur de tri
19、chloro-1 ,l,l thane ou dans un autre solvant appropri. Imbiber deau un morceau de papier au nioxime (3.2). Enlever lexcs deau avec du papier buvard. Placer le papier au nioxime trait sur Iechantillon revtu (qui joue le rle danode). Placer, sur lautre face du papier au nioxime, un morceau de papier b
20、uvard imbib deau (2.2.2) puis une plaque daluminium ou dacier inoxydable propre et de grande puret (qui joue le rle de cathode). Serrer le tout de maniere avoir une pression uni- forme comprise entre 1,4 et 1,7 MPa entre le papier au nioxime et Ichantillorn. Pendant la compression, faire passer un c
21、ou- rant fourni par une source de tension continue et sans ondula- tion ne dpassant pas 12 V. Fixer la densit initiale de courant a 7,5 mA par centimtre carre de surface de lanode et faire pas- ser le courant durant 30 s. Exposer aux vapeurs dammoniaque Ilectrogramme produit sur le papier imprgn de
22、nioxime et laisser scher.* La prsence de dfauts ventuels sur le dpt lectrolytique est rvle par des taches roses correspondantes sur le papier. Pour les revte- ments dposs sur support de cuivre, les dfauts dans les sous- couches de nickel ou dalliage tain-nickel sont rvls par des taches vertes. 4 Ess
23、ai 1 au papier colorant (variante a lessai dcrit dans le chapitre 2) 4.1 Matriaux Au cours de lessai, sauf indications diffrentes, utiliser unique- ment des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. Papier colorant. Tremper un morceau de papier colora
24、nt durant 30 min dans une solution prpare extemporanment contenant, par litre, 0,Ol mol de chlorure de sodium (NaCI) et 0,Ol mol de carbo- nate de sodium (Na,CO filtrer si ncessaire avant lemploi lorsque la solution est froide). Laver Ilectrogramme ainsi obtenu dans de leau courante froide et laisse
25、r scher. La prsence de dfauts ventuels sur le dpt lectrolytique est rvle par une tache fonce vert olive correspondante sur le papier. II est essentiel que les papiers dessai utiliss soient rincs leau chaude et soigneusement schs en fin dessai. NOTE - II est conseill demployer des pinces pour plonger
26、 le papier dans la solution de dithio-oxamide qui peut tacher les doigts dune cou- leur noire persistante. 5 Essai 2 au papier colorant (variante a lessai dcrit dans le chapitre 3) Au cours de lessai, sauf indications diffrentes, utiliser unique- ment des ractifs de qualit analytique reconnue, et de
27、 leau distille ou de leau de puret quivalente. Suivre le mode opratoire dcrit dans le chapitre 4, mais une exception prs : utiliser une solution rvlatrice consistant en une solution thanolique de nioxime (cyclohexane-1,2-dione dioxime) 0,5 % bnlm). La prsence de dfauts ventuels sur le revtement est
28、rvle par des taches roses correspondantes sur le papier. Pour les revtements dposs sur support de cuivre, les dfauts dans les sous-couches de nickel ou dalliage tain-nickel sont rvls par des taches vertes. II est essentiel que les papiers dessai utiliss soient rincs leau chaude et soigneusement schs
29、 en fin dessai. NOTES (relatives aux essais dcrits dans les chapitres 2 5). 1 Les essais dcrits dans les chapitres 2 et 3 ne demandent pas lemploi dun lectrolyte et se fondent sur les ractions ioniques entre le papier dessai et le papier support produisant une conductivit. Dans certains cas, il peut
30、 savrer ncessaire de plonger les papiers dessai dans une solution dlectrolyte convenable, par exemple, pour lessai 1 (voir chapitre 41, une solution de nitrate de sodium, c(NaNO$ = 0,l mol/l. 2 Les essais dcrits dans les chapitres 4 et 5 sont plus sensibles que ceux dcrits dans les chapitres 2 et 3
31、et permettent donc une dtection plus facile de la microporosit. 6 Essai lectrographique la pellicule de glatine 6.1 Principe Dtermination de la porosit de revtements mtalliques diff- rents dposs sur des mtaux de base diffrents ou sur des couches mtalliques intermdiaires diffrentes laide dun pro- cd
32、dlectrolyse, avec un lectrolyte paissi la glatine contenant un indicateur appropri, avec lequel les ions du mtal de base forment des produits de raction colors. 2 60 4524/3-1985 (FI Lorsque lchantillon a t retir de llectrolyte, laisser scher la pellicule de glatine temprature ambiante durant environ
33、 30 min ou, en acclr, durant environ 15 min temprature ambiante dans un courant dair. Maintenir lchantillon en posi- tion horizontale. 6.5.3 valuation Examiner la surface pour dtecter les pores. Les pores du rev- tement apparaissent comme les points colors ayant souvent un point central plus marqu d
34、un diamtre de 02 mm. La couleur des taches dpend de la nature du mtal de base et/ou de la sous-couche sur laquelle lor ou lalliage dor a t dpos, rouge avec rouge fonc au centre pour le nickel, vert avec vert fonc au centre pour le cuivre ou les alliages de cui- vre. NOTE - Quand on a appliqu une sou
35、s-couche de nickel sur du cuivre ou un alliage de cuivre comme mtal de base, des taches vertes avec un centre vert fonc indiquent que la porosit stend jusquau mtal de base. 6.6 Expression des rsultats Exprimer la porosit sous la forme x pores/cm2. 7 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit co
36、ntenir au moins les indications suivantes : a) la rfrence de la prsente partie de IISO 4524, y com- pris lidentification de la mthode particulire utilise; b) le (ou les) rsultat(s) de lessai (ou des essais) effectu(s), ainsi que la forme sous laquelle il est (ou ils sont) exprim(s); c) tout fait ano
37、rmal not au cours de la dtermination; d) toute opration non prvue dans la prsente partie de IISO 4524; e) toute autre information demande par le client. La mthode peut tre considre comme une variante Ilec- trographie qui utilise un papier tremp dans une solution dessai spciale. Compare Ilectrographi
38、e, elle prsente certains avantages : elle peut tre utilise galement pour des surfaces courbes, et lon na pas le mme talement des taches colores au-dessus des pores. 6.2 Ractifs Au cours de lessai, sauf indications diffrentes, utiliser unique- ment des ractifs de qualit analytique reconnue, et de lea
39、u distille ou de leau de puret quivalente. 6.2.1 Glatine. Prparer une solution aqueuse de glatine 10 % (mlm) 60 OC, en agitant avec soin de facon ne pas laisser entrer dair dans la solution. Conserver la solution de glatine au froid quand on ne lutilise pas. 6.2.2 Solution dlectrolyte. Prparer cette
40、 solution en mlangeant 20 ml de solution dammonique (Q = 088 g/mlI avec 80 ml deau. 6.2.3 Dimthylglyoxime, solution dindicateur. Prparer une solution thanolique sature de dimthylglyoxime. 6.3 Solution pour essai Mlanger, sous agitation, 35 ml de la solution dlectrolyte (6.2.2) et 20 ml de la solutio
41、n dindicateur (6.2.3) avec 950 g de la solution de glatine entre 27 et 30 OC, en prenant soin dvi- ter un entranement dair. Verser le mlange dans le bac dlec- trolyse et laisser refroidir jusqu la temprature de travail (22 23 OC). NOTE - tant donn la qualit variable de la glatine, on ne peut pas ind
42、iquer de temprature exacte de travail. La temprature indique convient nanmoins pour lessai si la tle plonge dans la solution con- serve lorsquon len enlve une pellicule de 1 mm dpaisseur. 6.4 Appareillage 6.4.1 Bain-marie, quip dun thermostat pour contrle indi- rect de la temprature de la solution d
43、essai. 6.4.2 Agitateur. 6.4.3 Bac intrieur, pour lectrolyse dans la solution dessai. Le bac doit tre en verre ou en acier rsistant aux acides. Les lectrodes (cathodes) doivent tre en platine ou en or et avoir au moins la mme surface que la pice soumettre lessai (anode). Les cathodes doivent tre plac
44、es de chaque ct du bac dessai et isoles de celui-ci. La distance entre lanode et chacune des cathodes doit tre denviron 50 mm. 6.4.4 Redresseur ou accumulateur. 6.5 Mode opratoire 6.5.1 lectrolyse Immerger lchantillon dans la solution pour essai (6.3) entre les lectrodes. Avant limmersion, masquer l
45、es parties de Ichan- tillon qui ne sont pas revtues. On peut, en variante, immerger seulement les parties de lchantillon qui sont revtues du mtal contrler. Brancher lchantillon comme anode. Effectuer llectrolyse durant 20 s une densit de courant de 10 mA/cm? 6.5.2 Schage Page blanche Page blanche Page blanche
