1、i Y ;o 0) c- I K 3 0 5 Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEYHAPOHAR OPi-AHM3AuMR l-l0 CTAHAPTM3AMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentrs de manganse - Dosage du sodium et du potassium - Mthode par spectromtrie dmission atomique de flamme
2、 Manganese ores and concentrates - Determination of potassium and sodium content - Flame a tomic emission spec trome trie method Premire dition - 1981-03-01 CDU 553.32: 543.42 : 546.32/.33 Rf. no : ISO 4571-1981 (F) Descripteurs : minerai de manganse, essai, dosage, potassium, sodium, mthode spectro
3、photomtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress
4、par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comi
5、ts membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4571 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome, et a t soumise aux comits membres en octobre 1979. Les comits membres des pays s
6、uivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Royaume-Uni Autriche Inde Tchcoslovaquie Bulgarie Italie Thalande Chine Japon URSS Egypte, Rp. arabe d Pologne France Roumanie Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l Imprim en Suisse NORME INTE
7、RNATIONALE 60 4571-1981 (F) Minerais et concentrs de manganse - Dosage du sodium et du potassium - Mthode par spectromtrie dmission atomique de flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dmission atomique de flamme, pour le dosage du po
8、tassium et/ou du sodium dans les minerais et concentrs de manganse contenant de 0,08 3 % (mlm) de potassium et de 0,02 1 % (mlm) de sodium. La prsente Norme internationale devra tre lue conjointement avec IISO 4297. 2 Rfrence ISO 4297, Minerais et concentrs de manganse - Mthodes danalyse chimique -
9、/ns tructions gnrales. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai ayant une faible teneur en fer par attaque avec les acides nitrique, fluorhydrique et sulfuri- que. limination de lacide fluorhydrique par vaporation de la solution jusqu cessation du dgagement de fumes dacide sulfurique. Reprise p
10、ar lacide sulfurique et le peroxyde dhydrogne pour dissoudre le dioxyde de manganse. Mise en solution dune prise dessai ayant une forte teneur en fer par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique, fluorhydrique et perchlorique. limination de lacide fluorhydrique par vaporation de la solution j
11、usqu dgagement dabondantes fumes dacide perchlorique. Reprise par lacide chlorhydrique pour dissoudre le dioxyde de manganse. Addition dune solution de nitrate de csium et dilution appro- prie. Nbulisation de la solution obtenue au sein dune flamme air/actylne et mesurage de lintensit dmission des l
12、 ments doser, une longueur donde de 766,5 769,7 nm pour le potassium et de 589,0 589,6 nm pour le sodium. Linterfrence du calcium est limine au moyen de monochromateurs, et celle des lments alcalins entre eux (sodium, lithium, et autres), laide de la solution de nitrate de csium. 4 Ractifs 4.1 Fer,
13、 puret 99,99 %. 4.2 Chlorure de potassium. Scher 110 OC jusqu masse constante, avant utilisation. 4.3 Manganse lectrolytique, pur 99,95 % au moins. Introduire 10 g de manganse lectrolytique dans un bcher de 400 ml, attaquer la couche superficielle durant quelques minu- tes avec un mlange form de 50
14、ml deau et 5 ml dacide nitri- que (4.51, jusqu ce que la surface devienne brillante. Laver le manganse ainsi trait six.fois avec de leau, puis avec de Iac- tone, et scher 100 OC durant 10 min. 4.4 Chlorure de sodium. Scher 110 OC jusqu masse constante, avant utilisation. 4.5 Acide nitrique, Q 1,40 g
15、/ml. 4.6 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml. 4.7 Acide sulfurique, dilu 1 + 1. 4.8 Peroxyde dhydrogne, 30 % WV, exempt de mtaux alcalins. 4.9 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.10 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml. 4.11 Nitrate de csium, solution 15 g/l. 4.12 Fer, solution talon correspondant 10 g de F
16、e par litre. Introduire 2,5 g de fer (4.1) dans un bcher de 400 ml. Dissou- dre dans 15 ml dacide nitrique (4.5) et 30 ml deau, ajouter ensuite 15 ml dacide sulfurique (4.7). vaporer la solution jusqu lapparition de fumees dacide sulfurique, refroidir et diluer avec de leau. Transvaser dans une fiol
17、e jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 10 mg de Fe. 4.13 Manganse, solution talon correspondant 25 g de Mn par litre. Introduire 6,25 g de manganse lectrolytique (4.3j dans un bcher de 400 ml. Dissoudre dans 30 ml dacide chlorhydrique
18、4.9) et 30 ml deau, ajouter ensuite 35 ml dacide sulfurique (4.7). vaporer la solution jusqu lapparition de fumes dacide sulfurique, refroidir et diluer avec de leau. Transvaser dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 25 m
19、g de Mn. 1 ISO 45714981 (F) 4.14 Potassium, solution talon correspondant OI1 g de K par litre. Peser 0,190 7 g de chlorure de potassium (4.2) dans un bcher de 400 ml et dissoudre dans 200 ml deau. Transvaser la solu- tion dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homognise
20、r. 1 ml de cette solution talon contient 01 mg de K. Conserver la solution dans un flacon en polythylne. 4.15 Sodium, solution talon correspondant OI1 g de Na par litre. Peser 0,254 2 g de chlorure de sodium (4.4) dans un bcher de 400 ml et dissoudre dans 200 ml deau. Transvaser la solution dans une
21、 fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient OI1 mg de Na. Conserver la solution dans un flacon en polythylne. 5 Appareillage NOTES 1 Tous les rcipients utiliser doivent tre lavs lacide chlorhydri- que, puis rincs leau distille. 2 Tou
22、tes les solutions talons et les solutions tmoins doivent tre conserves dans des flacons en matire plastique. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectromtre dmission de flamme, muni dun monochromateur assurant une sensibilit et une prcision appropries. 5.2 Brleur, aliment par de lair et de lactyl
23、ne. 5.3 Capsules, en platine ou autre matriau appropri au trai- tement lacide fluorhydrique, dune capacit de 300 ml. 5.4 Bkhers, en fluoroplastique ou polyttrafluorthylne, dune capacit de 250 300 ml. 6 Mode opratoire 6.1 Essai blanc Avant le traitement dune prise dessai, il faut sassurer que les rac
24、tifs utiliss conduisent une valeur de lessai blanc pour les dosages du sodium et du potassium ne dpassant pas, dans chaque cas, lquivalent de 0,002 % (mlm) de la teneur en alcalins dans le minerai ou le concentr. 6.2 Mise en solution de la prise dessai a) Cas des produits ayant une faible teneur en
25、fer Placer une prise dessai de 01 OI5 g (en fonction de la teneur en llment doser) dans une capsule (5.3) et dis- soudre dans le mlange acide suivant : 3 ml dacide nitrique (4.51, 10 ml dacide fluorhydrique (4.6) et 10 ml dacide sulfurique (4.7). vaporer la solution jusqu cessation du dgagement de f
26、umes dacide sulfurique et refroidir. Rincer les parois de la capsule avec 10 15 ml deau, ajouter 1 ml dacide sulfuri- que (4.7) et 10 20 gouttes de peroxyde dhydrogne (4.8). Chauffer la solution pour dissoudre le dioxyde de manga- nse et pour dcomposer compltement lexcs de peroxyde dhydrogne. b) Cas
27、 des produits ayant une forte teneur en fer Placer une prise dessai de OI1 OI5 g (en fonction de la teneur en lment doser) dans un bcher (5.4) et dissou- dre dans 10 ml dacide chlorhydrique (4.9). Ajouter ensuite 1 2 ml dacide nitrique (4.5) et 5 10 ml dacide fluorhydri- que (4.6) en fonction de la
28、teneur en silice. Ajouter 5 ml dacide perchlorique (4.101, chauffer la solution jusqu dgagement de fumes blanches dacide perchlorique et maintenir 2 min. Rincer les parois du bcher avec de leau distille et chauffer la solution de nouveau jusqu dgage- ment dabondantes fumes dacide perchlorique. Refro
29、idir. Dissoudre le rsidu dans 5 ml dacide chlorhydrique (4.9) et 10 15 ml deau, en chauffant. 6.3 Prparation des solutions pour les mesurages spectromtriques Transvaser les solutions obtenues dans des fioles jauges de 100 ml, ajouter 2 ml de la solution de nitrate de csium (4.111, complter au volume
30、 avec de leau et homogniser. Dans le cas des solutions troubles, filtrer sur papier filtre sec texture moyenne dans des fioles sches, en rejetant les premi- res fractions du filtrat. Effectuer un essai blanc en procdant toutes les tapes de lanalyse, de facon appliquer des corrections appropries aux
31、teneurs en potassium et en sodium. 6.4 Mesurages spectromtriques Nbuliser les solutions obtenues au sein de la flamme air/ actylne du spectromtre (5.1) et mesurer lintensit dmis- sion des lments doser, une longueur donde de 7665 7697 nm pour le potassium et de 5890 5896 nm pour le sodium. Rpter tout
32、e la srie de mesurages pour liminer linfluence du changement de la pression du gaz et prendre la valeur moyenne des lectures obtenues. Convertir la valeur trouve de lintensit dmission de la solu- tion dessai en microgrammes de sodium et de potassium par millilitre, au moyen de la courbe dtalonnage o
33、u selon la mthode par encadrement avec dduction de la valeur de lintensit dmission de la solution de lessai blanc. 2 ISO 45714981 (F) 6.5 tablissement des courbes dtalonnage o 6.5.1 En mme temps que le dosage, analyser une srie de solutions talons. Pour leur prparation, introduire, dans des capsules
34、 (5.3) ou des bchers (5.4), les solutions de fer (4.12) et de manganse (4.13) en quantits correspondant la teneur du produit analyser en ces lments, ajouter ensuite les solutions talons de potassium (4.14) et de sodium (4.15) de facon cou- vrir la gamme des concentrations de 0 40 pg/ml. La solution
35、de lessai blanc pour la courbe dtalonnage est b est lintensit dmission de la solution dessai, corrige obtenue sans addition des solutions talons de potassium et de pour tenir compte de lintensit dmission de la solution de sodium. lessai blanc; Tracer les courbes dtalonnage, en portant sur un graphiq
36、ue les valeurs trouves de lintensit dmission aprs dduction de la valeur de lintensit dmission de la solution de lessai blanc, en fonction des teneurs correspondantes en potassium et en sodium. 6.5.2 Dans le cas du dosage du potassium et du sodium selon la mthode par encadrement, comparer lintensit d
37、mission de la solution dessai avec celle de deux solutions talons pr- pares conformment 6.5.1, lintensit dmission de lune tant suprieure dau plus 10 % et lintensit dmission de la seconde infrieure dau plus 10 % lintensit dmission de la solution dessai. 7 Expression des rsultats 7.1 Mode de calcul La
38、 teneur en potassium (K) ou en sodium (Na) est donne, en pourcentage en masse, par la formule (1) : cx vxKx100 . . . (1) m x 10s o c est la concentration, en microgrammes par millilitre, de potassium ou de sodium, dans la solution dessai, lue sur la courbe dtalonnage ou calcule laide de la formule (
39、2); V est le volume, en millilitres, de la solution dessai; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en potassium ou en sodium. Dans le cas de la mthode par encadrement, la valeur de c est donne par la formule (2) : C = c, + (c2
40、 - c,) lb - b,) . . . (2) b2 - bl cl est la teneur, en microgrammes par millilitre, en potas- sium ou en sodium de la solution talon dont la concentra- tion est infrieure celle de la solution dessai; c2 est la teneur, en microgrammes par millilitre, en potas- sium ou en sodium de la solution talon d
41、ont la concentra- tion est suprieure celle de la solution dessai; b, est lintensit dmission de la solution talon conte- nant du fer et du manganse et ayant la concentration cl, corrige pour tenir compte de lintensit dmission de la solution de lessai blanc; b2 est lintensit dmission de la solution ta
42、lon conte- nant du fer et du manganse et ayant la concentration c2, corrige pour tenir compte de lintensit dmission de la solution de lessai blanc. 7.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en parallle 7.2.1 Dosages du potassium Tableau 1 Tolrance admissible Teneur en potassium Trois do
43、sages Deux dosages en parallle en parallle % bnlm) % bzlm) I % b?zlm) De 0,05 OJO 0,013 0,011 De OJO 0,2Q 0,021 0,018 De 0,20 0,40 0,032 0,027 De0,4O0,80 0,050 0,042 De0,8O1,50 0,076 0,064 Au-dessus de 1,50 0,120 0,100 7.2.2 Dosages du sodium Tableau 2 I ToMrance admissible Teneur en sodium % hlm) De 0,02 0,05 De 0,05 0,lO De OJO 0,20 De 0,20 0,40 De0,4O 0,80 De 0,80 1,50 Trois dosages en parallle . % hlm) 0,008 0,813 0,021 0,032 0,050 0,076 1 Ieux dosages en parallle % hlm) 0,007 0,011 0,018 0,027 0,042 0,064 Page blanche Page blanche Page blanche
