1、 - Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONMEXYHAPOHAR OPTAHM3Al VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium-fer(II) (7.1.3) ncessaire pour la dtermina- tion ; 7.2.7 Agitateur magntique, muni dun barreau enrob de polyttrafluorthylne (PTFE) l 7.3 M
2、ode opratoire V;z est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate dammonium-fer(ll) (7.1.3) ncessaire pour ltalonnage; w(Cr203) est la teneur en oxyde de chrome(lll) du pig- ment, exprime en pourcentage en masse; Effectuer la dtermination proprement dite et la dtermination blanc en double.
3、7.3.1 Prise dessai Peser, 0,I mg prs, une prise dessai denviron 0,5 g dans le creuset (7.2. l), ajouter 5 6 g de peroxyde de sodium (7.1.1) et bien mlanger. 51,67 est le facteur de conversion ( x 100) de grammes de dichromate de potassium (K2Cr207) en grammes doxyde de chromeW (Cr203). Prendre la mo
4、yenne de deux dterminations, mais si deux dterminations diffrent de plus de 0,2 % (mlm), recom- mencer. 7.4.2 Fidlit 7.3.2 Dtermination Couvrir le creuset et chauffer dans le four moufle (7.2.2) 700 k 25 OC durant 10 min. Laisser refroidir le creuset et son couvercle durant 10 min, puis limmerger da
5、ns un bcher de 600 ml contenant environ 200 ml deau; couvrir immdiate- ment le bcher avec un verre de montre. Chauffer doucement le bcher et son contenu jusqu ce que la raction violente sarrte. Enlever avec prcaution le creuset et son couvercle et les rincer avec de leau jusqu ce quils soient nettoy
6、s. Mettre les eaux de rincage dans le bcher. , Refroidir, ajouter suffisamment dacide sulfurique (7.1.2) pour changer la coloration de jaune orange et ajouter encore 10 ml dacide sulfurique (7.1.2). Ajouter 2,5 g de persulfate dammo- nium (7.1.5) et 0,Ol g de nitrate dargent (7.1.61, faire bouillir
7、doucement durant 30 min. Refroidir, agiter la solution laide de lagitateur magntique (7.2.7) et titrer par potentiomtrie en ajoutant la solution de sulfate dammonium-fer(ll) (7.1.3) avec la burette (7.2.3); utiliser le pH-mtre (7.2.4) et les lectrodes (7.2.5 et 7.2.6) pour dterminer le point final d
8、u titrage. Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. 8 Dtermination de la teneur en chrome soluble 8.1 Prparation de lextrait lacide chlorhydrique Prparer lextrait selon la mthode dcrite dans IISO 6713, paragraphe 8.2. 8.2 Dtermination du chrome NOTE - Pour la dtermination du chrome solub
9、le), on peut utiliser deux mthodes. On utilisera la mthode A (8.2.1) comme mthode de rfrence en cas de litige. Dans le cas o on utilise une mthode spec- trophotomtrique, on choisira la mthode B (8.22). NOTE - On peut aussi dterminer le point final du titrage par un indi- cateur redox, par exemple le
10、 diphnvlaminosulfonate de sodium. Dans ce cas, on ajoutera 15 ml dacide orthophosphorique 88 % (mlm) et encore 20 ml dacide sulfurique (7.1.2) la solution avant titrage. On ajoute lindicateur trs peu de temps avant dobtenir le point final du titrage. 8.2.1 Mthode A (Mthode spectromtrique dabsorption
11、 atomique) Utiliser la mthode dcrite dans IISO 3856/6, en prenant comme solution dessai lextrait lacide chlorhydrique (8.1). Calculer la teneur en chrome soluble du pigment laide de lquation 7.4 Expression des rsultats 7.4.1 Calcul w(0) = 100 x m. m5 o Calculer la teneur totale en chrome du pigment
12、laide de lquation m. est la masse, en grammes, de chrome soluble dans lextrait lacide chlorhydrique (8.1) ; w(Cr203) = 51,67 x VI x m2 ml x V2 m5 est la masse, en grammes, de la prise dessai utilise pour prparer lextrait lacide chlorhydrique (8.1); o w(0) est la teneur en chrome soluble) du pigment,
13、 ml est la masse, en grammes, de la prise dessai; exprime en pourcentage en masse. 3 SO 462191986 (FI 8.2.2 Mthode B (Mthode spectrophotomtrique) 8.2.2.1 Principe Aprs addition dune solution dhydroxyde de sodium lextrait lacide chlorhydrique, oxydation du chrome en chrome hexa- valent par le peroxyd
14、e dhydrogne. Mesurage spectrophoto- mtrique de la couleur jaune du chrome hexavalent la lon- gueur donde de 366 nm. 8.2.2.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. AVERTISSEMENT - Utilise
15、r les ractifs selon les regle- ments dhygidne et de scurit6 en vigueur. 8.2.2.2.1 Acide chlorhydrique, C(HI) = 0,07 mol/l. 8.2.2.2.2 Hydroxyde de sodium, solution environ 40 g/l. 8.2.2.2.3 Peroxyde dhydrogene, solution 30 % (m/m). 8.2.2.2.4 Chrome, solution talon contenant 100 mg de Cr par litre. Pe
16、ser, a 0,l mg prs, 282,9 mg de dichromate de potassium, le dissoudre dans de lacide chlorhydrique (8.2.2.2.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter jusquau trait repre avec le mme acide chlorhydrique et bien mlanger. 1 ml de cette solution talon contient 100 pg de Cr. 8.2.2.3 Appareillage Matri
17、el courant de laboratoire, et 8.2.2.3.1 Spectrophotometre, convenant pour les mesura- ges la longueur donde de 366 nm, muni de cuves de 10 mm de parcours optique. 8.2.2.3.2 Pipette, de 25 ml de capacit, conforme aux spci- fications de IISO 648. 8.2.2.3.3 Burette, de 25 ml de capacit, conforme aux sp
18、ci- fications de IISO 385/1. 8.2.2.3.4 Fioles jauges, de 100 ml et 1 000 ml de capacit, conformes aux spcifications de IISO 1042. 8.2.2.4 Mode opratoire 8.2.2.4.1 Prparation des solutions calorimtriques talons Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de six fioles jauges
19、de 100 ml (8.2.2.3.4), intro- duire, laide de laburette (8.2.2.3.3), les volumes respectifs de la solution talon de chrome (8.2.2.2.4) indiqus dans le tableau 3. Ajouter, laide dune prouvette gradue, 50 ml de la solution dhydroxyde de sodium (8.2.2.2.2) dans chacune des fioles, complter jusquau trai
20、t repre avec de leau et bien mlanger. 4 Tableau 3 - Solutions calorimtriques talons Concentration cor- Solution colori- Solution Malon de respondante en Cr mtrique talon chrome (8.2.2.2.4) dans la solution co- no lorimbtrique talon ml IJcml 0* 0 0 1 2,5 2,5 2 5 5 3 7,5 7,5 4 10 10 5 12,5 12,5 * Solu
21、tion de compensation. 8.2.2.4.2 Mesures spectrophotomtriques Mesurer les absorbantes des solutions calorimtriques talons (8.2.2.4.1) laide du spectrophotomtre (8.2.2.3.1) la lon- gueur donde dabsorbance maximale (environ 366 nm) par rap- port de leau place dans la cuve de rfrence. Avant chaque mesur
22、age, rincer les cuves avec la solution calorimtrique ta- lon. Dduire Iabsorbance de la solution de compensation de celles des autres solutions calorimtriques talons. 8.2.2.4.3 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant les masses, en microgrammes, de Cr contenu dans 1 ml des solutions calorimt
23、riques talons en abscisses et les valeurs correspondantes dabsorbance en ordonnes. Si le mode opratoire a t correctement suivi, et si la lumire de la source est suffisamment monochromatique, la courbe dtalonnage doit tre une droite. 8.2.2.4.4 Dtermination laide de la pipette (8.2.2.3.2), introduire,
24、 dans un bcher de 150 ml, pas plus de 50 ml de lextrait lacide chlorhydrique obtenu comme dcrit en 8.1, afin que la valeur de Iabsorbance soit dans les limites de la gamme dtalonnage. Diluer jusqu 50 ml avec de leau. Ajouter 25 ml de la solution dhydroxyde de sodium (8.2.2.2.2) et 1 ml de la solutio
25、n de peroxyde dhydrogne (8.2.2.2.3), porter la solution bullition et ly maintenir durant 15 min. Aprs refroidissement la temprature ambiante, transvaser la solution, ainsi que le prcipit ventuellement form, dans une fiole jauge de 100 ml (8.2.2.3.4). Rincer le bcher avec de la solution dhydroxyde de
26、 sodium (8.2.2.2.2), en recueillant les liquides de rinage dans la fiole. Complter jusquau trait repre avec la solution dhydroxyde de sodium et liminer ensuite lventuel prcipit par filtrage. Mesurer Iabsorbance de la solution ou du filtrat comme dcrit en 8.2.2.4.2. 8.2.2.5 Expression des rsultats 8.2.2.5.1 Calcul Calculer la teneur en chrome soluble du pigment laide de lquation
