1、NORME INTERNATIONALE ISO 4935 Premire dition 1989-09-15 Aciers et fontes - Dosage du soufre - Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction Steel and iron - Determination of sulfur content - lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace Numro de
2、rfrence ISO 4935 : 1989 (FI IsO 4935 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque
3、 comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationa
4、le (CE11 en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuve
5、s confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4935 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier. Les annexes A, B, et C de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 IS
6、O 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation
7、 Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4935 : 1989 (F) Aciers et fontes - Dosage du soufre - Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction 1 Domaine dapplication 4 Ractifs et matriels La prsente Norme internationale pre
8、scrit une mthode pour le dosage du soufre dans les aciers et les fontes par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction. Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser unique- ment des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de puret quivalente
9、. La mthode est applicable aux teneurs en soufre comprises entre 0,002 % (mlm) et 0,lO % (mlm 1 4.1 Oxygne, 99,5 % (mlm) minimum. Si lon soupconne loxygne de contenir des polluants orga- niques on peut, avant de lenvoyer dans lappareil de purifica- tion (voir annexe CI, le faire passer dans un tube
10、catalyseur doxydation oxyde de cuivre(H) ou platine chauff une tem- prature suprieure 450 OC. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment
11、 de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CE
12、I et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 377 : 1985, Acier corro ye - Prlvement et prparation des chantillons et des prouvettes. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spcifications gnrales. ISO 648 : 1977, Verrerie de la
13、boratoire - Pipettes un trait. ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 5725 : 1906, Fidlit des mthodes dessai - Dtermina- tion de la rp tabilite et de la reproductibilite dune mthode dessai normalise par essais in terlabora toires. 4.2 Fer pur, teneur en soufre faible
14、connue infrieure 0,0005 % (mlm). 4.3 Solvant convenable, appropri laver les chantillons pour essai gras ou sales, par exemple, actone. 4.4 Perchlorate de magnsium Mg(ClO mesurer la teneur en soufre du matriau de rf- rence certifi de la manire prescrite en 7.4. Rgler la lecture releve sur linstrument
15、 sur la valeur certifie. NOTE - Ce rglage doit tre fait avant ltalonnage comme prescrit en 7.5. II nest pas susceptible de remplacer ou de rectifier ltalonnage. 7.2 Prise dessai Dgraisser les chantillons pour essai par lavage dans un sol- vant convenable (4.3). vaporer en chauffant pour liminer les
16、dernires traces de liquide de lavage. Peser, 1 mg prs, 1 g dchantillon pour essai pour les teneurs en soufre infrieures 0,04 % (mlm) et 05 g pour les teneurs en soufre suprieures ou gales 0,04 % (mlm). NOTE - La masse de la prise dessai peut tre fonction du type dappareil utilis. 7.3 Essai blanc Ava
17、nt le dosage, effectuer en double les essais blanc sui- vants. Transfrer une capsule en tain (5.2) dans un creuset en cra- mique (5.3). Presser lgrement la capsule contre le fond du creuset. Ajouter la mme quantit de fer pur (4.2) que pour la prise dessai (7.2) et 1,5 g $r 0,l g dacclrateur (4.5). T
18、raiter le creuset et son contenu de la manire prescrite dans les deuxime et troisime alinas de 7.4. 2 ISO 4935 : 1989 (FI . Relever les lectures des essais blanc et convertir ces valeurs en milligrammes de soufre laide de la courbe dtalonnage (7.5). vaporer doucement 90 OC jusqu siccit complte et la
19、isser refroidir temprature ambiante dans un dessiccateur. La valeur de lessai blanc sobtient par soustraction de la masse de soufre prsente dans le fer pur (4.2) utilis (voir note 1) de la masse de soufre de lessai blanc. Tableau 2 La valeur moyenne de lessai blanc (Wz,) se calcule daprs les valeurs
20、 des deux essais blanc (voir note 2). Rfrence de la solution talon de soufre Masse de soufre Teneur en soufre de la prise dessai I ml est la masse, en milligrammes, de soufre dans lessai blanc (7.3) ; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.2). 8.2 Fidlit Lessai planifi de cette mthode a t
21、 effectu par 22 labora- toires, 15 niveaux de teneur en soufre, chaque laboratoire ayant fait trois dosages du soufre chaque niveau (voir notes 1 et 2). Les chantillons pour essai utiliss et les rsultats moyens obte- nus sont mentionns dans le tableau A.1. Les rsultats obtenus ont t traits statistiq
22、uement conform- ment IISO 5725. Les donnes obtenues montrent une relation logarithmique entre la teneur en soufre, la rptabilit (r) et les reproductibi- lits U? et R,) des rsultats (voir note 3) comme indiqu dans le tableau 5. La reprsentation graphique des donnes de fidlit fait lobjet de lannexe B.
23、 Tableau 5 a I Niveau de soufre I Rptabilit I Reproductibilit 0,000 21 0,000 59 0,000 37 0,001 11 0,000 57 0,001 79 0,000 88 0,002 89 0,001 56 0,005 43 0,002 41 0,008 75 NOTES 1 Deux des trois dosages ont t effectus dans les conditions de rptabilit dfinies dans IISO 5725, cest-dire un seul oprateur,
24、 le mme appareillage, des conditions opratoires identiques (le mme talonnage) et dans une priode de temps minimale. 2 Le troisime dosage a t effectu un moment diffrent (un autre jour) par le mme oprateur quen note 1, en utilisant le mme appareil- lage avec un nouvel talonnage. 3 La rptabilit (r) et
25、la reproductibilit (R) ont t calcules sur les deux valeurs obtenues le premier jour (jour 1) par la procdure prescrite dans IISO 5725. La reproductibilit intra-laboratoire (R,) a t calcule sur la premire valeur obtenue le jour 1 et la valeur obtenue le jour 2. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit
26、 contenir les indications suivantes: a) tous les renseignements ncessaires pour Iidentifica- tion des chantillons, les laboratoires et les dates de dosage; b) la mthode utilise par rfrence la prsente Norme internationale; c) les rsultats et leur mode dexpression; d) toute anomalie observe pendant le dosage; e) toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale, ou toute opration facultative pouvant avoir influ sur les rsultats. 4
