1、0 e internationale 5 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEYHAPOHAR OPTAHM3Al. extraction du culot de fusion par leau, filtra- tion et dissolution du carbonate de baryum par lacide chlorhy- drique. Sparation de lacide silicique et prcipitation du baryum en sulfate de baryum par un petit v
2、olume dacide sulfu- rique en milieu chlorhydrique dilu. Filtration, incinration et pese du prcipit de sulfate de baryum. 4 Ractifs 4.1 Carbonate double de sodium et de potassium anhy- dre. 4.2 Carbonate de sodium (Na2C03). 4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml. 4.7
3、Acide sulfurique, dilu 1 + 4. 4.8 Acide sulfurique, dilu 1 + 1 000. 4.9 Acide fluorhydrique, solution 40 % (mlm). 4.10 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (perhydrol). 4.11 Actate dammonium, solution 600 g/l. 4.12 Carbonate de sodium, solution 10 g/l. 4.13 Nitrate dargent, solution 2 g/l. 5 Appareilla
4、ge Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creusets en platine. 6 chantillon Pour lchantillonnage des minerais de manganse, voir ISO 4296/1. Pour la prparation des chantillons, voir ISO 4296/2. Utiliser un chantillon pour analyse, dune granulomtrie inf- rieure 100 prn obtenue par broyage (contrle lai
5、de dun tamis de dimension douverture approprie), et ayant t sch lair dans les conditions du laboratoire. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai 4.4 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 3. 4.5 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 100. Peser 1 2 g de lchantillon pour analyse dans un creuset en platine (5. I ). 1) Actuel
6、lement au stade de projet. 7.2 Dosage 7.21 lvllanger 6 9 g de carbonate double de sodium et de potassium (4.1) la prise dessai (7.1) contenue dans le creuset en platine, couvrir ce dernier dun couvercle et faire fondre une temprature de 900 1 000 OC durant 20 30 min. Refroidir, mettre le creuset ren
7、fermant le culot de fusion dans un bcher de 300 400 ml contenant 80 100 ml deau chaude (60 70 OC), ajouter 2 3 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (4.101, chauffer jusqu lbullition et maintenir au point dbullition durant 10 15 min. Retirer le creuset et laver les parois du creuset et le couvercl
8、e leau chaude, dans le mme bcher, pour extraire le culot de fusion; laisser dposer, filtrer sur un papier filtre texture moyenne et laver avec de la solution de carbonate de sodium (4.12) chaude (60 70 OC). Laver le rsidu sur le papier filtre laide dun jet deau chaude en recueillant leau de lavage d
9、ans un bcher de 300 460 ml. Pour extraire compltement le rsidu de carbonate de baryum, laver le papier filtre quatre ou cinq fois avec de la solution dacide chlorhydrique (4.4) chaude (60 70 OC) contenant un petit volume de la solution de peroxyde dhydrogne (4.10) et ajouter les liquides de lavage l
10、a solution principale. Ajouter 30 ml dacide chlorhydrique (4.3) au contenu du bcher et chauffer la solution jusqu dissolution complte du rsidu. 72.2 Evaporer jusqu siccit la solution ainsi obtenue; ajou- ter 10 15 ml dacide chlorhydrique (4.3) au rsidu sec, vapo- rer de nouveau jusqu siccit et maint
11、enir le rsidu une tem- prature de 120 130 OC durant 40 60 min. 72.3 Ajouter 10 15 ml dacide chlorhydrique (4.3) au rsidu sec et chauffer durant 3 5 min; ajouter 30 40 ml deau chaude (60 70 OC), chauffer de nouveau jusqu lbullition et sparer le rsidu dacide silicique par filtration. Laver le rsidu su
12、r le papier filtre trois ou quatre fois avec de la solution dacide chlorhydrique (4.5) chaude (60 70 OC), puis six huit fois avec de leau chaude (60 70 OC). 7.2.4 Introduire le papier filtre avec le rsidu dans un creuset en platine (5.11, incinrer une temprature de 500 600 OC. Refroidir, humecter le
13、 rsidu par 2 ou 3 gouttes deau, ajouter 2 ou 3 gouttes dacide sulfurique (4.61, 5 6 ml de la solution dacide fluorhydrique (4.9) et vaporer jusqu siccit. Repren- dre pendant le chauffage le rsidu sec par 2 3 ml dacide chlorhydrique (4.3) et lajouter la solution principale. 7.2.5 vaporer jusqu siccit
14、 la solution combine. Humecter le rsidu sec par 1 2 ml dacide chlorhydrique (4.3) et dissou- dre dans 100 150 ml deau. Chauffer la solution obtenue jusqu lbullition, ajouter 5 ml de la solution dacide sulfurique (4.71, chauffer de nouveau jusqu lbullition, maintenir au point dbullition durant 15 20
15、min et laisser dposer durant 12 h. 7.2.6 Filtrer le rsidu sur un papier filtre texture serre, con- tenant une petite quantit de pte papier et laver plusieurs fois avec de la solution dacide sulfurique (4.8) froide jusqu cessation de la raction des anions chlorure vrification avec la solution de nitr
16、ate dargent (4.13)l. Dans le cas o le minerai contient du plomb, laver le prcipit de sulfate de baryum six huit fois avec de la solution dactate dammonium (4.11) chaude (60 70 OC), puis trois ou quatre fois avec de leau chaude (60 70 OC). Introduire le papier filtre avec le rsidu dans un creuset en
17、platine (5.1) pralablement tar et incinrer une temprature de 600 700 OC durant 20 25 min. Dans le cas o le rsidu incinr est lgrement color, le faire fondre avec 0,3 0,4 g de carbonate de sodium (4.2). Extraire le culot de fusion refroidi par de la solution dacide chlorhydrique (4.4) et rpter la prci
18、pitation du sulfate de baryum. Filtrer le prci- pit, lincinrer et le peser. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en oxyde de baryum (BaO), exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule ml x 0,657 0 x 100 XK mg o ?l est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est ba
19、ryum; la masse, en grammes, du prcipit de sulfate de K est le facteur de conversion teneur sec en oxyde de baryum; 0,657 0 pour lexpression de la est le facteur de conversion du sulfate de baryum en oxyde de baryum. 8.2 Tol:rances admissibles sur les rsultats des dosages en double Teneur en oxyde de baryum, % hlm) Tolrance admissible, % h+n)
