1、NORME INTERNATIONALE 5515 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIOWMEXWHAPOLIHAFI OlrAHH3AUHR ll0 CTAH b) mthode par incinration (voir ISO 5516). Les Normes internationales particulires relatives Iana- lyse des produits prciseront, si cela est ncessaire, la mthode utiliser, et, ventuellement, l
2、es modifications apporter la mthode. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dcomposition des matires organiques prsentes dans les fruits, les lgumes ou les produits drivs, par minrali- sation par voie humide, en vue de lanalyse minrale de ces produits.
3、2 RFRENCES ISO 2 173, Produits drivs des fruits et lgumes - Dter- mination du rsidu sec soluble - Mthode rfractom- trique. ISO 5516, Fruits, lgumes et produits drivs - Dcompo- sition des matires organiques en vue de f nalyse - Mthode par incinration. 3 PRINCIPE Attaque dune prise dessai par chauffag
4、e jusqu dcompo- sition totale des matires organiques et obtention dune solution limpide, - soit en prsence dacide sulfurique et dacide nitrique, avec, dans certains cas, addition de peroxyde dhydro- gne, - soit en prsence dacide sulfurique et dacide nitrique, avec addition dacide perchlorique. 4 RAC
5、TIFS Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Pour la prparation des solutions, le rinage de la verrerie et le mode opratoire lui-mme, utiliser uniquement de leau distille dans un appareil en verre borosilicat ou en quartz, et conserve dans un flacon en verre borosilicat ou en qua
6、rtz. 4.1 Acide nitrique, pzO 1,42 g/ml. 4.2 Acide sulfurique, pzO 1,84 g/ml. 4.3 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (mlm), si ncessaire (voir 6.3.2). 4.4 Acide perchlorique, p20 1,67 g/ml, si ncessaire (voir 6.4). 4.5 Acide chlorhydrique, solution 5 N, si ncessaire (voir 6.4). Diluer 382,5 ml dacide
7、chlorhydrique concentr, p20 1,19 g/ml, 1 000 ml avec de leau. 4.6 Oxalate dammonium (COONH,), solution concen- tre, environ 5 g pour 100 ml, dans le cas du dosage de ltain (voir 6.4). 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Ballon de Kjeldahl, de 300 ml, en verre borosilica
8、t ou en quartz. 5.2 Support, avec dispositif de chauffage rglable. 5.3 Hotte dvacuation. 5.4 Billes, en verre borosilicat. 5.5 Fioles jauges, de 50 ml ou de 100 ml, conformes IISO 1042. ISO55154979(F) 5.6 Pipettes jauges, de capacits appropries un trait, conformes IISO 648, ou gradues, conformes IIS
9、O/R 835. NOTE - Avant lemploi, laver toute la verrerie avec de lacide nitrique (4.1) chaud, puis rincer soigneusement leau (distille comme indiqu au dbut du chapitre 4). 5.7 Balance analytique. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prparation de lchantillon pour essai Retirer les noyaux et I oges carpellai res si ho
10、mog niser soigneuse ment 1 chantill on. ncessaire, et Les produits congels ou surgels doivent tre dabord dcongels en vase clos, et le liquide form au cours de la dconglation doit tre ajout au produit avant homo- gnisation. 6.2 Prise dessai 6.2.1 Produits liquides Introduire, dans le ballon Kjeldahl
11、(5.1), 5 10 g de Ichan- tillon pour essai, pess 0,001 g prs, ou 5 10 ml de lchantillon pour essai, prlevs laide dune pipette (5.6). 6.2.2 Autres produits Introduire, dans le ballon Kjeldahl (5.1), 5 10 g de Ichan- tillon pour essai (sauf cas particulier - voir 7.1), pess 0,001 g prs. 6.3 Dcompositio
12、n sans utilisation dacide perchlorique 6.3.1 Produits dont le rsidu sec soluble (voir ISO 2173) est infrieur 40 % (mlm) Ajouter la prise dessai un mlange compos de 30 ml de lacide nitrique (4.1) et de 10 ml, au minimum, de lacide sulfurique (4.2), et quelques billes en verre (5.4). Dans certains cas
13、, il peut tre utile de procder une attaque prliminaire, en laissant le mlange au contact dans le ballon durant un certain laps de temps (par exemple une nuit). Placer le ballon contenant le mlange sur le dispositif de chauffage (5.2), chauffer avec prcaution afin dviter une formation excessive de mo
14、usse. Si ceci est ncessaire re lprendre q ue lorsque la interrompre le chauffage raction viol ente a cess. et ne le Ds que possible, porter lbullition jusqu ce que la solution commence brunir lgrement. Ajouter alors, goutte goutte, de lacide nitrique (4.1) par fractions de 1 2 ml. Aprs chaque additi
15、on, porter lbullition, en vitant de chauffer trop fort. II doit toujours rester, dans le mlange, une petite quantit dacide nitrique, ce qui est indiqu par la prsence de vapeurs nitreuses. Cesser lapport dacide nitrique lorsque la solution ne brunit plus par addition de cet acide. Poursuivre le chauf
16、- fage jusqu lapparition de fumes blanches qui indiquent que la solution est fortement sulfurique et dpourvue dacide nitrique. Si la solution brunit de nouveau, reprendre laddition dacide nitrique et recommencer les oprations, comme ci-dessus, jusqu ce que ce phnomne ne se produise plus. Laisser ref
17、roidir la solution. Une absence de coloration ou une coloration lgrement verte ou jaune confirme que la minralisation est termine. Ajouter alors avec prcaution 15 ml deau la solution froide, puis porter et maintenir lbullition jusqu lapparition de fumes blanches. Recommencer deux fois ces oprations.
18、 Laisser refroidir et diluer la solution en ajoutant avec prcaution 5 20 ml deau. Utiliser la totalit de cette solution directement pour lanalyse minrale; sinon, trans- vaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ou 100 ml (5.5) et complter au trait repre avec de leau. 6.3.2 Produi
19、ts dont le rsidu sec soluble (voir ISO 2173) est suprieur 40 % (mlm) Oprer comme en 6.3.1. Si la minralisation nest pas termine aprs laddition graduelle de 10 ml de lacide nitrique (4.1) au total et un dernier chauffage, refroidir la solution brune et ajouter, goutte goutte, 1 2 ml de la solution de
20、 peroxyde dhydrogne (4.3) et quelques gouttes de lacide nitrique. Faire bouillir dabord doucement, puis pl jusqu lapparition de vapeurs nitreuses. us vigou reusement, Rpter les oprations prcdentes jusqu ce que la solu- tion demeure incolore, puis faire bouillir jusqu Ilimi- nation complte de lacide
21、nitrique et lapparition de fumes blanches. Si la solution brunit de nouveau, reprendre laddition dacide nitrique et de peroxyde dhydrogne et poursuivre comme ci-dessus, jusqu ce que ce phnomne ne se produise plus. Laisser refroidir la solution. La minralisation est termine lorsque la solution demeur
22、e incolore aprs refroidissement. Ajouter alors 15 ml deau et faire bouillir jusqu Iappa- rition de fumes blanches. Recommencer deux fois ces oprations. Laisser refroidir et diluer la solution en ajoutant avec pr- caution 5 20 ml deau. Utiliser la totalit de cette solution directement pour lanalyse m
23、inrale; sinon, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ou 100 ml (5.5) et complter au trait repre avec de leau. 2 ISO5515=1979(F) 6.4 Dcomposition avec utilisation dacide perchlorique 6.4.1 Prcautions Le contact avec des substances oxydables ou combustibles, ou avec des ag
24、ents dshydratants ou rducteurs, peut provoquer un incendie ou une explosion. Les personnes manipulant lacide perchlorique doivent donc tre informes de ces risques. Des consignes de scurit doivent comprendre ce qui suit : a) Se dbarrasser immdiatement de lacide perchlo- rique rpandu au moyen dun lava
25、ge avec de grandes quantits deau. b) Les hottes, canalisations et autres appareillages destins vacuer les vapeurs dacide perchlorique doivent tre en matriaux chimiquement inertes et raliss de manire pouvoir tre lavs leau. Les systmes dvacuation doivent aboutir dans des emplace- ments srs, et les ven
26、tilateurs doivent tre accessibles pour permettre le nettoyage. c) viter de manipuler des produits chimiques orga- niques dans les hottes lacide perchlorique. nes la dcompositi on par d) Utiliser des lunettes, des crans de protection et autres dispositifs pouvant tre ncessaires pour la pro- tection d
27、u personnel. e) Najouter lacide perchlorique qu des solutions dilues contenant de lacide nitrique. Ne pas vaporer jusqu siccit. f) Le contact des solutions dacide perchlorique avec des agents dshydratants puissants, tels que le chlo- rure de phosphore(V) ou lacide sulfurique concentr, peut provoquer
28、 lexplosion de lacide perchlorique anhydre. Lacide perchlorique est extrmement sensible et la chaleur lorsque sa concentration dpasse 72 choc 6.4.2 Produits dont le rsidu sec soluble (voir ISO 2173) estinfrieur 15 YO (mlm) etnecontenantpasunequantit no table damidon Ajouter la prise dessai 6 8 ml de
29、 lacide nitrique (4.1) et porter lbullition. Laisser refroidir, puis ajouter 6 8 ml de lacide nitrique (4.1), 4 ml de lacide sulfurique (4.2) et 3 ml de lacide perchlorique (4.4). Faire bouillir dabord doucement, puis plus vigoureusement, jusqu ce que la solution de- vienne incolore (ou verte ou jau
30、ne) et que des fumes blanches apparaissent. Si la solution nest pas dcolore au bout de 20 25 min, refroidir, ajouter quelques millilitres de lacide nitrique (4.1) et 1 2 ml de lacide perchlorique (4.4), et faire bouillir durant 4 5 min. Refroidir. La dure de la minra- lisation est en gnral comprise
31、entre 25 et 35 min. 6.4.3 Produits dont le rsidu sec soluble (voir ISO 2173) est compris entre 15 et 25 YO (mlm), ou est infrieur 15 % (mlm), et contenant une quantit notable d%midon Ajouter la prise dessai 6 8 ml de lacide nitrique (4.1) et porter lbullition. La solution doit encore contenir de lac
32、ide nitrique aprs lbullition. Aussi est-il prfrable, aprs refroidissement, dajouter encore 6 8 ml de lacide nitrique (4.1) et de porter de nouveau lbullition. Recom- mencer encore une fois ces oprations. Laisser refroidir, ajouter 6 8 ml de lacide nitrique (4.1), 4 ml de lacide sulfurique (4.2) et 3
33、 5 ml de lacide perchlorique (4.4), et faire bouillir jusqu ce que la solu- tion devienne incolore. Refroidir. La dure de la minra- lisation est en gnral comprise entre 35 et 45 min. 6.4.4 Produits dont le rsidu sec soluble (voir ISO 2173) est suprieur 25 % (mlm) Ajouter la prise dessai 6 8 ml de la
34、cide nitrique (4.1), laisser en contact une nuit, puis porter lbullition. Aprs refroidissement, ajouter nouveau 6 8 ml de lacide nitrique (4.1) et porter lbullition. Recommencer une ou deux fois ces oprations. Aprs refroidissement, ajouter 6 8 ml de lacide nitrique (4.1) et 4 ml de lacide sulfurique
35、 (4.2). La dcomposition dbute violemment sans chauffage. Aprs cessation de la raction violente, refroidir, ajouter 4 6 ml de lacide nitrique (4.1) et 3 5 ml de lacide perchlorique (4.4), et faire bouillir jusqu ce que la solution devienne incolore. Refroidir. La dure de la minralisation est en gnral
36、 comprise entre 120 et 150 min. 6.4.5 Tous produits Dans tous les cas prcits (6.4.2, 6.4.3 ou 6.4.4), liminer les dernires traces dacide nitrique et dacide perchlorique; dans ce but, ajouter 10 ml deau la solution froide et faire bouillir jusqu lapparition de fumes blanches; refroidir, ajouter 15 ml
37、 de lacide chlorhydrique (4.5) et faire bouillir de nouveau jusqu lapparition de fumes blanches. NOTE - Pour le dosage de larsenic, faire bouillir avec de leau au lieu dacide chlorhydrique. Pour le dosage de ltain, ajouter la solution concentre doxalate dammonium (4.6). Utiliser la totalit de la sol
38、ution pour lanalyse minrale; sinon, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ou 100 ml (5.5) et complter au trait repre avec de leau. 7 CAS PARTICULIERS 7.1 Produits dshydrats Utiliser le mode opratoire dcrit en 6.3 ou en 6.4, corres- pondant au rsidu sec soluble du produit
39、, mais avec une prise dessai (6.2.2) de 2 5 g, additionne de 30 ml deau. 3 Ii0 55154979 (F) 7.2 Produits contenant de Ithanol II doit notamment prciser la masse de la prise dessai, Ajouter la prise dessai (6.2) 100 ml deau. Faire bouillir jusqu lvaporation de la majeure partie de leau. sil y a eu ad
40、dition de peroxyde dhydrogne, ou si la d- composition a t effectue en prsence dacide perchlo- rique, et si le volume de la solution a t complt 50 ml Utiliser ensuite le mode opratoire dcrit en 6.3 ou en 6.4, correspondant au rsidu sec soluble du produit. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai
41、doit indiquer la mthode utilise. ou 100 ml. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme interna- tionale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.
