1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOHAR OPfAHbl3Al ou 5.7 Propionaldhyde, solution 10 g/l. 6 Appareillage Matriel courant notamment : de laboratoire non spcifi par ailleurs, et 7.3.2 Ajouter 8 ml de la solution dhydroxyde de sodium (5.1). Agiter une seule fois
2、et laisser 5 min en contact. Dun seul coup et en agitant la fiole nergiquement, y verser 10 ml de la solution dacide sulfurique (5.2) contenus dans un bcher. Titrer immdiatement au moyen de la solution diode (5.4) (voir 9.1), jusqu virage au bleu (voir 9.2). Dcolorer au moyen du volume minimal ncess
3、aire de la solution de thiosulfate de sodium (5.5). Retrancher le dixime du volume de cette solu- tion du volume de solution diode utilis. Diluer avec 200 ml deau une temprature voisine de 0 OC. 6.1 Fioles coniques, de 500 ml de capacit, conformes aux spcifications de IISO 1773. 6.2 Pipettes, permet
4、tant de dlivrer 5 - 10 - 20 et 50 ml, conformes aux spcifications de IISO 648. 6.3 Burettes, de 50 ml de capacit, conformes aux spcifi- cations de IISO/R 385, classe A. 6.4 Dispositif dclairage du fond de la fiole conique par un faisceau vertical de lumire jaune obtenu soit par une lampe vapeur de s
5、odium, soit par une lampe ordinaire dont la lumire blanche est filtre travers une solution de chromate de potas- sium. 6.5 Appareil distillation, compos dun ballon distiller de 500 ml de ca pacit et dun rf rigrant reflux. Rendre lchantillon bien homogne. 7.2 Prise dessai 7.3.3 Ajouter 20 ml de la so
6、lution dhydroxyde de sodium (5.1). Agiter une seule fois et laisser 5 min en contact. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de lchantillon pour essai Prlever, laide dune pipette (6.2), 50 ml de lchantillon pour essai et les introduire dans une fiole conique de 500 ml (6.1). 7.3 Dtermination 7.3.1 Ajouter
7、3 ml de la solution dacide sulfurique (5.2) et 5 ml de lempois damidon (5.3) au contenu de la fiole conique. Titrer immdiatement au moyen de la solution diode (5.4) (voir 9.1), jusqu virage au bleu (voir 9.2). Dcolorer au moyen du volume minimal ncessaire de la solution de thiosulfate de sodium (5.5
8、). Retrancher le dixime du volume de cette solu- tion du volume de solution diode utilis. Dun seul coup et en agitant la fiole nergiquement, y verser 30 ml de la solution dacide sulfurique (5.2) contenus dans un bcher. Titrer immdiatement au moyen de la solution diode (5.4) (voir 9.1) le dioxyde de
9、soufre ainsi libr, jusqu virage au bleu (voir 9.2). Dcolorer au moyen du volume minimal ncessaire de la solution de thiosulfate de sodium (5.5). Retran- cher le dixime du volume de cette solution du volume de la solution diode utilis. 7.3.4 Titrage blanc Certaines substances (en particulier lacide a
10、scorbique), pr- sentes ltat naturel ou ajoutes un produit, sont oxydes par liode en milieu acide. Cela conduit des rsultats inexacts pour le titrage iodomtrique, et, dans ce cas, les dterminations doivent tre effectues sur un chantillon pour essai dsulfit selon lun des procds suivants. 7.3.4.1 Dsulf
11、itation par bullition sous reflux Dans le ballon de 500 ml de lappareil (6.5), muni de son rfrig- rant reflux, placer 100 ml du produit analyser, et les soumet- tre franche bullition durant au moins 30 min. Le rfrigrant doit tre suffisamment court et suffisamment large pour permettre au dioxyde de s
12、oufre de schapper par diffusion une vitesse suffisante. Laisser refroidir avant denle- ver le rfrigrant. Dans une fiole conique de 500 ml (6.1), placer 50 ml du liquide ainsi priv de dioxyde de soufre. 7.3.4.2 Dsulfitation par combinaison avec un aldhyde Dans une fiole conique de 500 ml (6.1 ), plac
13、er 50 ml du produit analyser, ajouter 5 ml de la solution dactaldhyde (5.6) ou de la solution de propionaldhyde (5.7). Boucher et laisser reposer au moins 30 min. 7.3.4.3 Titrage Oprer comme spcifi en 7.3.1 sur les 50 ml du produit dsul- fit (7.3.4.1 ou 7.3.4.2). 1) Jusqu prsent dsigne (solution tit
14、re 0,05 NH. 2) Jusqu prsent dsigne solution titre 0,005 NH. 2 ISO 5523-1981 (F) 7.4 Nombre de dterminations 1,6 est la masse, en milligrammes, de dioxyde de correspondant 1 ml de solution diode 0,05 mol/ soufre Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (7.1). NOTE - Si le produit
15、 gnral 5 15 % de VJ contient de Iactaldhyde, V2 reprsente en 8 Expression des rsultats 8.2 Rptabilit 8.1 Mode de calcul et formules ajouter ultrieurement. La teneur e n dioxyde de soufre libre, exprime en milligra par litre du P lroduit, est donne par la formule 1) mmes 9 Notes sur le mode opratoire
16、 1 000 1,6 x - 5. (Vo - V3) = 32 ( Vo - V3) 9.1 Pour les produits faible teneur en dioxyde de soufre, il est prfrable demployer une solution diode plus dilue, par exemple c( 1/2 12) = 0,02 mol /I. La teneur en dioxyd e de soufre total I exprime par litre de produit, est donne par la formule en milli
17、gr 1) *ammes 9.2 Pour les produits trs colors, il est plus avantageux dutiliser le dispositif dclairage avec un faisceau de lumire jaune (6.4) pour clairer le fond de la fiole contenant la prise dessai. 32 ( Vo + V, + V2 - F/3) La teneur en dioxyde de soufre combin, exprime en grammes par litre de p
18、roduit, est donne par la formulel) milli- Oprer dans une chambre noire et observer la transparence du produit, qui devient opaque ds que le virage de lempois damidon est atteint. 32 ( V, + V2) o Vo est le volume corrig, en millilitres, de solution diode, dtermin en 7.3.1; 10 Procs-verbal dessai VI e
19、st le volume corrig, en millilitres, de solution diode, dtermin en 7.3.2; Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents v
20、entuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. V2 est le volume corrig, en millilitres, de solution diode, dtermin en 7.3.3; V3 est le volume corrig, en millilitres, de solution diode, dtermin en 7.3.4.3; Le procs-verbal dessai doi t donner tous les renseigneme ncessaires lidentification complte de lchantillon. nts 1) Si lon a utilis une solution diode, cW2 12) = 0,02 mol/l, remplacer le coefficient 32 par 12,8. Page blanche Page blanche Page blanche
