1、NORME INTERNATIONALE ISO 5647 Premire dition 1990-l 2-01 Papier et carton - Dtermination de la teneur en dioxyde de titane Paper and board - Determina fion of titanium dioxide confen f , Numro de rfrence ISO 5647: 1990(F) ISO 5647:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisati
2、on) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisa
3、tions internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales ado
4、pts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 5647 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 6, Papiers, cartons et ptes. 6 iso 19
5、90 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation C
6、ase Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 5647:1990(F) Papier et carton - Dtermination de la teneur en dioxyde de titane AVERTISSEMENT - La mthode prescrite dans la prsente Norme internationale comporte lemploi de produits chimiques dangereux et de gaz q
7、ui peuvent former des mlanges explosifs avec lair. Des prcautions doivent tre prises pour sassurer que les mesures de scurit ncessaires sont observes. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en dioxyde de titane dans toutes les s
8、ortes de papiers et car- tons, en particulier dans les produits couchs ou contenant des charges. Elle comporte deux techni- ques pour la dtermination du titane, lune utilisant la spectrophotomtrie, lautre la spectrophotomtrie dabsorption atomique par flamme. Les limites de la dtermination dpendent d
9、e la quantit dchan- tillon prlev (8.1). NOTE 1 La mthode est prvue pour la dtermination du dioxyde de titane. Le titane prsent sous dautres for- mes, par exemple comme composant dun kaolin, ne per- turbe pas la dtermination. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui
10、, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internation
11、ale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 186:1985, Papier et carton - chantillonnage pour dterminer la qualit moyenne.
12、 ISO 287:1985, Papier et carton - Dtermination de lhumidit - Mthode par schage ltuve. ISO 2144:1987, Papiers et cartons - Dtermination des cendres. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internatio- nale, la dfinition suivante sapplique. teneur en dioxyde de titane: Teneur en dioxyde de ti
13、tane des papiers et cartons (exprime sur la base sec ltuve), qui peut tre dtermine aprs inci- nration de lchantillon et dissolution des cendres selon la mthode prescrite dans la prsente Norme internat.ionale. 4 Principe Incinration de lchantillon, et mise en solution des cendres dans lacide surfuriq
14、ue et le sulfate dam- monium. Dtermination du titane par spectrophoto- mtrie en utilisant le peroxyde dhydrogne, ou par spectrophotomtrie dabsorption atomique par flamme aprs ajout de chlorure de potassium. 5 Ractifs Aux cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique recon
15、nue et de leau (5.1). 5.1 Eau distille ou eau dionise, dune conducti- vit infrieure 1 mS/m. 5.2 Acide sulfurique (H2S04), p 1,84 g/ml. 5.3 Sulfate dammonium (NH,),SO,. 1 ISO 5647:1990(F) 5.4 Acide sulfurique dilu. Dans un bcher contenant environ 500 ml deau (5.1), ajouter avec prcaution 100 ml dacid
16、e sulfuri- que (5.2) et 40 g de sulfate dammonium (5.3). Diluer 1 litre avec de leau (5.1). 5.5 Dioxyde de titane, solution talon contenant 500 mg de TiO, par litre. Peser 0,500 g de dioxyde de titane (TiO,) dans un bcher de 500 ml, ajouter 40,O g de sulfate dam- monium (5.3) et 100 ml dacide sulfur
17、ique (5.2). Sous une hotte, chauffer graduellement le mlange jus- qu bullition et laisser bouillir de 5 min 10 min. Couvrir le bcher et laisser refroidir la solution la temprature ambiante puis, sous agitation, la verser avec prcaution dans un grand bcher contenant environ 300 ml deau (5.1). Quand l
18、a solution est re- venue la temprature ambiante, la transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1000 ml. Rincer les deux bchers avec de leau en recueillant leau de rincage dans la fiole jauge. Ajuster le vo- lume jusquau trait repre avec de leau (5.1). 5.6 Peroxyde dhydrogne, solution conten
19、ant 30 g de H,O, par litre. (Cette solution nest ncessa thode spectrophotom trique.) ire que pour la m- 5.7 Chlorure de potassium, solution contenant 20 g de KCI par litre. (Cette solution nest ncessaire que pour la m- thode par spectrophotomtrie dabsorption atomi- que par flamme.) 5.8 Acide chloryd
20、rique (HCI), solution 6 molA. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Creusets, en platine ou en quartz. Nettoyer soigneusement les creusets en platine et liminer toute trace dimpuret par rcurage avec du sable fin. Tremper les creusets dans de la solu- tion dacide chlorhydrique (5.8) b
21、ouillante. Eviter tout contact avec des mtaux autres que le platine. Nettoyer soigneusement les creusets en quartz et les tremper dans de la solution dacide chlorhydri- que (5.8) bouillante. 6.2 Spectromtre ou photomtre filtre, pour d- terminer labsorption 410 nm. II doit avoir des cu- ves de 10 mm
22、pourvues de couvercles. (Cet appareil nest ncessaire que pour la mthode spectropho- tomtrique.) 6.3 Spectrophotomtre dabsorption atomique par flamme, quip dun brleur actyIne/protoxyde dazote et dune lampe au titane cathode creuse. (Cet appareil nest ncessaire que pour la mthode par spectrophotomtrie
23、 dabsorption atomique par flamme.) 7 chantillonnage Slectionner un chantillon reprsentatif conform- ment IISO 186. Dchirer lchantillon sch lair en morceaux de taille convenable. Utiliser des gants de protection en coton. Ne pas utiliser les bords coups ou poinonns ou toute autre partie ayant pu tre
24、contamine par un contact avec un mtal. 8 Prparation de la solution de cendres 8.1 Effectuer cette dtermination en double. Peser, 0,Ol g prs, deux chantillons de papier ou de carton denviron 10 g et dposer chaque chantillon dans un creuset propre (6.1). Peser galement un chantillon spar pour la dterm
25、ination de Ihumi- dit conformment IISO 287. NOTE 2 Choisir la quantit dchantillon incinrer, en tenant compte de la teneur prsume en dioxyde de ti- tane. Si une prise dessai de 10 g est incinre, les te- neurs optimales en dioxyde de titane sont de 1,5 g/kg 8 g/kg (mthode spectrophotomtrique) ou de 0,
26、8 g/kg 3,2 g/kg (mthode par spectrophotomtrie dabsorption atomique par flamme). 8.2 Incinrer lchantillon comme prescrit dans IISO 2144. Laisser le creuset refroidir dans un des- siccateur. Si la quantit de cendres est dintrt, peser le creuset avec son contenu et calculer la quantit de cendres obtenu
27、es. 8.3 Transfrer les cendres dans un bcher de 250 ml. Ajouter 4 g de sulfate dammonium (5.3) et 10 ml dacide sulfurique (5.2). Bien mlanger et re- couvrir le bcher avec un verre de montre. Chauffer sous une hotte jusqu ce que la fume de trioxyde de soufre soit dgage. Laisser chauffer la solution du
28、rant 30 min. La laisser refroidir la temprature ambiante et, avec prcaution, la verser goutte goutte dans environ 50 ml deau contenue dans un autre bcher. Laisser refroidir la solution et la transvaser dans une fiole jauge de 100 ml. Rincer les bchers avec de leau en recueillant leau de rincage dans
29、 la fiole. Ajuster le volume jusquau trait repre avec de leau et bien mlanger. 9 Solution blanc des ractifs Prparer une solution blanc des ractifs en utili- sant 4 g de sulfate dammonium (5.3) et 10 ml dacide sulfurique (5.2) dans un bcher en verre, comme prescrit en 8.3. 10 Mthode spectrophotomtriq
30、ue 10.1 Prparation de la courbe dtalonnage Dans lune dune srie de six fioles jauges de 50 ml, introduire 25,0 ml de la solution blanc des ractifs (article 9). Dans les cinq autres fioles jau- ges de 50 ml, tranfrer les volumes de la solution talon de dioxyde de titane (5.5) indiqus dans le tableau 1
31、. Dans chaque fiole, ajouter 75 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (5.6) et ajuster le volume jusquau trait repre avec de lacide sulfuri- que dilu (5.4) et bien mlanger. Tableau 1 - Gamme des solutions dtalonnage Solution talon de Concentration dioxyde de titane (5.5) correspondante de TiO, ml
32、mg/1 Blanc des ractifs 0 (article 9) 590 50,o 10,o 100,o 15,0 1500 20,o 200,o 25,0 250,O Pour chaque solution, mesurer, dans lheure qui suit la prparation, Iabsorbance 410 nm en utilisant les cuves de 10 mm. Utiliser de lacide sulfurique dilu (5.4) dans la cuve de rfrence. Tracer la courbe dtalonnag
33、e en reportant les va- leurs dabsorbance mesures en fonction des concentrations correspondantes de dioxyde de ti- tane. 10.2 Prparation de la solution dessai Si la solution de cendres (8.3) contient un rsidu in- soluble, la filtrer travers un filtre rsistant sans cendres. Ne pas laver le filtre. lai
34、de dune pipette, transfrer 25,0 ml de solution filtre dans une fiole jauge de 50 ml. Ajouter 15 ml dacide sulfurique dilu (5.4) et 7,5 ml de la solution ISO 5647:1990(F) de peroxyde dhydrogne (5.6). Ajuster le volume jusquau trait repre a (5.4) et bien mlanger, ec de lacide sulfurique dilu 10.3 Dter
35、mination spectrophotomtrique Si la solution dessai prparer une solution 10.2) est trouble ou colore, de rfrence en transfrant 25 ml de solution filtre dans une fiole jauge de 50 ml et en ajustant le volume jusquau trait repre avec de lacide sulfurique dilu (5.4). Si la solution dessai est claire et
36、incolore, utiliser de lacide sulfurique dilu (5.4) dans la cuve de rfrence. En moins de 1 h, mesurer Iabsorbance 410 nm dans les cuves de 10 mm. Soustraire la valeur ob- tenue pour la solution blanc des ractifs (article 9) et relever la concentration de dioxyde de titane sur la courbe dtalonnage. Pa
37、sser larticle 12. 3 1 Mthode par spectrophotomtrie dabsorption atomique par flamme 11.1 Prparation de la courbe dtalonnage 11 .l ,l Prparation des solutions dtalonnage Dans lune dune srie de cinq fioles jauges de 50 ml, introduire 25,0 ml de la solution blanc des ractifs (article 9) et ajouter 2,s m
38、l de la solution de chlorure de potassium (5.7). Dans les quatre autres fioles jauges de 50 ml, transfrer 2,5 ml de la so- lution de chlorure de potassium (5.7) et ajouter les volumes de la solution talon de dioxyde de titane (5.5) indiqus dans le tableau 2. Pour chaque fiole, ajuster le volume jusq
39、uau trait repre avec de acide sulfurique dilu (5.4) et bien mlanger. Tableau 2 - Gamme des solutions dtalonnage Solution talon de dioxyde de titane (5.5) ml Concentration correspondante de TiO, mg/1 Blanc des ractifs (article 9) 50 10,o 15,o - 20,o 0 50,o 100,o 150,o 200,o ISO 5647:1990(F) II .1.2 R
40、glage de lappareil Prparer le spectrophotomtre (6.3) pour les dter- minations du titane conformment aux instructions du constructeur en utilisant une longueur donde de 364,3 nm. ATTENTION - Pour viter les explosions, ii est n- cessaire dallumer le brleur avec un mlange air/actyine avant de passer au
41、 mlange actyine/protoxyde dazote. 11 .1.3 Essai blanc Effectuer un essai blanc sur le blanc des ractifs (tableau 2, terme 0), en suivant le mme mode op- ratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles prescrites en 11.1.1, mais en omettant la solution talon de dioxyde de tit
42、ane (5.5). Aspirer cette solution dans la flamme et rgler lappareil Iabsorbance zro pour la solution des- sai blanc. 11 .1.4 Mesurages spectrophotomtriques Aspirer successivement les solutions dtalonnage contenant du titane (11.1.1) dans la flamme et me- surer Iabsorbance de chacune. Prendre la prca
43、u- tion de maintenir constante la vitesse daspiration au cours de ltablissement de la courbe dtalon- nage. Pulvriser de leau travers le brleur entre chaque mesurage. 11.1.5 Trac de la courbe dtalonnage Tracer une courbe avec en abscisse, la concen- tration de dioxyde de titane, exprime en milli- gra
44、mmes par litre, et, en ordonne, les valeurs mesures dabsorbance correspondantes. NOTE 3 Si lon utilise un appareil 6quip dun systme pour le calcul automatique des rsultats, les instructions de lalina ci-dessus peuvent tre ngliges. 11.2 Dtermination 11.2.1 Prparation de ta solution dessai Utiliser la
45、 solution de cendres (8.3). Si la solution contient des substances en suspension, laisser d- canter. A laide dune pipette, transfrer 25,0 ml de la solution dans une fiole jauge de 50 ml. Ajouter 2,5 ml de la solution de chlorure de potassium (5.7), ajuster le volume jusquau trait repre avec de lacid
46、e sulfurique dilu (5.4) et bien mlanger. 11.2.2 Mesurage spectrophotomtrique la solution dessai blanc (11.1.3). Relever la concentration de dioxyde de titane sur la courbe dtalonnage. NOTE 4 Si le rsultat obtenu pour la solution dessai nentre pas dans les limites des solutions dtalonnage, diluer la
47、solution dessai avant le mesurage avec de lacide sulfurique dilu (5.4). Ajouter le volume approprie de solution de chlorure de potassium (5.7) pour conserver la concentration de potassium la mme valeur que pour les solutions dtalonnage. 12 Expression des rsultats Calculer la teneur en dioxyde de titane w(TiO,), ex- prime en grammes par kilogramme sur la base sec ltuve, laide de lquation w(TiO est le volume, en millilitres, de la so- lution dessai (10.2 pour la mthode spectrophotomtrique ou II .2.1 pour la mthode par spectrophotomtrie
