1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXYHAPOHAR OPI-AHM3AUMfl Il0 CTAHAPTM3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dosage de leau - Mthode par entranement azotropique (Dean et
2、 Stark) Carbonaceous materials for the production of aluminium - Pitch for electrodes - Determina tion of water content - Azeo tropic distillation (Dean and Stark) method Premire dition - 1980-07-15 CDU 665.775 : 669.713.7 : 543.812 Rf. no : ISO 59394980 (F) Descripteurs : brai, lectrode, analyse ch
3、imique, dosage, eau, appareil de Dean et Star-k. Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de
4、 IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les com
5、its techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5939 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en novembre 1978. Les comits membres d
6、es pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Sude Allemagne, R. F. Inde Suisse Australie Isral Tchcoslovaquie Belgique Italie Thailande Bulgarie Mexique Turquie Canada Nouvelle-Zlande URSS Core, Rp. de Pologne USA gypte, Rp. arabe d Roumanie France Royaume-Uni Le comit membre du pa
7、ys suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pays- Bas Organisation internationale de normalisation, 1980 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 5939-1980 (F) Produits carbons utiliss pour, la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dosage de leau - Mthode par entranement azotr
8、opique (Dean et Stark) 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par entranement azotropique de dosage de leau dans les brais utiliss dans la production de laluminium. La mthode est applicable aux brais dont la teneur en eau est comprise entre 0,l et 2 % (mlm
9、). NOTE - Des teneurs en eau excdant 2 % (mlm) peuvent tre dter- mines par cette mthode en utilisant un tube de recette plus grand. 2 Rfrences ISO 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques rods in terchangeables. ISO 5940, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai po
10、ur lectrodes - Dtermination de la tem- prature (pain tl de ramollissement par la mthode bille et anneau. ISO 6257, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - chantillonnage, prpa- ration et conservation des chantillons pour essai.) 3 Principe Chauffage du brai
11、sous reflux avec du xylne. Recueil du con- densat contenant du xylne et de leau, dans un tube de recette. Mesure du volume deau qui dcante dans la partie gra- due du tube de recette. 4 Ractif Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue. . 4.1 Xylne, ou un de
12、 ses isomres ou un mlange de ces iso- mres en nimporte quelle proportion, pourvu que le point dbullition soit compris entre 130 et 140 OC. (Voir AVERTIS- SEMENT au chapitre 6.) 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareil de Dean et Stark, comprenant les lments suivants : 5.1.1 Bal
13、lon de distillation, en verre, de capacit 500 ml, col rod conforme IISO 383 (voir figure 1) adaptable au tube de recette (5.1.2). 5.1.2 Tube de recette gradu, de capacit 2 ml. Le tube de recette doit tre gradu en 0,05 ml avec une erreur maximale de + 0,02 ml (voir figure 3). NOTE - Pour les brais ay
14、ant des teneurs en eau excdant 2 % (mlm), utiliser un tube de recette de 10 ml, gradu en 0,2 ml avec une erreur maximale de + 0,06 ml 5.1.3 Rfrigrant reflux, reli au tube de recette 5.1.2 (voir figure 2). NOTE - Nettoyer au pralable le tube de recette gradu et le tube in le broyer et le peser de man
15、ire exclure toute humidit trangre (voir m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); ml est la masse, en grammes, de leau recueillie dans le tube de recette. ISO 6257). Pour des chantillons de brais plus mous, qui ne peuvent pas tre broys, employer le minimum de chaleur pour les fondre. NO
16、TE - La supposition que 1 ml deau correspond la masse de 1 g, est suffisamment prcise pour le but de cette dtermination. 7.2 Fidlit 6.2 Dosage Rptabilit Continuer la distillation jusqu ce que leau condense ne soit plus visible en aucun endroit de lappareil, sauf au fond du tube gradu de recette, et
17、jusqu ce que le volume deau recueilli demeure constant durant 5 min. Si un anneau persistant deau condense se forme dans le tube rfrigrant, le faire disparatre en augmentant la vitesse de distillation de quelques gouttes par seconde durant quelques minutes. b) rfrence de la mthode utilise; c) rsulta
18、ts ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; d) compte tenu de tous dtails particuliers relevs au cours de lessai; Quand lentranement de leau est termin, laisser le tube de recette et son contenu refroidir temprature ambiante, lire le volume deau la plus proche division de lchelle, en app
19、ortant une correction pour toute erreur certifie de lappareil. e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. . ISO 59394980 (F) - - - - - L - - - - - - 5
20、Rfrigrant reflux Tube de recet te -Ballon de distillation 1 M 1 - l I -. ( Joint 19/26 en verre rod Dimensions en millimtres ext. 23 25 l paisseur de paroi 1 1,5 ext. 16 17 - paisseur de paroi 0,7 1 Figure 2 - Forme approprie de rfrigrant reflux (5.1.3) Figure 1 - Ensemble type de lappareil de Dean
21、et Stark (5.1) ISO 59394980 (F) Joint 79/26 Joint 79/26 en verre rod en verre rod - - C C - - - - - - Joint 24/29 Joint 24/29 1 en verre rod1 Figure 3 - Tube de recette de 2 ml (5.1.2) ISO 59394980 (F) Annexe Publications ISO concernant le dosage de leau dans diffrents produits, utilisant lentraneme
22、nt azotropique (Dean et Stark) (Cette annexe ne fait pas partie intgrante de la Norme.) ISO 348 - Houille - Dtermination de lhumidit de lchantillon pour analyse - Mthode volumtrique directe. ISO 589 - Houille - Dtermination de lhumidit totale. ISO 934 - Corps gras dorigines animale et vgtale - Dterm
23、ination de la teneur en eau - Mthode par entranement. ISO 939 - Epices - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement. ISO 1015 - Charbons bruns et lignites - Dtermination de lhumidit - Mthode volumtrique directe. ISO 1897/2 - Phnol, o-crsol, m-crsol, p-crsol, acide crsylique et xylnols
24、 usage industriel - Mthodes dessai - Partie 2 : Dosage de leau - Mthode de Dean et Stark. ISO 3733 - Produits ptroliers et produits bitumineux - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par distillation. ISO 4318 - Agents de surface et savons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement azotropique. Page blanche
