1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX solution dEDTA, utilis Peser 0,25 g de lchantillon pour analyse chimique dans un bcher de 250 ml. V2 est le volume, en millilitres, de solution dEDTA, utilis pour le titrage de la solution de lessai blanc. 6.2 Mise en solution d
2、e la prise dessai La concentration, cCa, de la solution dEDTA, exprime en grammes de calciu m par millilitre, est donne par la formule 6.2.1 Humecter la prise dessai (6.1) avec de leau, ajouter 5 ml dacide nitrique (4.3) et 50 ml dacide perchlorique (4.4), couvrir dun verre de montre et chauffer jus
3、qu dgagement des fumes perchloriques. CCa = cMg x 1,6485 o 1,648 calcium. 5 est le facteur de conversion du magnsium Maintenir la solution la temprature du dgagement des fumes perchloriques durant 10 15 min. Laisser refroidir le contenu du bcher, laver les parois et le verre de montre avec de leau,
4、chauffer nouveau jusqu dgagement des fumes perchloriques et poursuivre le chauffage durant encore 10 15 min. Rpter cette opration jusqu dissolution complte de la prise dessai. 4.19 EDTA, solution titre, c(EDTA) = 0,012 5 mol/l. Introduire 250 ml de la solution dEDTA (4.18) dans une fiole jauge de 50
5、0 ml, complter au volume avec de leau et homo- gniser. 2 60 59754983 (FI 6.2.2 Dans le cas de minerais difficilement solubles, ajouter au contenu du becher 5 10 ml dacide chlorhydrique (4.5) et 30 40 ml deau, et chauffer jusqu dissolution des sels. Filtrer la solution sur un papier filtre pour filtr
6、ation rapide, contenant une faible quantit de pte papier sans cendres. Laver le prcipit sur le papier filtre 10 12 fois avec de lacide chlorhydrique (4.11) chaud et ajouter les liquides de lavage au filtrat principal. Conserver le filtrat comme solution principale. Introduire le papier filtre conten
7、ant le prcipit dans un creuset en platine, scher, incinrer et calciner entre 800 et 900 OC. Laisser refroidir le creuset contenant le rsidu. Humecter le rsidu avec quelques gouttes deau, ajouter 3 4 gouttes dacide sulfurique (4.12) et 2 3 ml de la solution dacide fluorhydrique (4.61, chauffer jusqu
8、llimination com- plte de lacide sulfurique et calciner entre 700 et 800 OC. Laisser refroidir le contenu du creuset. Fondre le rsidu avec 1 2 g de carbonate de sodium (4.1) entre 1 000 et 1 100 OC. Lixivier le culot de fusion, pendant le chauffage, par 20 30 ml dacide chlorhydrique (4.11) chaud et a
9、jouter la solution obtenue la solution principale. 6.3 Prparation de la solution dessai Dans chaque cas (6.2.1 et 6.2.21, vaporer la solution jusqu dbut de dgagement des fumes perchloriques. Enlever le verre de montre et ajouter avec prcaution, goutte goutte, de lacide chlorhydrique (4.5) sur les pa
10、rois du becher jusqu cessation du dgagement des fumes brunes de chlo- rure de chromyle, le chrome tant rduit ltat trivalent pen- dant cette opration. Couvrir le bcher dun verre de montre et poursuivre le chauffage de la solution jusqu loxydation com- plte du chrome. Rpter la distillation du chlorure
11、 de chromyle jusqu llimination de la majeure partie du chrome (jusqu ce que la solution soit presque incolore). Ajouter 5 7 ml dacide chlorhydrique (4.5) et 30 40 ml deau, et chauffer jusqu dissolution des sels. Laisser refroidir le contenu du bcher et laver ses parois et le verre de montre avec de
12、leau. Diluer la solution 80 100 ml avec de leau chaude, ajouter 5 ml de la solution de persulfate dammonium (4.13) et de la solution dammoniaque (4.7) jusqu lodeur sensible de lammoniac et encore 2 3 ml. Chauffer la solution avec le pr- cipit jusqu dcomposition du persulfate dammonium. Dans le cas o
13、 lodeur de Iammmoniac disparat, ajouter de la solu- tion dammoniaque (4.7) jusqu lodeur persistante de Iammo- niac. Laisser le prcipit se dposer et filtrer la solution sur un papier filtre sec texture moyenne, puis laver le prcipit sur le papier filtre 5 ou 6 fois avec de la solution dammoniaque (4.
14、8) chaude. Conserver le filtrat et les liquides de lavage comme solution principale. Dissoudre le prcipit sur le papier filtre par 40 50 ml dacide chlorhydrique (4.10) chaud, en recueillant le filtrat dans le bcher o la prcipitation sest effectue. Laver le papier filtre 10 12 fois avec de lacide chl
15、orhydrique (4.11) chaud. Ajouter la solution 5 ml de la solution de persulfate dammonium (4.13) et de la solution dammoniaque (4.7) jusqu lodeur sensible de lammoniac et encore 2 3 ml. Chauffer la solution avec le prcipit jusqu lbullition et faire bouillir jusqu dcomposition du persulfate dammonium.
16、 Dans le cas o lodeur de lammoniac disparat, ajouter de la solution dammoniaque (4.7) jusqu lodeur persistante de lammoniac. Laisser le prcipit se dposer et filtrer la solution sur un papier filtre texture moyenne, puis laver le bcher et le prcipit 5 ou 6 fois avec de la solution dammoniaque (4.8) c
17、haude. Ajouter la solution ainsi obtenue la solution principale. vaporer la solution runie jusqu lobtention dun volume de 100 150 ml, transvaser dans une fiole jauge de 250 ml, refroi- dir, complter au volume avec de leau et homogniser. 6.4 Dosage du calcium Introduire une partie aliquote de 100 ml
18、de la solution dessai (6.3) dans une fiole conique de 500 ml, ajouter 3 ou 4 gouttes de la solution alcoolique de vert malachite (4.22) et, en agitant nergiquement, ajouter de la solution dhydroxyde de sodium (4.14) par petites portions, jusqu dcoloration de la solution et encore 8 10 ml en excs. Di
19、luer la solution 200 250 ml avec de leau, ajouter Of1 015 g de mlange dindicateur au fluorexon avec du chlorure de potassium (4.23) et titrer la solu- tion visuellement ou au moyen du titrimtre photolectrique (5.111 avec la solution dEDTA (4.20) pour des teneurs en cal- cium de Of1 1 ,O % (mlm) ou a
20、vec la solution dEDTA (4.19) pour des teneurs en calcium suprieures 1 ,O % (mlm) jusqu virage du jaune verdtre fluorescent lorange. 6.5 Dosage du calcium plus magnsium Introduire une partie aliquote de 100 ml de la solution dessai (6.3) dans une fiole conique de 500 ml, ajouter 30 ml de la solution
21、tampon (4.211, 2 ml de la solution de dichromate de potassium (4.171, 100 150 ml deau et Of1 015 g de mlange dindicateur au noir riochrome T avec du chlorure de potas- sium (4.24). Homogniser et titrer avec la solution dEDTA (4.18) jusqu virage du rouge vineux au bleu. Pendant le titrage, il est rec
22、ommand de comparer le virage avec le virage obtenu partir dun chantillon pralablement titr de faon obtenir le point quivalent exact. 7 71 . Expression des rsultats Calcul de la teneur en calcium La teneur en calcium, donne par la formule exP en pourcentage en masse, est w 3 - V$ xfx cca x 100 XK m2
23、o V3 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.19 ou 4.201, utilis pour le dosage du calcium (6.4); V4 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.19 ou 4.201, utilis pour le titrage de la solution de lessai blanc correspondant ; 3 1%) 59754983 (FI f est le facteur de convers
24、ion de la solution dEDTA f est le facteur de conversion de la solution dEDTA 0,005 mol/1 ou 0,012 5 mol/1 en solution 0,025 mol/l: 0,005 mol/1 ou 0,012 5 mol/1 en solution 0,025 mol/l: f = Of2 dans le cas de la solution dEDTA 0,005 mol/l, f = Of2 dans le cas de la solution dEDTA 0,005 mol/l, f = Of5
25、 dans le cas de la solution dEDTA 0,012 5 mol/l; f = Of5 dans le cas de la solution dEDTA 0,012 5 mol/l; cCa est la concentration de la solution dEDTA (4.19 ou 4.20) exprime en grammes de calcium par millilitre, calcu- le selon 4.18.3; cMg est la concentration de la solution dEDTA (4.18) exprime en
26、grammes de magnsium par millilitre, calcule selon 4.18.3; m2 est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la solution dessai (6.3) prleve pour le dosage du calcium (6.4) ; m3 est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la s
27、olution dessai (6.3) prleve pour le dosage du calcium plus magnsium (6.5) ; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en calcium. K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en magnsium. 7.2 Calcul de la teneur en magnsium La teneur en magnsium, exprime en
28、 pourcentage en masse, est donne par la formule 7.3 Tolhances admissibles sur les rsultats des dosages en double w 5 - Ve) - ( v3 - VA) x fl x CMg x 100 x K m3 7.3.1 Dosages du calcium o V3 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.19 ou 4.201, utilis pour le dosage du calcium (6.4); VQ
29、 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.19 ou 4.201, utilis pour le titrage de la solution de lessai blanc correspondant; . Teneur en calcium % b?zlm) DeO,l 0,2 De Of2 Of4 De Of4 Of8 De0,8 I Teneur en magnbsium 1 ToMrance admissible I % (mlm) I % hlm) VG est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.181, utilis pour le titrage de la solution de lessai blanc correspondant; De612 Au-dessus de 12 - 0,25 0,30 035 4
