1、NORME INTERNATIONALE 6122 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWIYHAPOCIHAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAHCIAPTbl3ALWllWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Alcanesulfonates techniques - Dtermination de la teneur en alcanesulfonates totaux Surface active agents - Techni
2、cal alkane sulphonates - De termination of total alkane sulphonates content Premire dition - 1978-08-l 5 CDU 661.186.5 : 543.24 Descripteurs : agent de surface, alcanesulfonate, analyse chimique, dosage, puret. Rf. no : ISO 61224978 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internatio
3、nale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les
4、 organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internaitonale
5、s par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6122 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en septembre 1977. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Autriche Belgique Brsil Bulga
6、rie Chili Espagne France Hongrie l nde Iran Italie Japon Kenya Mexique Nouvel le-Zlande Aucun comit membre ne la dsapprouve. Pays-Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie U.R.R.S. U.S.A. 0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6122-1978
7、 (F) Agents de surface - Alcanesulfonates techniques - Dtermination de la teneur en alcanesulfonates totaux 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en alcanesulfonates totaux (mono- + di-) des alcanesulfonates techniques contena
8、nt de faibles quantits de paraffines. Elle est applicable tous les sels alcalins des produits de sulfochloration et de sulfoxydation des paraffines. 2 RFRENCES ISO 607, Agents de surface et dtergents - Mthodes de division dun chantillon. 1) ISO 894, Agents de surface - prim. Alkylsulfates de sodium
9、techniques - Mthode danalyse. 3 DFINITION Dans le cadre de la prsente Norme internationale, la dfi- nition suivante est applicable : alcanesulfonate : Sel alcalin des acides sulfoniques prsents dans les produits techniques de sulfochloration et de sulf- oxydation de paraffines droites, pures, dont l
10、a chane comporte 12 20 atomes de carbone. 4 PRINCIPE Dispersion dune prise dessai de Ialcanesulfonate technique dans une solution de sulfate de sodium, puis addition dun mlange form de butanol-l et dactone pour prcipiter le sulfate de sodium dcahydrat et une partie du chlorure de sodium. Filtration
11、pour obtenir un mlange form dalcanemono- sulfonates et dalcanedisulfonates, qui peut tre souill par un peu de chlorure de sodium. vaporation du solvant de facon que les faibles quantits de paraffines soient limines, dtermination gravimtrique de la teneur en alcanesulfonates, et dosage potentiomtriqu
12、e du chlorure de sodium ventuellement prsent. 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Actone. 5.2 Butanol-l et actone, mlange (60 + 40) (V, -t V,). 5.3 Sulfate de sodium anhydre, solution 2
13、00 g/l. 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.1 Ballon, ou cristallisoir, de capacit 250 ml. 6.2 tuve, rglable 120 * 2 “C. 6.2 Agitateur lectromagntique. 7 CHANTILLONNAGE Lchantillon pour laboratoire doit tre prpar et conserv selon les prescriptions de IISO 607. 8 MODE OPRA
14、TOIRE 8.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, dans une fiole conique de 250 ml, une prise dessai correspondant 0,5 1 g dalcanesulfonates totaux. 8.2 Dtermination Ajouter, la prise dessai (8.1), 15 ml de la solution de sulfate de sodium (5.3) et chauffer le mlange 50 OC, tout en agitant avec lagitateur
15、lectromagntique (6.3). 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision de llSO/R 607.) ISO 61224978 (F) Ds que la suspension est homogne, arrter le chauffage et y ajouter, toujours sous agitation, 150 ml du mlange butanol-l et actone (5.2) en un mince filet. Boucher la fiole conique et laisser refroidi
16、r la temprature ambiante. Filtrer dabord sur un papier filtre pour filtration rapide la phase dcante, et recueillir le filtrat dans le ballon ou le cristallisoir (6.1) pralablement tar 0,001 g prs. Rincer le prcipit gros grains et les parois de la fiole conique quatre fois, avec chaque fois 15 ml du
17、 mlange butanol-l et actone (5.2). vaporer jusqu siccit le filtrat et les liquides de rincage sur un bain deau bouillante, sous un courant dair ou dazote froid et sec. Pour liminer les dernires traces deau et les fractions non sulfones, dissoudre le rsidu se trouvant dans le ballon ou le cristalliso
18、ir avec 10 ml de lactone (5.1), puis vaporer jusqu siccit au bain deau bouillante, sous un courant dair ou dazote froid et sec. Rpter la mme opration encore deux fois. Scher le rsidu ltuve (6.2) 120 * 2 “C durant 1 h, laisser refroidir dans un dessiccateur la temprature ambiante et peser 0,001 g prs
19、. Pour doser le chlorure de sodium ventuellement prsent, dissoudre le rsidu obtenu aprs pese dans 80 ml deau et 20 ml de lactone (5.1), et dterminer la teneur en chlorure de sodium selon la mthode spcifie en 6.8 de IISO 894. NOTE - Dans le cas des alcanesulfonates contenant 20 atomes de carbone dans
20、 la chane alcane, llimination des fractions non sulfones nest pas totale. 9 EXPRESSION DES RSULTATS 9.1 Mode de calcul La teneur en alcanesulfonates totaux, exprime en pourcen- tage en masse, est donne par la formule m, -(V,xTx0,0585)x100 . mO o m, est la masse, en grammes, de la prise dessai (8.1);
21、 ml est la masse, en grammes, du rsidu obtenu; V, est la valeur, en millilitres, de VEo, correspondant au dosage selon 6.8 de IISO 894; 7- est la normalit exacte de la solution de nitrate dargent utilise pour le dosage selon 6.8 de IISO 894. 9.2 Fidlit Des analyses comparatives, sur un chantillon so
22、us forme de solution aqueuse homogne, 25 % (mlm) environ de matire totale comprenant : mono-, di- et polysulfonates dalcane sous forme de leur sel de sodium, sulfate de sodium, et petites quantits de paraffines, effectues dans 18 laboratoires ont donn les renseignements statistiques indiqus ci-aprs
23、: - moyenne (pourcentage en masse) : 24,lO - cart-type de rptabilit (a,) : 0,45 - cart-type de reproducibilit (a,) : 0,93 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) rfrence
24、 de la mthode utilise (rfrence de la prsente Norme internationale); c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) conditions de lessai; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la pr- sente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats.
