1、Norme internationale 649011 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX)(CIYHAPOHAR OPfAHM3AUMR fIO CTAHAPTUl3AWl.ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aliments des animaux -. Dtermination de la teneur en calcium - Partie 1 : Mthode titrimtr,ique Animal feeding stuffs - De termina tion
2、 of calcium content - Part I : Titrimetric method Premire dition - 1985-I I-OI CDU 636.085/.087 : 543.24 : 546.41 Rf. no : ISO 6490/1-1985 (F) Descripteurs : produit dalimentation animale, analyse chimique, dosage, calcium, mthode volumtrique. Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation int
3、ernationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effe
4、t. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
5、nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6490/1 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, . Produits agricoles alimentaires.
6、Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation inte
7、rnationale de normalisation, 1985 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6490/1-1985 (F) Aliments des animaux - Dtermination de la teneur en calcium - Partie 1 : Mthode titrimtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur e
8、n calcium par titrimtrie, dans les aliments des animaux. La mthode est applicable tous les aliments des animaux ayant une teneur en calcium suprieure 1 g/kg. 2 Rfrences ISO 649012, Aliments des animaux - Dtermination de la teneur en calcium - Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique. I
9、 SO 6497, Aliments des animaux - chantillonnage. 1 ) ISO 6490, Aliments des animaux - Prparation des chantil- lons pour essai. 3 Principe Incinration dune prise dessai, traitement des cendres lacide chlorhydrique et prcipitation du calcium sous forme doxalate de calcium. Dissolution du prcipit dans
10、lacide sul- furique et titrage de lacide oxalique form a laide dune solu- tion titre de permanganate de potassium. e 4 Ractifs Tous les reactifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, 30 % (m
11、lm) environ (e 20 = 1,15 g/ml). 4.2 Acide nitrique, concentr (2 = 1,40 g/ml). 4.3 Acide sulfurique, a 20 % (mlm) environ de per- c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solu- tion titre de permanganate de potassium; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; 7.3.2 Ajouter 40 ml
12、 dacide chlorhydrique (4.1) 60 ml deau et quelques gouttes dacide nitrique (4.2). Porter bullition et ly maintenir pendant 30 min. Refroidir et transvaser la solution dans la fiole jauge de 250 ml (5.6). Rincer, complter au trait repre avec de leau, mlanger et filtrer pour obtenir la solution dessai
13、. V est le volume, en millilitres, de la partie aliquote prle- ve en 7.3.3. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (voir 7.4) si la condition de rptabilit (voir 8.2) est remplie. 7.3.3 Prlever, laide dune pipette, une partie aliquote con- tenant de 10 a 40 mg de calcium,
14、 selon la teneur prsume en calcium, et la verser dans un becher de 250 ml (5.5). Ajouter 1 ml de la solution dacide citrique (4.6) et 5 ml de la solution de chlorure dammonium (4.7). Diluer environ 100 ml avec de leau. Porter bullition, ajouter 10 gouttes de la solution de vert de bromocrsol (4.8) e
15、t 30 ml de la solution doxalate dammonium (4.5) chaude. Si un prcipit apparat, le dissou- dre par addition de quelques gouttes dacide chlorhydrique (4.1). Exprimer le rsultat 1 g/kg prs. 8.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune
16、aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 1 g/kg (en valeur absolue) pour des teneurs en calcium inf- rieures 50 glkg; Neutraliser trs lentement avec lammoniaque (4.41, en agitant constamment, jusqu obtention dun pH de 44 46 (cest- dire jusquau virage de lindicateur). Mettre le bcher dans
17、 le bain deau bouillante (5.4) et ly maintenir pendant 30 min afin de laisser se dposer le prcipit form. Retirer le bcher du bain deau. Laisser reposer pendant 1 h et filtrer dans le creuset (5.3). 2 % (en valeur relative) de la valeur moyenne pour teneurs en calcium suprieures ou gales 50 glkg. 9 N
18、otes sur le mode opratoire Laver le bcher et le creuset leau jusqu limination com- plte de Iexcs doxalate dammonium, montre par labsence de chlorure dans les eaux de lavage. 9.1 Pour la dtermination des trs faibles teneurs en calcium, utiliser la mthode par spectromtrie dabsorption atomique de IISO
19、6490/2. Mettre le creuset dans un bcher de 250 ml (5.5) ou une fiole large ouverture. Ajouter 80 ml dacide sulfurique (4.3) et chauf- fer 70-80 OC pour dissoudre le prcipit. 9.2 Si lchantillon est constitu uniquement de matires minrales, le dissoudre dans lacide chlorhydrique sans incin- ration pral
20、able. 7.3.4 Titrer la solution chaude avec la solution titre de per- manganate de potassium (4.9) jusqu obtention dune colora- tion rose persistant pendant 1 min. Pour les produits tels que les phosphates al uminocalciques, dif- ficiles dissoudre da ns les a cides, mlang er intimement, dans 2 une ca
21、psule en platine, la prise dessai avec environ cinq fois sa masse dun mlange, en parties gales, de carbonate de potas- sium et de carbonate de sodium. Chauffer avec prcaution jusqu fusion compkte du mlange. Aprs refroidissement, dissoudre dans lacide chlorhydrique. 9.3 Si la teneur en magnsium de lc
22、hantillon est plus importante que la teneur en calcium, ou en cas de doute, pro- cder une seconde prcipitation de Ioxalate de calcium. 10 Procs-verbal dessai Le pro&-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le rsultat. Le pro&-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de I chantillon. Page blanche Page blanche Page blanche
