1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEYHAPOHAFI OPI-AHH3Al. centrifuger, prlever le liquide surnageant et lintroduire dans une fiole jauge de 50 ml (5.3). Reprendre le culot de centrifugation par 10 ml de la solution dacide chlorhy- drique (4.4), centrifuger, prlever
2、le liquide surnageant et lintroduire dans la mme fiole. Recommencer cette opration avec 10 ml deau et ajuster au trait repre avec de leau. Homo- gniser la solution. 6 Mode opratoire 6.3.2 Minralisation par voie humide 6.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre bien homogne lchantillon pour labo
3、ratoire. Si nces- saire, retirer au pralable les noyaux et les loges carpellaires, et passer au broyeur mcanique (5.1). Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surge- ls, et ajouter le liquide form au cours de ce processus au pro- duit avant lhomognisation. 6.2 Prise dessai 6.2.1 Prod
4、uits liquides Prlever, laide dune pipette (5.4), 10 ml de lchantillon pour essai (6.1). Dans le cas des liquides visqueux ou contenant des particules solides en suspension, peser la prise dessai (voir 6.2.2). 6.2.2 Produits pteux ou solides et produits dshydrats Peser, 0,Ol g prs, 5 10 g (masse expr
5、ime en produit frais) de lchantillon pour essai (6.1), selon la nature du produit. 6.3 Minralisation La minralisation peut tre effectue soit par voie sche, soit par voie humide. 6.3.1 Minralisation par voie sche Introduire la prise dessai (6.2) dans une capsule (5.2) et porter sur le bain deau bouil
6、lante (5.6) en modulant la temprature du bain de manire limiter les risques de pertes par projections. vaporer jusqu siccit. Poursuivre la minralisation dans le four moufle (5.8) temprature programme 525 + 25 OC. NOTE - Si ceci est possible, il est prfrable dviter lvaporation sur bain deau bouillant
7、e et de placer la capsule directement dans le four lectrique (5.9) dont la temprature peut tre programme de 20 525 I!I 25 OC, par paliers progressifs, de manire viter les projec- tions au cours de la dessiccation de la prise dessai. Reprendre les cendres par quelques gouttes dacide nitrique (4.1), v
8、aporer sur le bain deau bouillante (5.6), puis transfrer dans le four (5.9) rgl 525 + 25 OC (ou rgl dabord une temprature infrieure 100 OC et ensuite 525 + 25 OC). Transfrer dans le four moufle (5.8) temprature program- me 525 + 25 OC et laisser sjourner jusqu obtention de cendres blanches. Dissoudr
9、e les cendres dans 1 2 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.3). Entraner quantitativement le contenu de la capsule dans un tube centrifuger (5.5), en rin- tant la capsule laide denviron 20 ml de la solution dacide Introduire la prise dessai (6.2) dans une fiole de Kjeldahl (5.2). Si la prise de
10、ssai (6.2.1) contient de Ithanol, le chasser au pralable par bullition et laisser refroidir. Ajouter 10 ml dacide nitrique (4.1), chauffer, puis ajouter avec prcaution 5 ml dacide sulfurique (4.2). Dans certains cas, il peut tre utile de procder une attaque prliminaire, en laissant le mlange au cont
11、act dans le ballon durant un certain laps de temps (par exemple une nuit). Placer le ballon contenant le mlange sur le dispositif de chauf- fage (5.7), chauffer avec prcaution afin dviter une formation excessive de mousse. Si ceci est ncessaire, interrompre le chauffage dre que lorsque la raction vi
12、olente a cess. et ne le repren- Ds que possible, porter bullition jusqu ce que la solution commence brunir lgrement. Ajouter alors, goutte goutte, de lacide nitrique (4.1) par fractions de 1 2 ml. Aprs chaque addition, porter bullition, en vitant de chauf- fer trop fort. Il doit toujours rester, dan
13、s le mlange, une petite quantit dacide nitrique, ce qui est indiqu par la prsence de vapeurs nitreuses. Cesser lapport dacide nitrique lorsque la solution ne brunit plus par addition de cet acide. Poursuivre le chauffage jusqu apparition de fumes blanches qui indiquent que la solution est fortement
14、sulfurique et dpourvue dacide nitrique. Si la solu- tion brunit de nouveau, reprendre laddition dacide nitrique et recommencer les oprations, comme ci-dessus, jusqu ce que ce phnomne ne se produise plus. Laisser refroidir la solution. Une absence de coloration ou une coloration lgrement verte au jau
15、ne confirme que la minrali- sation est termine. Lorsque la minralisation est termine, diluer la solution sulfuri- que avec quelques millilitres deau. Entraner quantitativement le contenu de la fiole dans un tube centrifuger (5.5), en rin- tant la fiole laide denviron 10 ml deau et en recueillant les
16、 eaux de rincage dans le tube centrifuger; centrifuger, prlever le liquide surnageant et lintroduire dans une fiole jauge de 50 ml (5.3). Reprendre le culot de centrifugation par 10 ml deau, centrifuger, prlever le liquide surnageant et lintroduire dans la mme fiole. Recommencer cette opration avec
17、10 ml deau et ajuster au trait repre avec de leau. Homogniser la solution. 6.3.3 Essai blanc Effectuer un essai blanc en oprant dans les mmes condi- tions que pour lessai de minralisation (6.3.1 ou 6.3.2 selon le cas), mais en remplacant la prise dessai (6.2) par 10 ml deau. 2 ISO 6636/2-1981 (FI 6.
18、4 Dterminationl) 6.4.1 Dtermination sur la solution de lchantillon minralis par voie sche 6.4.1.1 Trac de la courbe dtalonnage Prparer partir de la solution talon de zinc (4.51, par dilutions successives avec la solution dacide chlorhydrique (4.41, quatre solutions contenant 0,25 - 0,5 - 1 - 1,5 mg
19、de zinc par litre. Pulvriser successivement chacune de ces solutions dans la flamme du spectromtre (5.101, en oprant avec un dbit de pulvrisation tel quon obtienne une valeur maximale de Iabsor- bance pour la solution ayant une teneur en zinc de 1,5 mg/l. Noter les absorbantes respectives et tracer
20、la courbe dtalon- nage. 6.4.1.2 Mesurage spectrophotomtrique Pulvriser dans la flamme du spectromtre (5.101, en adoptant le mme dbit de pulvrisation quen 6.4.1.1, la solution dessai (6.3.1) et la solution de lessai blanc (6.3.3). Noter les absor- bances respectives?) Labsorbante de la solution de le
21、ssai blanc doit tre infrieure ou gale 0,002. 6.4.2 Dtermination sur la solution de lchantillon minralis par voie humide 6.4.2.1 Trac de la courbe dtalonnage Prparer partir de la solution talon de zinc (4.51, par dilutions successives avec de leau, quatre solutions contenant 2,5 - 5 - 10 et 15 mg de
22、zinc par litre. Dans une srie de quatre fioles jauges de 50 ml (5.3), intro- duire respectivement 5 ml de chacune de ces solutions. Ajouter 30 35 ml deau, puis 5 ml dacide sulfurique (4.2). Homog- niser, laisser refroidir, ajuster au trait repre avec de leau. Homogniser. Ces solutions contiennent re
23、spectivement 0,25 - 0,5 - 1 et 1,5 mg de zinc par litre. Pulvriser successivement chacune de ces solutions dans la flamme du spectromtre (5.101, en oprant avec un dbit de pulvrisation tel quon obtienne une valeur maximale de Iabsor- bance pour la solution ayant une teneur en zinc de 1,5 mg/l. Noter
24、les absorbantes respectives et tracer la courbe dtalon- nage. 6.4.2.2 Mesurage spectrophotomtrique Pulvriser dans la flamme du spectromtre (5.101, en adoptant le mme dbit de pulvrisation quen 6.4.2.1, la solution dessai (6.3.2) et la solution de lessai blanc (6.3.3). Noter les absor- bances respecti
25、ves?) Labsorbante de la solution de lessai blanc doit tre infrieure ou gale 0,002. 7 Expression des rsultats 7.1 Mode de calcul et formules 7.1.1 Produits liquides La teneu r en zinc, exprime en duit, est donne par la formule (C 1- c2) x 5 o cl est la teneur en zinc de lchantillon, exprime grammes p
26、ar litre, lue sur la courbe dtalonnage; 4 millig rammes par litre de pro- en milli- c2 est la teneur en zinc de la solution de lessai blanc, exprime en milligrammes par litre, lue sur la courbe dta- lonnage. 7.1.2 Produits liquides visqueux ou non homog ou produits pteux, ou solides, o u dbshy dratb
27、s La teneur en zinc, exprime en milligrammes produit, est donne par la formule (c 1- c2) x 50 m o kilogramme cl est la teneur en zinc de lchantillon, exprime grammes par litre, lue sur la courbe dtalonnage; 4 en milli- c2 est la teneur en zinc de la solution de lessai blanc, exprime en milligrammes
28、par litre, lue sur la courbe dta- lonnage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai. 1) II est galement possible dutiliser les solutions obtenues par application de IISO 5515 ou de IISO 5516, condition de prendre les prcautions ncessaires pour viter la prsence de zinc dans les ractifs. 2) Si I
29、absorbance de la solution dessai est suprieure celle de la solution la plus concentre de la gamme, mesurer Iabsorbance sur la solution dessai convenablement dilue avec la solution dacide chlorhydrique (4.4). 3) Si Iabsorbance de la solution dessai est suprieure celle de la solution la plus concentre
30、 de la gamme, mesurer Iabsorbance sur la solution dessai convenablement dilue avec une solution dacide sulfurique 10 % ( V/ v). 4) Si la solution dessai a t dilue, tenir compte dans le calcul du facteur de dilution. SO 6636/2-1981 (F) Si lon dsire rapporter la teneur en zinc au produit sec, tenir co
31、mpte dans le calcul de lhumidit de lchantillon. 7.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, sur le mme chantillon, ne doit pas dpasser 10 % (en valeur relative). 8 Procs-verbal dessai Le procs-verba
32、l dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus, en prcisant clairement le mode dexpression utilis. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.
