1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEYHAPOHAR OPrAHM3ALWlR ll0 CTAHAPTl43AWWlORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface cationiques (chlorhydrates et bromhydrates) - Dtermination de la concentration critique pour la formation de micelles - Mthode
2、par mesurage de lactivit de lion contraire Cationic surface active agents (h ydrochlorides and h ydrobromides) - De termina tion of critical micelfiza tion concentration - Method b y measurement of counter ion activity Premire dition - 1982-10-01 CDU 661.185.23 : 543.25 Rf. no : ISO 68404982 (F) Des
3、cripteurs : agent de surface, agent de surface cationique, essai, dtermination, matire active cationique, mesurage, ion, concentration critique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (com
4、its membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec
5、IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6840 a t labore par le comit techn
6、ique ISO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en novembre 1981. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Core, Rp. de Mexique Allemagne, R. F. Espagne Pays- Bas Australie France Pologne Autriche Hongrie Roumanie Belgique Italie Suisse Chine Ja
7、pon URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. Organisation internationale de normalisation, 1982 l Imprim en Suisse Organisation internationale de normalisation, 1982 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6840-1982 (F) Agents de surface cationiques (chlorhydrates et bromhydrates) - Dtermination
8、de la concentration critique pour la formation de micelles - Mthode par mesurage de lactivit de lion contraire 0 Introduction Les courbes de variations des proprits physiques des solu- tions aqueuses des agents de surface sont spcifiquement pro- pres ces produits; dans une certaine zone de concentra
9、tion, trs troite en gnral, ces courbes prsentent un point singu- lier. Ce phnomne a t attribu la formation dagrgats orients de molcules, et la concentration pour laquelle cette modification se produit a t dnomme concentration criti- que pour la formation de micelles (c.m.c.1. Pour une mme longueur d
10、e chane hydrophobe, la concentra- , tion critique pour la formation de micelles est en gnral plus leve pour les molcules dagents de surface ioniques que pour les non ioniques. A part la structure de lagent de surface, la temprature et la prsence, la nature et la quantit des sels mtalliques, les comp
11、oss organiques font varier la concentra- tion critique pour la formation de micelles; cest pourquoi il faut bien indiquer les conditions opratoires susceptibles dinfluer sur le rsultat, la puret du produit et, autant que possible, ses impurets, lesquelles peuvent modifier de facon importante la vale
12、ur des mesures de potentiel (la connaissance de la nature organique ou minrale de ces impurets et, si possible, leur concentration, est trs utile). 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la concentration critique pour la formation de mic
13、elles des agents de surface cationiques (chlorhydrates et bromhydrates), en solution dans leau distille ou autres syst- mes aqueux, par mesurage de lactivit de lion contraire laide dune lectrode membrane. La mthode est applicable aux agents de surface cationiques (chlorhydrates et/ou bromhydrates),
14、purifis ou non, solubles dans leau, ayant une temprature de Krafft infrieure 60 OC. 2 Rfrences ISO 607, Agents de surface et dtergents - Mthodes de divi- sion dun chan tilfon. ISO/ R 862, Agents de surface - Vocabulaire. 3 Dfinitions 3.1 micelle : Voir ISO/R 862. 3.2 concentration critique pour la f
15、ormation de micelles (c.m.c.) : Voir ISO/R 862. 3.3 temprature de Krafft : Voir ISO/R 862. 4 Principe Dtermination potentiomtrique de lactivit de lion chlorure ou bromure dune srie de solutions de concentrations varia- bles en agents de surface cationiques encadrant la concentra- tion critique pour
16、la formation de micelles estime. Trac de la courbe de potentiel en fonction du logarithme de la concentra- tion; la c.m.c. correspond la cassure de cette courbe. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret q
17、uivalente. 5.1 Solutions talons de chlorure et de bromure de sodium, de concentration environ 10-d 10-Z mol/l. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.1 lectrode membrane polycristalline sensible aux chlorures (Ag2S + AgCI) ou aux bromures (Ag2S + AgBr). NOTE - II est trs imp
18、ortant de nettoyer les lectrodes selon les ins- tructions du constructeur. 6.2 lectrode de rfrence au mercure-sulfate de mercure(I) avec pont de jonction contenant une solution satu- re de sulfate de potassium, ou lectrode au calomel avec double pont de jonction. Dans le dernier cas, le pont de jonc
19、- tion extrieur doit tre rempli dune solution sature de nitrate de potassium. NOTE - Si le pont de jonction contient des ions sulfates, la solution dagent de surface la plus concentre et la solution dagent de surface la plus dilue doivent tre introduites dans une portion de la solution du pont de jo
20、nction et aucune formation de prcipit ne devrait tre obser- ve. Dans le cas o un prcipit se forme, un autre type de pont de jonction doit tre utilis. ISO 6840-1982 (FI 6.3 Potentiomtre, sensibilit 2 mV (potentiel de -500 + 500 mV), avec possibilit de dcalage ou dextension dchelle. 6.4 Bain deau ther
21、morgul, permettant de maintenir la temprature de la solution + 0,5 OC. 6.5 Rcipient en verre double enveloppe, avec ouver- ture suffisante pour introduire les lectrodes. 6.6 Agitateur magntique. 7 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire dagent de surface cationique doit tre prpar et conserv selo
22、n les prescriptions de IISO 607. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai et prparation des solutions Peser, 0,l mg prs, une quantit de Ichantillonpour labora- toire telle quon obtienne 500 ml dune solution denviron 10 fois plus concentre que la c.m.c., dissoudre dans leau chaude et diluer 500 ml dans une
23、fiole jauge un trait. Soit c la concentration de cette solution. Ensuite, prparer par dilu- tion 200 ml de chacune des solutions de concentrations c/2 - cl4 - cl8 - cl16 - cl32 - cl64 et cl 128. Maintenir ces solutions dans le bain thermorgul (6.4) la temprature de mesurage durant au moins 1 h mais
24、pas plus de 3 h avant les mesurages. 8.2 Temprature de mesurage Afin de rduire les effets dhystrsis thermique et lectrique, faire en sorte que les tempratures des lectrodes, de leau utili- se pour les lavages, des solutions talons et de la solution dessai, soient aussi voisines que possible les unes
25、 des autres. Les tempratures des solutions talons et de la solution dessai ne doivent pas diffrer de plus de 0,5 OC. La temprature de mesurage doit, lorsque cela est possible, tre de 20 OC. 8.3 talonnage et rglages du potentiomtre talonner le potentiomtre (6.3) muni de llectrode mem- brane (6.1) et
26、de llectrode de rfrence (6.2) laide de solu- tions talons de rfrence dhalognures, celles-ci devant aller respectivement de la concentration en ions halognures la plus faible la plus leve rencontre dans les solutions dagents de surface soumises au mesurage. Effectuer les branchements ncessaires et me
27、ttre le potentio- mtre (6.3) sous tension. Le laisser fonctionner, selon les ins- tructions du constructeur, un temps suffisant pour obtenir une bonne stabilisation lectrique avant de commencer les mesura- 1) ges. Sassurer que le liquide intrieur de llectrode de rf- rence (6.2) est en quilibre avec
28、la pression atmosphrique pour que rien ne soppose son coulement au travers de la jonc- tion. Noter la temprature des solutions talons de rfrence, effectuer les rglages correspondants du circuit de correction de temprature et vrifier le zro du potentiomtre. Ces rgla- ges ne devront pas tre modifis au
29、 cours de la suite des opra- tions. Introduire, dans le rcipient en verre double enveloppe (6.51, chacune des solutions talons dhalognures (5.1), les soumet- tre lagitation avec lagitateur magntique (6.6) et y plonger en mme temps les lectrodes. Poursuivre lagitation jusqu stabilisation de la lectur
30、e, cest-dire au moins 60 s. Arrter lagitation avant de relever la lecture finale. Tracer la courbe dtalonnage en portant, en ordonnes, les valeurs du potentiel en millivolts et, en abscisses, les logarithmes des concentra- tions des ions halognures. Vrifier que la concentration des ions h alognures
31、tion parfaitement linaire du potentiel mesur. est une fonc- NOTE - La comparaison avec la courbe dtalonnage de la puret de lagent de surface cation ique tudi. perme t le calcul 8.4 Dtermination de la c.m.c. Procder de la mme manire quen 8.3 avec les solutions de concentrations c/2 - . . . et c/128 (
32、voir 8.11, en commentant par la solution la plus dilue pour finir par la solution la plus concentre. 8.5 Trac de la courbe tablir le trac de la courbe en portant, en ordonnes, les valeurs des potentiels mesurs en millivolts et, en abscisses, les logarithmes des concentrations dagent de surface expri
33、mes en grammes par litre. La courbe ainsi trace correspond approximativement deux droites. NOTE - Si la c.m.c. prsume est correcte, quatre valeurs dtermi- nes du potentiel doivent figurer de part et dautre de celle correspon- dant la c.m.c. Si ce nest pas le cas, prparer une nouvelle srie de solutio
34、ns dfinies partir de la nouvelle c.m.c. estime et mesurer la concentration des ions halognures, cest-dire le potentiel. II est recommand dutiliser un chelonnement plus petit des concentrations pour cette seconde srie de mesurages. 9 Expression des rsultats 9.1 Courbe du potentiel A partir de la cour
35、be de la mesure du potentiel en fonction des logarithmes des concentrations (8.51, on dtermine la c.m.c. des agents de surface cationiques, exprime en grammes par litre,t) comme tant labscisse du point dintersection des deux droites. Dans le cas des produits chimiquement purs, on peut exprimer la c.
36、m.c. en moles par litre. 2 ISO 6840-1082 (F) 9.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantil- lon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 5 % de la valeur moyenne trouve. 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivant
37、es : a) les caractristiques du produit, en donnant le plus dinformations possibles concernant laspect, la puret, la teneur en matire active et la masse molculaire relative; b) les tempratures de mesurage du potentiel; dissolution ou de dilution et de c) la gamme des concentrations utilises; d) la va
38、leur du potentiel des io ns halognures; en fonction de la concentration e) le type dlectrodes utilis; f) la courbe donnant la valeur logarithme de la concentration; du potentiel en fonction du g) la valeur numrique de la c.m.c.; h) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les inci- dents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. Page blanche Page blanche Page blanche
