1、中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂天然卜胡萝卜素QB 1414一911主题内容与适用范围本标准规定了天然件胡萝卜素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以盐藻为原料用物理方法提取的天然爵胡萝卜素晶体。天然爵胡萝卜素晶体在食品工业中可用作着色剂和营养强化剂。2引用标准GB 601化学试刘滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 613化学试剂比旋光度测定通用方法GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 845。食品添加剂中砷的测定方法(砷斑法)(:B 8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类结构式:分子式:叭,H,E分子量:536. 88按1987
2、年国际原子量表)4技术要求外观:紫红色或暗红色结晶粉末，具有藻类提取卜胡萝卜素的特有气味，受光、热、空气影响后色泽本品溶于三氯甲烷、正己烷、石油醚，微溶于乙醇、乙醚、食用油，几乎不溶于水理化指标见表1e1谈2车变车表1项目指标含量鱿)90吸光度比值山2山二1.14-1.18Au_!八洲n10熔点.C167-175中华人民共和国轻工业部1991一12-31批准1992一08一01实施OB 1414一91续表1项目指标硫酸灰分.%簇0.z砷，环镇0.000 3重金属(以Pb计)，%蕊0. 001汞(以Hg计).mg/kg赓03锅mg/kg簇03溶解试验(lg/lOOmL)澄清透明5试验方法试验中所
3、需试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备5.1鉴别5飞.1旋光度测定按GB 613进行，由于天然汗胡萝卜素都是L一反式结构，因此无旋光度。5，.2显色反应称取lomg天然陈胡萝卜素，溶于l OmL三氯甲烷中，溶液呈深红色，再加人1mL三抓化锑溶液，则呈绿色。5.2含量侧定5.2门原理天然昆胡萝卜素是共扼双键的化合物，在波长455士lnm处有最大吸收值，样品溶液于该波长处侧定其吸光度，以1肠标准溶液浓度的标准吸光度，计算样品的百分含量。5.2.2试剂a.石油醚(沸程60-90 c ):b.三氯甲烷(GB 682).5.2，3仪器么紫外分光光度计;b.分
4、析天平，感量0. 000 1g5-2.4天然各胡萝r素标准溶液配制避光称取各胡萝卜素标准样品(E Merck Darmstadt) 12. 5mg(精确至0. 000 Ig)，置于50mL烧杯中，加少量三氮甲烷使其溶解，转移到100mL棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀后即得(0. 125mg/ mL )精确吸取上述溶液(0. 125mg/mL) 5mL ,置于50mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀即得(12. 51,g/ml_)5.2.5样品的制备a.溶液A避光称取样品l Omg精确至。000 1g) ,置于5OmL烧杯中，加少量三氯甲烷，使其溶解，移置50ML棕色容量瓶中，用石油醚
5、稀释至刻度，摇匀。精确吸取此溶液5mL于50mL棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀，备用。b溶液BMIN M4 A5mi干50m工J粽仍容量瓶中。用石油醚稀释至刻度，摇匀，备用。OB 1414一915.2.6试验程序5.2.6门标准曲线的绘制精确移取天然卜胡萝卜素标准溶液(12. Sag/mL)1,2,3,4,5mL，分别置于25mL棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升含。.5,1.0,1.5,2.0,2.5pg)标准系列溶液。用lcm比色皿，以石油醚为参比溶液。在波长4551lnm处测定吸光度。以浓度对吸光度绘制标准曲线。每毫升含1kg浓度处查得标准溶液的吸光度将其扩大1
6、0倍，即得1肠浓度标准溶液的吸光度为月)5. 2.6. 2将溶液B置于lcm比色皿中，以石油醚为参比液，在波长455士lnm处侧定样品的吸光度为(A).5.2，了试验结果的计算样品中天然俘胡萝卜素的含量以质量百分率表示，按式(1)计算。X，一AXKXfX100m入A,(1)式中:X一样品中天然件胡萝卜素的含量，%;A一一样品溶液的吸光度;几-1肠浓度的fl-胡萝卜素标准溶液的吸光度;，样品的质量, mg;K-稀释倍数;f -胡萝卜素标样的纯度。5.2，8结果的允许差同一样品两次测定值之差不得超过。.2%.5卜3吸光度的测定5.3门原理天然各胡萝卜素是共扼双键化合物，根据紫外光谱中三个吸收峰(3
7、40nm, 455nm, 483nm)的比值(月心与.、浅了儿、3)来控制天然卜胡萝卜素的结构体及纯度5.3.2试剂同本标准52.253.3仪器同本标准5.2.3。5.3.4样品的制备!司本标准5.2.55.35试验程序一将溶液B置于Icm比色皿中，以石油醚为参比液，在波长455士lom和波长483士lnm处测定吸光度(A ) . Ass,/Ass的比值应是1.14-1.18,将溶液B和溶液A置于lcm比色皿中，以石油醚为参比溶液，分别在波长455士lnm处和波长340士lnm处测定吸光度(A),Aau1A-.的比值应不低干105.4熔点测定按GB 617测定5.5硫酸盐灰分5卜5门试剂a.硫
8、酸(:B 625):b.硝酸(GB 626)5.5.2仪器设备OB，414一91石英增锅或瓷增塌;高温炉;c，分析天平:感量。000 1g,5.5. 3试验程序称取样品1g(精确至。. 000 2g)干已知恒重的增飒中，加硫酸2mL使样品湿润，在低温下慢慢加热，直到完全炭化，再加硝酸2mL,硫酸1.L继续加热，直至不冒白烟为止，然后移人高温炉内550-600 C灼烧至灰化完全，冷至200后取出放人干操器中冷却至室温称量。重复灼烧前后二次称量相差不超过0. 5mg为恒重。5. 5.4试验结果的计算样品中硫酸盐灰分的含量以质量百分率表示，按式(2)计算。式中:X,样品中硫酸盐灰分的含量In,增塌与
9、硫酸盐灰分总质量M,-塔竭质量，9;m样品质量，9。5.55结果的允许差X2 = =轰X100 . ( 2 )，%;+g:同一样品两次测定值之差不得超过0. 025.6砷的测定按GB 8450测定。5，了重金属的测定按GB 8451测定。5.8溶解试验5B1试剂三氯甲烷(GB 682)58.2试验程序称取样品。.馆精确至0. 01g，加IOml一三抓甲烷使之溶解，溶液应澄清透明。5.9汞的测定5.9门原理样品用硝酸在高压釜内消化后，用冷原子吸收法侧定汞。5.9.2试剂a.硝酸(GB 626):分析纯;b.酸性二抓化锡溶液(GB 638):取15g二抓化锡(SnClz2H,O)于150ML烧杯中
10、，加50mL盐酸，微微加热至二抓化锡溶液变清后，再加50mL水馄匀冷却后贮于棕色瓶中，用时新配;c.标准汞液(1 000j pg/mL ):称取0. 135 3g氯化汞(HG 3-1068),溶于100mL水中，贮于聚乙烯塑料瓶中，用前稀释至。. 2Kg/mL作为工作标准液。5.9.3仪器a.原子吸收分光光度计，带记录器;b.溶样高压釜;c.汞空心阴极灯;d.汞吸收池$mm X 12mm,5.9.4试验程序5.9.4.1样品的消化:称取样品。.5g(精确至。.lmg),置于高压釜中的聚四氟乙烯烧杯中。加人高纯厂73QB 1414一91硝酸3. O-L，加盖密封后，将高压釜置于120C烘箱中，保
11、温4h或过夜。然后将高压釜冷却，将消化液用水转移至25m工_的比色管中，并加水至刻度。摇匀后，供汞的测定。5.9.4.2汞的标准曲线的制备:取l OmL比色管5支，分别加人标准汞(0. 2Kg/mL)液。,50,100.150,200川，加人1. O-L硝酸，加水至刻度，摇匀后按5. 9. 4c测定汞的吸收值或吸收峰高，然后以标准汞量(mg)对应于吸收值或吸收峰高作标准曲线或直线回归方程。5.9.4.3消化液的测定:用20mL玻璃医用注射器经聚乙烯塑料管吸取10mL消化液于注射器内，用另一支2mL注射器吸取15%二焦化锡酸性还原溶液1. OmL注入盛有消化液的20mL注射器内.并吸人l OmL
12、空气，立即堵住注射器口，振动30s后，迅速将汞蒸气注入吸收池内进行测定，根据标准曲线回归方程计算样品中汞含量(A).5.9.4.4汞的测定条件:波长253. 7nm，光谱带宽0. 7nm,吸收管规格为08inm X 120mm的a形管。固定在原子吸收分光光度计的燃烧器顶部并对准光路。吸收管出气口连接碘活性炭吸收管。5.95试验结果的计算X, _AXV,V,Xm (3)式中:X样品中汞含量小9/9;A标准曲线上查得的汞含量, 11g;V.-一配样总体积，mL;j;一一测定样品液用量，mL;m样品质量，95.10铜的测定5. 10.1原理样品用硝酸在高压釜内消化后，用石墨炉原子吸收法测定锡e5.1
13、0.2试剂和溶液a.硝酸(GB 526)，优级纯;b. 2.5%磷酸氢二镬溶液(HG3-1063) ;c锅标准溶液(1 000pg/mL):取0. 100 Og金属锡粉(99. 999写)溶于1+1盐酸中，然后用1%盐酸配制loom工一，用前再稀释至0. 02pg/mL.5门0.3仪器a.原子吸收分光光度计，带记录器;b.石墨炉原子化器，附涂层石墨管;c.溶样高压釜;d.锅空心阴极灯;e. Eppendof移液管:20,50,100,500pL,5门0.4试验程序5.10.4.1样品的消化同5. 9. 4. 105.10. 4. 2福标准曲线的制备:用Eppendof吸管吸取500VL10%硝
14、酸4份于聚乙烯样杯中，分别加入锡标准液(0. 02川_,/ml_)0,20,40,60pL及2. 5 %磷酸氢二按50pL，加水至61 Ot L ,混匀后连同样品溶液一起按5. 10. 4c测定其吸收值然后再以锅含量(mg)对应于吸收值或吸收峰高作图或计算其线性回归方程5.10.4. 3消化液中锅的测定:取500pL消化液于聚乙烯塑料样杯中，加人2.5%磷酸氢二按50pL，加水至610pL.混匀后，按下述条件测定其吸收值或吸收峰高，根据吸收值查标准曲线或代人回归方程求得样品中锚含量(A)福的测定条件:波长228. 8nm，光谱带宽0. 7nm,量程扩大了3倍使用，背景校正，进样量20川QB 1
15、414一91石墨炉升温程序:干燥温度120 C，升温时间los，保持los,灰化温度750C，升温时问5s，原子化温度t X00C，时间3s5.10.5试验结果的计算X,AXV.V,Xm(4)式中X-一样品中锡含量，“9/9;A-标准曲线上查得的锅含量, 11g;V一一配样总体积，mL;V,一一侧定样品液用量,ml.;77t一样品质量，只。6检验规则6门本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，以保证所有出厂产品均符合本标准要求，其中含量、吸光度比值、熔点、硫酸盐灰分、砷、重金属、溶解试验为必检项目，汞、锅在非污染地区，可不作为必检项们。每批出厂产品都应附有质量保证书6.2使用单位有权按本标准规定
16、的检验规则和试验方法对所收到的产品在30天内进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。6，3取样方法应从每批包装中选取1%样品，用取样工具伸人所取样的四分之三深处.取足够量的样品，置于清洁、干燥具有密闭和避光的容器中，减压充人氮气，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，冷藏备分析6.4如检验中有一项指标不符合本标准时，应重新自双倍量包装中取样复验，如重验仍有一项指标不符合本标准规定时，则整批产品不能验收。6.5如供需双方对质量发生异议需仲裁时，可由双方协商邀请仲裁单位。按本标准的要求和方法进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存了.1检签上应写明产品名称、批号、净重、生产厂名、生产日期、贮存要求，并注明“食品添加剂”字样了，2本品应装人避光的密闭容器内，包装后需抽真空或充人氮气，以免氧化、受热、受潮变质7.3本品不得与有毒有害以及有氧化性的物质一起棍装、混运。了.4本品宜避光，冷置于干燥处贮存，防止受热受潮。75本品保质期为一年附加说明:本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所和轻工业部制盐工业科学研究所负责起草本标准主要起草人刘莲芳、徐清渠、龚玲娣、李惠宜、舒德新。本标准参照采用美国食品化学法规(FCC), 1983年版。
