1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEKYHAPOHAR OPfAHM3AWlR l-l0 CTAHCZAPT3AW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Verre - Rsistance hydrolytique du verre en grains 121 OC - Mthode dessai et classification Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 O
2、C - Me thod of test and classification Deuxihme dition - 1985-10-01 G: CDU 666.1 : 620.193.4 I%f. no : lSO720-1985 (FI Y 8 m F- I Descripteurs : verre, essai, essai haute temprature, dtermination, rsistance hydrolytique, classification, dsignation. Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisatio
3、n internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet
4、 effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes in
5、ter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 720 a t labore par le comit technique ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appare
6、ils connexes. La Norme internationale ISO 720 a t pour la premire fois publie en 1981. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition, dont elle constitue une rvi- sion technique. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en tem
7、ps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. Organisation internationale de normalisation, 1985 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 720-1985 (FI Verre - Rsistance hy
8、drolytique du verre en grains 121 OC - Mthode dessai et classification 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie a) une mthode de dtermination de la rsistance hydroly- tique du verre en grains 121 OC. La rsistance est mesure et exprime par le volume dacide ncessaire au
9、titrage de lalcali extrait par unit de masse de verre, et peut galement tre exprime par la quantit doxyde de sodium quivalant ce volume dacide; b) une classification du verre selon la rsistance hydroly- tique dtermine par la mthode de la prsente Norme inter- nationale. La prsente Norme international
10、e est prvue pour les types de verre plus rsistants. Pour les verres de moindre rsistance, la mthode spcifie dans IISO 719 est prfrable. NOTE - II y a lieu dattirer lattention sur le fait quil ny a pas de corr- lation exacte entre la classification donne par la prsente Norme inter- nationale et celle
11、 donne par IISO 719, et il est en consquence pri- mordial dindiquer laquelle des classifications est utilise. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Sp- cifica tions gnrales. ISO 38512, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. I SO 56
12、5, Tamis de contrle - Tissus mtalliques, tles per- fores et feuilles lectroformes - Dimensions nominales des ouvertures. ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 719, Verre - Resistance hydrolytique du verre en grains 98 OC - Mthode dessai et classification. I SO 1773, Verrerie de l
13、aboratoire - Fioles coniques et ballons ( col troit). I SO 3696, Eau usage de laboratoire - Spcifications. 1) I SO 3819, Verrerie de laboratoire - Bchers. 1) 3 Principe La mthode dessai est un essai du verre comme matriau, appliqu sur du verre en grains. Sur 10 g de grains, de granulo- mtrie compris
14、e entre 300 et 425 pm, en vue de lextraction des alcalins, action de leau de qualit 2 durant 30 min 121 OC. Mesurage du degr de lattaque hydrolytique par analyse des solutions dextraction. 4 Ractifs Au cours de lessai, moins de prescriptions contraires, utiliser uniquement des ractifs de qualit anal
15、ytique reconnue. 4.1 Eau de qualit 2, satisfaisant aux spcifications de IISO 3696 et galement exempte de gaz dissous, tel que le dioxyde de carbone, chass par bullition durant au moins 15 min, dans un ballon (5.6). Une telle eau peut tre normalement conserve durant 24 h dans un ballon bouch, sans mo
16、dification de la valeur du pH. Vrifie juste avant lemploi, leau doit tre neutre au rouge de mthyle, cest-dire quelle doit donner une couleur rouge orange (non pas rouge violette ou jaune), correspondant un pH de 5,5 + O,l, par addition de 4 gouttes de la solution dindi- cateur de rouge de mthyle (4.
17、3) dans 50 ml de cette eau. NOTE - Leau, ainsi colore, doit tre galement utilise comme solu- tion de rfrence (voir chapitre 7). 4.2 Acide chlorhydrique, solution titre, c(HCI) = 0,02 mol/l. 4.3 Rouge de mthyle, solution dindicateur. Dissoudre 25 mg de sel de sodium de rouge de mthyle (CIgHIJN3Na02)
18、dans 100 ml de leau de qualit 2 (4.1). 4.4 Actone KH dans ce cas, le prtraitement nest pas ncessaire. ci.5 Bchers, de capacit 50 ml et satisfaisant aux spcifica- tions de IISO 3819. Avant emploi, chaque nouveau bcher doit tre soumis aux conditions de prtraitement en autoclave dcri- tes au chapitre 7
19、. 5.6 Ballons, de capacit 1 000 ml, satisfaisant aux spcifica- tions de IISO 1773 et en verre en silice ou borosilicat. Avant emploi, chaque nouveau ballon doit tre soumis aux conditions de prtraitement en autoclave dcrites au chapitre 7. 5.7 Bchers, de capacit 100 ml et satisfaisant aux spcifica- t
20、ions de IISO 3819. 5.8 Vases peser, de capacit 20 ml environ. 5.9 Qessiccateur. 5.m arteau, dune masse denviron 0,5 kg. 5.41 Mortier et pilon, en acier dur aimant, ayant la forme et les dimensions approximatives indiques la figure. Dimensions approximatives en millimtres Figure - Mortier et pilon 1)
21、 Le verre de rsistance hydrolytique des grains de la classe ISO 719-HGB 1 correspond pratiquement la classe HGA 1 de la prsente Norme inter- nationale. 2 . 5.12 Aimant. l 7204985 (F) %A3 Tamis, satisfaisant aux spcifications de BlSO 565 et constituant une srie de tamis de 206 mm de diamtre, avec toi
22、le en acier inoxydable trous carrs, comprenant: - un tamis A de 425 prn douverture; - un tamis B de 300 vrn douverture; - un tamis 0 douverture convenable, comprise entre 600 et 1 000 prn. Le couvercle, le fond et, en particulier, les bords doivent tre en acier inoxydable ou en bois laqu, NOTE - Lut
23、ilisation du tamis 0 est recommande, afin de retenir les plus grosses particules de verre et dviter une usure trop importante du tamis A. 5.14 Broyeur billes Le broyeur doit tre en agate ou en acier inoxydable et avoir une capacit de 250 ml. Les plus appropris ont deux billes de diamtre de $0 mm ou
24、trois billes de diamtre de 30 mm” 5.15 Tamiseur Pour le tamisage des grains, on peut utiliser un tamiseur mca- nique. 5.16 Laveur ultrasons (type pour laboratoire) 5.47 tuve, allant jusqu 150 OC. 5.18 Autodave ou strilisateur vapeur, capable de maintenir une compression de 2,5 x 105 Mm* et permettan
25、t deffectuer le cycle de chauffage decrit au chapitre 7, De prf- rence, lappareil devrait tre quip dun rgulateur de pression ou de tout autre dispositif susceptible de maintenir la temp- rature 121 I!I 1 *C. La chambre doit avoir un diamtre interne dau moins 300 mm et elle doit tre quipe dun systme
26、de chauffage, dun thermomtre ou dun thermocouple talonn, dun manomtre, dune soupape de scurit, dun robinet dvent et dun panier pouvant supporter les fioles La chambre de lautoclave et les dispositifs annexes doivent tre soigneusement nettoys avant emploi. Prparation de !lc 64 . asse volumique du ver
27、re La masse volumique du verre soumettre a lessai doit, de pr- frence, tre de 2,4 + O,2 g/cm3 20 “C. Vrifier que les articles recus ont t recuits un niveau de , qualit commerciale convenable. NOTE - Si un article nest pas recuit un niveau de qualit commer- ciale convenable, cela doit tre not, car le
28、s rsultats peuvent en tre modifis. De tels articles, sils sont trs mdiocrement recuits, peuvent galement se briser trs facilement et un soin trs particulier doit tre pris lors de leur manipulation. Aucune autre opration de recuit ne devrait tre effectue avant lessai. EnvePopper les pices en verre, q
29、ui devraient de prfrence avoir une paisseur suprieure 1,5 mm, dans du papier propre et les broyer pour obtenir 3 fois MI g dchantillon en morceaux de dimensions maximales de 30 mm. 6.3 rparation manuelle Placer 30 40 g de morceaux de dimensions de 10 30 mm, provenant dun chantillon de 106 g (voir 6.
30、2), dans le mortier (5.111, puis introduire le pilon (5.11) et le frapper violemment, une seule fois, avec le marteau (5.10). NOTE - Si plus dun coup de marteau est utilis pour broyer le verre, les trs fines particules alors produites peuvent former des agrgats qui, par la suite, ne se sparent pas e
31、t peuvent tre alors la cause de nouvelles variations de lessai. Transfrer le verre du mortier dans le tamis suprieur 0 de la srie de tamis assembls (5.13). Rpter le broyage jusqu ce que les 100 g dchantillon aient t placs sur le tamis 0. Secouer brivement les tamis la main, puis enlever le verre res
32、tant sur les tamis A et 0. Rpter le broyage et le tamisage avec ce verre jusqu ce quil ne reste quenviron 10 g de verre sur le tamis CI. Jeter le verre restant sur le tamis 0 et dans la bote rceptrice. Rassembler la srie de tamis et les secouer durant 5 min la main. Conserver pour lessai les grains
33、de verre qui ont pass travers le tamis A mais qui sont retenus par le tamis 5, et les transvaser dans le vase peser (5.8). Rpter le broyage et le tamisage avec deux chantillons sup- plmentaires de 106 gl afin dobtenir trois chantillons dont chacun doit tre suprieur 10 g. ctaler chaque chantillon sur
34、 un morceau de papier glac propre et passer laimant (5.12) de facon liminer toute parti- cule de fer. Introduire chaque chantillon dans un bcher (5.7) pour fe nettoyage. 6.4 rparation mcanique Introduire environ 58 g de verre broy grossirement (voir 6.2) dans la jarre du broyeur d5.14), ajouter les
35、billes et broyer le verre de paroi mince (paisseur 1,5 mm) durant 5 min. * 2,5 x 105 N/m2 = CI,25 MPa = 23 bar 3 IsO 7204985 (FI Transfrer les grains dans le tamis suprieur 0 de la srie de tamis assembls (5.13) dans le tamiseur (5.151, tamiser durant 30 s environ et recueillir les grains retenus sur
36、 le tamis B dans le bcher (5.7), qui doit tre maintenu dans le dessiccateur (5.9). Retransfrer le verre des tamis 0 et A dans le broyeur et broyer nouveau durant le temps indiqu ci-dessus. Rpter le tami- sage et le broyage, jusqu ce quenviron 11 g de grains soient obtenus partir du tamis B. Poursuiv
37、re comme indiqu au dernier alina de 6.3. 6.5 Nettoyage Ajouter 30 ml dactone (4.4) dans chaque bcher (5.7) conte- nant les grains et nettoyer les grains avec un systme appro- pri, tel quune baguette de verre recouverte de caoutchouc ou de plastique. NOTE - La mthode de nettoyage consiste maintenir l
38、e bcher avec un angle de 30 45O environ et appuyer fortement lextrmit recou- verte de la baguette de verre, denviron 10 mm de diamtre, dans langle du fond et le long des parois, de telle facon que les grains soient retenus entre elle et les parois et le fond du bcher lorsque la baguette est tourne t
39、out autour du bcher. Poursuivre la rotation durant 20 tours environ. Aprs le nettoyage, secouer les grains et laisser dcanter pour liminer le maximum dactone. Ajouter une autre fraction de 30 ml dactone, secouer et laisser dcanter nouveau et ajouter une nouvelle fraction dactone. Remplir deau la tem
40、- prature ambiante le bain du laveur ultrasons (5.161, puis placer le bcher dans le panier et limmerger jusqu ce que le niveau de lactone soit au niveau de leau; gnrer les ultra- sons durant 1 min. Secouer le bcher et laisser dcanter pour liminer le maximum dactone, puis rpter lopration de nettoyage
41、 aux ultrasons. Si un faible trouble est encore visible, rpter le nettoyage aux ultrasons et le lavage lactone jusqu ce que la solution reste limpide. Secouer et laisser dcanter pour liminer lactone, puis scher les grains, dabord en mettant le bcher contenant les grains sur une plaque chauffante pou
42、r liminer lexcs dactone et ensuite en chauffant 140 OC durant 20 min dans ltuve (5.17). Transfrer les grains schs de chaque bcher dans des vases peser (5.8) spars, mettre les couvercles et laisser refroidir dans le dessiccateur (5.9). clave, mais laisser le robinet dvent ouvert. Faire chauffer une v
43、itesse rgulire jusqu ce que la vapeur se dgage abon- damment du robinet dvent aprs 20 30 min, et maintenir un dgagement abondant de la vapeur durant encore 10 min. Fermer le robinet dvent et augmenter la temprature une vitesse de 1 OC/min jusqu 121 OC. Maintenir la temprature 121 + 1 OC durant 30 +
44、1 min, partir du moment o cette temprature est atteinte, puis laisser refroidir une vitesse de 0,5 OC/min jusqu 100 OC, en ouvrant alors le robinet dvent pour viter la formation dune dpression. Retirer les fioles de lautoclave, les refroidir leau courante et effectuer le titrage en moins de 1 h. Ajo
45、uter 4 gouttes de la solution dindicateur de rouge de mthyle (4.3) dans chaque fiole et titrer immdiatement avec la solution dacide chlorhydrique (4.21, jusqu ce que la couleur corresponde exactement celle de 50 ml deau de la solution de rfrence avec 4 gouttes de la solution dindicateur dans une fio
46、le conique semblable. NOTE - Si ncessaire, pour obtenir un virage plus net, la solution limpide doit tre dcante dans une autre fiole de 250 ml. Rincer les grains en les agitant trois fois avec 15 ml de leau de qualit 2, chaque fois, et ajouter les eaux de lavage la solution principale. Ajouter 4 gou
47、ttes supplmentaires de la solution dindicateur de rouge de mthyle (4.3). Puis titrer et calculer le rsultat comme il est dcrit ci-dessous. Dans ce cas, ajouter aussi 45 ml de leau de qualit 2 et 4 gouttes supplmentaires de la solution dindicateur de rouge de mthyle dans la solution de rfrence. 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul Calculer la valeur moyenne des rsultats, en millilitres de la solution dacide chlorhydrique (4.2) par gramme dchantillon, et, si ncessaire, son quivalent en alcali extrait, calcul en microgrammes doxyde de sodium (Na201 par gramm
