1、A Numroderfrence ISO7305:1998(F) NORME INTERNATIONALE ISO 7305 Deuximedition 19980715 Produitsdemouturedescrales Dterminationdelaciditgrasse MilledcerealproductsDeterminationoffatacidityISO7305:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeut
2、trereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternat
3、ionaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gou
4、vernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvot
5、e.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO7305atlaboreparlecomittechnique ISO/TC34, Produitsagricolesalimentaires ,souscomitSC4, Craleset lgumineuses. Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition (ISO7305:1986)
6、dontelleconstitueunervisiontechnique. LesannexesAetBdelaprsenteNormeinternationalesontdonnes uniquementtitredinformation.ISO ISO7305:1998(F) iii Introduction LaprsenteNormeinternationaledcritunemthodepermettantdestimer laquantitdacidesgraslongueschanes,nonestrifis,librssous lactiondelipasesaucoursd
7、ustockagedeproduitsdemouturedes crales.Ellefournitdoncuncritresensibleetsignificatifdeltatde conservationetdelavaleurdutilisationdecesproduits. Lesolvantdextractionutilis,lthanol95%,rompttouteslesliaisonsde faiblenergieolesacidesgrassontimpliqus,etsolubiliserapidementet quantitativementcesderniers,l
8、exclusiondelamajeurepartiedesacides aminsetdesselsminraux. Lapprciationduviragedelindicateuraupointfinalestfacilitepar labsencedeturbiditdanslasolutionetparlutilisationdunfiltre supprimantlacolorationjaunedesextraits.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO7305:1998(F) 1 ProduitsdemouturedescralesDterminationde
9、laciditgrasse 1Domainedapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodededterminationdelaciditditegrassedansles produitsdemouturedescrales.Ellesappliquelafarine,auxsemoulesdebltendreetdebldur,ainsiquaux ptesalimentaires. NOTECettemthodeparatgalementapplicableauxcralesengrains,auxfarinesetsem
10、oulesdemasainsiquaux farinesdeseigleetfloconsdavoine,maisunessaiinterlaboratoirescomplmentaireseraitncessairepourconfirmercette extensiondudomainedapplication. 2Rfrencenormative Lanormesuivantecontientdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsent
11、eNormeinternationale.Aumomentdelapublication,lditionindiquetaiten vigueur.ToutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsenteNorme internationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlditionlaplusrcentedelanormeindiqueci aprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistrede
12、sNormesinternationalesenvigueurun momentdonn. ISO712: 1) ,CralesetproduitscraliersDterminationdelateneureneauMthodederfrence pratique. 3Dfinition PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,ladfinitionsuivantesapplique. 3.1 aciditgrasse expressionconventionnelleutilisepourdsignerlaquantitdacides,et
13、notammentlesacidesgrasnonestrifis extraitsselonlemodeopratoiredcritdanslaprsenteNormeinternationale NOTELaciditgrasseestexprimeenmilligrammesdhydroxydedepotassiumpar100gdematiressche.Ellepeut galementtreexprimeenmilligrammesdhydroxydedesodiumpar100gdematiresche(voirlarticle11). _ 1)publier.(Rvisiond
14、elISO712:1985)ISO7305:1998(F) ISO 2 4Principe Miseensolutiondesacidesdanslthanollatempraturedulaboratoire,suiviedecentrifugationettitragedune partiealiquotedusurnageantparlhydroxydedesodium. Conversionparcalculdursultatobtenupourexprimerlersultatenhydroxydedepotassium. 5Ractifs Utiliseruniquementdes
15、ractifsdequalitanalytiquereconnue,etdeleaudistilleoudminraliseoudepuret quivalente. 5.1 thanol,95%( V/V). 5.2 Hydroxydedesodium,solutiontitre c(NaOH)=0,05mol/l dans lthanol 95%( V/V)exemptde carbonates. Vrifierletitredelasolutionimmdiatementavantchaquesriededterminationsdelaciditgrasse. Utiliserunes
16、olutionprpareaumoins5jourslavanceetconservedansunflaconenverreinactinique,muni dunbouchonencaoutchouc.Lasolutiondoittreincoloreoujaunepaille. Silonnutilisepaslesampoulestitresvenduesdanslecommerce,ilestrecommanddepurifierlthanoldela maniresuivante.Dissoudre5g10gdhydroxydedesodiumdans1litredthanoleta
17、jouter0,5gderognures daluminium.Porterlemlangelbullitionsousrefluxpendant1hpuisdistillerlthanol.Dissoudredansledistillat laquantitrequisedhydroxydedesodium(soit2g/l),laisserreposer5jourspourlaisserdposerlecarbonatede sodiuminsoluble,etutiliserlasolutionsurnageante. 5.3 Phnolphtaline,solution1gpour10
18、0mldanslthanol95%( V/V)(5.1). 6Appareillage Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 6.1Tamis, entoilemtallique,de1mmdouverturedemaille(pourlesfarines,sincessaire),etde160met 500mdouverturedemaille(pourlessemoulesetlesptesalimentaires). 6.2 Tubesdecentrifugeuse, enverreblancneutre,de45
19、ml,bouchshermtiquement. 6.3 Centrifugeuse,permettantdobteniruneacclrationcentrifugede2000 g. 6.4Pipettes, de20mlet30ml. 6.5Fioleconique, de250ml. 6.6Microburette, gradueen0,01ml. 6.7Agitateurrotatif, 30r/min60r/min. 6.8Balance, capabledepeser0,01gprs. 6.9Broyeur, permettantdebroyersanschauffementsen
20、sible(casdessemoulesetdesptesalimentaires). 6.10Filtreorange, dutypefiltrephotographieenactatedecellulose,absorbantdanslebleu(longueurdonde de440nm).ISO ISO7305:1998(F) 3 7chantillonnage LchantillonnagenefaitpaspartiedelamthodespcifiedanslaprsenteNormeinternationale.Unemthode dchantillonnagerecomman
21、deestdonnedanslISO13690. Ilestimportantquelelaboratoirereoiveunchantillonrellementreprsentatif,nonendommagoumodifilors dutransportetdelentreposage. Laciditaugmentantpendantlestockage,placerleschantillonsdansdesflaconstanchesetlesconserver 4Cenviron.Avantdeffectuerunprlvement,laisserrevenirlchantillo
22、nlatempraturedulaboratoiredansun flacontanche. 8Prparationdelchantillonpouressai 8.1 Danslecasdesfarinesquipassentcompltementautraversdutamisde500mdouverturedemaille(6.1) etdontaumoins80%passentautraversdutamisde160mdouverturedemaille(6.1),prleverenviron50gde farineet,sincessaire,lestamiserlaideduta
23、misde1mmdouverturedemaille(6.1)demaniredsagrger lesagglomratsventuellementprsents.Bienhomogniseravantdeffectuerlaprisedessai. 8.2 Pourlesautresfarinesetpourlessemoulesetlesptesalimentaires,broyerenviron50gdchantillon laidedubroyeur(6.9)jusqucequelagranulomtriedesparticulesindiqueen8.1soitobtenue.Bie
24、n homogniseravantdeffectuerlaprisedessai. 9Dterminationdelateneureneaudelchantillonpouressai DterminerlateneureneaudelchantillonpouressaiconformmentlISO712. 10Modeopratoire NOTESilyalieudevrifiersilexigencederptabilit(12.2)estsatisfaite,effectuerdeuxdterminationsspares conformment10.1et10.2,danslesc
25、onditionsderptabilit. 10.1Prisedessai Prleverenviron5gdelchantillonpouressai(article8)pess0,01gprsetlesintroduiredansuntubede centrifugeuse(6.2). 10.2Dtermination 10.2.1 laidedunepipette(6.4),introduire30mldthanol(5.1)dansletubedecentrifugeuse(6.2).Boucherle tubehermtiquementetlagiterpendant1hlaided
26、elagitateurrotatif(6.7),enoprantunetempraturede 20 C 5 C.Enleverlebouchonetcentrifugerensuitependant5 mindanslacentrifugeuse(6.3)une acclrationde2000 g. 10.2.2 Prlever,laidedunepipette(6.4),20 mlduliquidesurnageantetlesintroduiredansunefiole conique(6.5).Ajouter5gouttesdephnolphtaline(5.3). Titrerce
27、ttesolutionlaidedunemicroburette(6.6)aveclasolutiondhydroxydedesodium(5.2)jusquauvirageau roseplepersistantenviron3s,enutilisantunfiltreorange(6.10)pourliminerlacolorationjaunelorsduviragede lindicateur.Lutilisationdufiltreorangeplacprsdelildeloprateurpermetuneplusgrandeprcisionde lobservationduvira
28、geenliminantlacolorationjaunedelextraitthanolique. 10.3Essaiblanc Effectuerunessaiblancparalllementladtermination,endbutantlemodeopratoireen10.2.2eten remplaantles20mldeliquidesurnageantpar20mldthanol(5.1).ISO7305:1998(F) ISO 4 11Expressiondesrsultats 11.1Calculdelaciditgrasseenhydroxydedepotassium
29、Laciditgrasse, A K ,exprimeenmilligrammesdhydroxydedepotassiumpar100gdematiresche,estobtenue laidedelquationsuivante: () A VVc mw K 10 = - - 8415 100 100 o c estlaconcentrationexacte,exprimeenmolesparlitre,delasolutiontitredhydroxydedesodium utilise; m estlamasse,engrammes,delaprisedessai(10.1); V 1
30、 estlevolume,enmillilitres,delasolutiondhydroxydedesodiumutilisepourladtermination(10.2); V 0 estlevolume,enmillilitres,delasolutiondhydroxydedesodiumutilisepourlessaiblanc(10.3); w estlateneureneau,enpourcentageenmasse,delchantillonpouressai(article9); 8415 estlaconstanteapplicablepourlhydroxydedep
31、otassium,soit(56,11,5100). Exprimerlersultataumilligrammeprs. 11.2Calculdelaciditgrasseenhydroxydedesodium Laciditgrasse, A Na ,exprimeenmilligrammesdhydroxydedesodiumpar100gdematiresche,estobtenue laidedelquationsuivante: () A VVc mw Na 10 = - - 6000 100 100 o c estlaconcentrationexacte,exprimeenmo
32、lesparlitre,delasolutiontitredhydroxydedesodium utilise; m estlamasse,engrammes,delaprisedessai(10.1); V 1 estlevolume,enmillilitres,delasolutiondhydroxydedesodiumutilisepourladtermination(10.2); V 0 estlevolume,enmillilitres,delasolutiondhydroxydedesodiumutilisepourlessaiblanc(10.3); w estlateneure
33、neau,enpourcentageenmasse,delchantillonpouressai(article9); 6000 estlaconstanteapplicablepourlhydroxydedesodium,soit(401,5100). Exprimerlersultataumilligrammeprs. 11.3Conversiondesrsultats 11.3.1Pourconvertirlesrsultatsexprimsenhydroxydedepotassiumenrsultatsexprimsenhydroxydede sodium,multiplierlers
34、ultatobtenuen11.1par0,7130.ISO ISO7305:1998(F) 5 11.3.2Pourconvertirlesrsultatsexprimsenhydroxydedesodiumenrsultatsexprimsenhydroxydede potassium,multiplierlersultatobtenuen11.2par1,4025. 12Fidlit 12.1Essaisinterlaboratoires Lesdtailsdesessaisinterlaboratoiresrelatifslafidlitdelamthodesontrsumsdansl
35、annexe A.Les valeursdrivesdecesessaispeuventnepassappliquerauxplagesdeconcentrationsoumatricesautresque cellesdonnes. 12.2Rptabilit Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuelsindpendants,obtenuslaidedelammemthode surunmatriauidentiquesoumislessaidanslemmelaboratoireparlemmeoprateurutilisant
36、lemme appareillagedansuncourtintervalledetemps,nexcdera4mgdhydroxydedepotassium,ou3mgdhydroxyde desodium,quedans5%descasauplus. 12.3Reproductibilit Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuels,obtenuslaidedelammemthodesurun matriauidentiquesoumislessaidansdeslaboratoiresdiffrentspardesoprate
37、ursdiffrentsutilisantdes appareillagesdiffrents,nexcdera17mgdhydroxydedepotassium,ou12mgdhydroxydedesodium,quedans 5%descasauplus. 13Rapportdessai Lerapportdessaidoitindiquer: touslesrenseignementsncessaireslidentificationcompltedelchantillon; lamthodedchantillonnageutilise,sielleestconnue; lamthode
38、dessaiutilise,aveclarfrencelaprsenteNormeinternationale; touslesdtailsopratoiresnonprvusdanslaprsenteNormeinternationale,ouconsidrscomme facultatifs,ainsiquelesdtailssurlesincidentsventuelssusceptiblesdavoiragisurle(les)rsultat(s) dessai; le(les)rsultat(s)dessaiobtenu(s),et silarptabilitatvrifie,ler
39、sultatfinalcitquiatobtenu.ISO7305:1998(F) ISO 6 AnnexeA (informative) Rsultatsdesessaisinterlaboratoires DeuxessaisinterlaboratoiresorganissparleBIPEAsurleplaninternationalavec,respectivement,laparticipation de24laboratoires(essain1)etde21laboratoires(essain2),chacundeuxayanteffectudeuxdterminations
40、 ontdonnlesrsultatsstatistiques(valusconformmentlISO5725 2) )indiqusdansletableauA.1. TableauA.1Rsultatsstatistiques chantillon Semoule debl tendre Farinede bltendre A Farinede bltendre Farinede bltendre B Semoule debldur Essain1 Essain1 Essain2 Essain1 Essain2 Nombredelaboratoiresretenusaprsliminationdes aberrants 19 20 21 20 21 Moyennedaciditgrasse 1) 17,2 29,4 44,7 73,3 45,8 carttypederptabilit, s r 1) 0,80 1,49 1,15 1,49 1,72 Coefficientdevariationder
