1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOHAR OPf-AHM3ALWVl fl0 CTAH 1) b) lautre flacon laveur (4.2.1), rempli de 250 ml de solu- tion dacide sulfurique (3.3); c) le flacon laveur (4.2.2) vide. Relier la source dair comprim (4.5) au flacon laveur vide (4.2.2). Lorsq
2、ue de lair comprim est utilis, brancher le dbitmtre (4.7) sur la source dair comprim (4.5). Si un dispositif daspi- ration (4.6) est utilis, relier ce dernier la fiole conique (4.1.5) par lintermdiaire du flacon trois cols (4.1.6), comme illustr la figure 2. NOTE - Le flacon trois cols (4.1.6) lappa
3、reillage quand la pression varie. empche lentre Sassurer que tous les raccordements sont tanches lair. 5.3 Dosage 5.3.1 Engrais de composition connue Selon la teneur prsume de lchantillon en azote ammoniacal, introduire la pipette dans la fiole conique (4.1.5) le volume appropri de la solution adqua
4、te dacide sulfurique (3.4 ou 3.5) indique dans le tableau. Ajouter de leau jusqu ce que le niveau du liquide soit environ 50 ml au-dessus de lorifice du tube dadmission (4.1.4). Ajouter 5 gouttes de la solution dindicateur mixte (3.9). Ajouter, par lintermdiaire de lautre col, dans le flacon dou- bl
5、e col (4.1.1) 50 ml deau, quelques gouttes dalcool nonylique (3.1) et rendre la solution alcaline par laddition de 50 ml de la solution sature de carbonate de potassium (3.2). NOTE - Laddition dalcool mousse quand lair circule. nonylique empche la formation de Obturer immdiatement le col du flacon e
6、t, en utilisant la source dair comprim ou le dispositif daspiration, faire passer le flux dair. Rgler le flux environ 3 000 ml/min et le laisser passer dans lappareillage durant 2 h. Abaisser la fiole conique (4.1.5) rceptrice de sorte que le tube dadmission (4.1.4) repose sur son rebord. Rincer lea
7、u Iext- rieur du tube en recueillant les eaux de rincage dans la fiole et arrter le flux dair. Titrer en retour lexcs dacide dans la fiole conique avec la solution approprie dhydroxyde de sodium (voir le tableau) jusqu la couleur neutre (gris) de la solution dindicateur mixte (3.9). Tableau - Ractif
8、s requis pour le titrage Teneur Solution dacide Solution prsume sulfurique place dans dhydroxyde de en azote la fiole conique (4.1.5) sodium utilise ammoniacal, pour le titrage % hlm) Identification Volume, Identification ml (concentration) La prparation de lchantillon fera lobjet dune Norme interna
9、tionale ultrieure. 2 ISO 74084983 (F) 5.3.2 Engrais de composition inconnue Suivre le mme mode opratoire quen 5.3.1, dcrit pour des engrais ayant plus de 3,5 % (mlm) dazote ammoniacal, puis continuer comme suit. Aprs enlvement de la fiole conique rceptrice (4.1.51, lui substituer une nouvelle fiole
10、conique contenant 10,O ml de la solution titre dacide sulfurique (3.41, 5 gouttes de la solution dindicateur mixte (3.9) et suffisamment deau pour que le niveau du liquide soit environ 50 mm au-dessus de lorifice du tube dadmission. Rebrancher le flux dair, le rgler environ 3 000 ml/min et le laisse
11、r passer durant 1 h. Abaisser la fiole conique de sorte que le tube dadmission (4.1.4) repose sur son rebord. Rincer leau lextrieur du tube en recueillant les eaux de rincage dans la fiole et arrter le flux dair. Titrer en retour lexcs dacide dans la fiole conique avec la solution dhydroxyde de sodi
12、um (3.7) jusqu la couleur neutre (gris) de la solution dindicateur mixte (3.9). Combiner les rsul- tats de chaque dosage. 5.4 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes ractifs que ceux utiliss pour le dosage, mais en omett
13、ant la prise dessai et en utilisant la solution dacide sulfurique (3.5) et la solution dhydroxyde de sodium (3.8). 5.5 Essai de contrle Excuter une vrification priodique de lefficacit de Iappareil- lage et de la prcision de la mthode, comme suit. Peser 4,716 g de sulfate dammonium (3.10) et 25 g dur
14、e (3.11) dans une fiole jauge de 250 ml. Dissoudre dans 200 ml deau et complter au volume. Utiliser comme prise dessai 25,0 ml de cette solution, quiva- lant 100 mg dazote ammoniacal, en effectuant le contrle dans les mmes conditions que pour le dosage et lessai blanc et en utilisant le mme indicate
15、ur. c2 est la concentration, en moles par litre, de la solution dhydroxyde de sodium utilise pour le dosage et pour lessai blanc; VI est le volume, en millilitres, de la solution dacide sulfu- rique utilise pour le dosage et pour lessai blanc; V2 est le volume, en millilitres, de de sodium utilise p
16、our le dosage; V3 est le volume, en millilitres, de la sol de sodium utilise pour lessai blanc; la solution d hydroxyde ution dhydroxyde m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (5.1). 7 Fidlit Les donnes de fidlit ont t analyses statistiquement au cours dun essai interlaboratoire auquel part
17、icipaient 16 Iabora- toires (6 pays) et 7 niveaux. Aucune relation statistique entre la rptabilit (r) ou la reproductibilit (RI et la valeur moyenne des teneurs en azote ammoniacal des chantillons na t obtenue. 7.1 Rptabilit, r La diffrence entre deux rsultats individuels, obtenus simulta- nment ou
18、dans un court intervalle de temps par le mme op- rateur, utilisant le mme appareillage, sur le mme matriau dessai, dans les mmes conditions opratoires, ne doit pas dpasser 0,16 % (mlm) de teneur, exprime en azote (NI, un niveau de confiance de 95 %. 7.2 Reproductibilit, R La diffrence entre deux rsu
19、ltats individuels et indpendants, obtenus par diffrents oprateurs dans des laboratoires diff- rents, sur le mme matriau dessai, ne doit pas dpasser 0,71 % (mlm) de teneur, exprime en azote (NI, un niveau de confiance de 95 %. 8 Procs-verbal dessai Expression des rsultats Le procs-verbal dessai doit
20、contenir les indications suivantes: La ten eur en azote am moniacal, exprime en masse dazote (N 1, est donne par la formule pourcentage en a) rfrence de la mthode utilise, cest-dire ISO 7408; (2 VIC, - V2C2) - (2 VIC, - 1 100 V,C, X 14,006 X t-q) x 103 o Cl est la concentration, en moles par litre,
21、de la solution dacide sulfurique utilise pour le dosage et pour lessai blanc; b) rsultats et mode dexpression employs; cl compte rendu de tous vs au cours du dosage; dtails particuliers ven tuels rele- d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. SO 740831983 (FI c 0 Q I 4 l I = 3 E E CCI I 5 Page blanche
