1、Norme internationale 8004 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONeMEXPYHAPOflHAR OPTAHMBAUMR no CTAH/lAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Coke calcin et produits carbons calcins - Dtermination de la masse volumique
2、 au xylne - Mthode pycnomtrique Carbonaceous materials for the production of aluminium - Calcined coke and calcined carbon products - Determination of the density in xylene - Pyknometric method Premire 6dition - 1985-08-01 - CDU 665.777 : 669.713 : 531.754.4 Rbf. no : IS0 8004-1985 (FI LL 8 Descript
3、eurs : produit industriel, carbone, coke, essai, determination, masse volumique, materiel dessai, methode pycnom son coulement dans le pycnomtre est rgl par la vanne en tflon (16). c) Support (171, pour maintenir lenceinte en place quand le vide nest pas appliqu 8 lappareil. Le btonnet (18) avec le
4、ressort (19) permet dagiter le pycnomtre pour faciliter la sortie des bulles de gaz au cours de lopration de dga- zage. Lappareil est construit en verre. Une pompe rotative est con- necte lappareil par lintermdiaire du tube de sortie dans lequel est insr un pige B huile (20). Entre la pompe et le pi
5、ge 1) Actuellement au stade de projet. 1 IS0 8004-1985 (FI huile est insr un manomtre (21 1 une distance de 600 mm environ du joint rod6 (12). Le vide est port 1,3 f 0,3 kPa l). Avec la vanne (221, on peut faire entrer lair dans lappareil en ayant soin deffectuer cette opration lentement et trs soi-
6、 gneusement. NOTE - A une pression de 1,3 k 0,3 kPa et 9 la temprature de 25 OC, il peut se produire une lgre vaporation du xylene jusqub lobtention de lquilibre, mais cela ne prte pas 8 consquence. Lappareil dcrit est donn titre dexemple; nimporte quel autre appareil ayant les mmes caractristiques
7、peut tre utilis. 5.3 tuve Blectrique, rglable 120 i: 2 OC. 5.4 Bain thermorBgul6 25 + 0,05 OC. 5.5 Broyeur, capable de broyer Ichantillon une granulo- mtrie infrieure 63 ym et dont les parties en contact avec Ichantillon soient en mtal-dur afin dviter toute contami- nation. 6 chantillonnage et chant
8、illons Echantillonner suivant IISO 6375. 7 Mode opratoire 7.1 Gdnralits Effectuer toutes les peses f0,0001 g. On a omis de tenir compte de la correction apporter aux peses, due A la pousse de lair. Lapproximation qui en dcoule est suffisante pour le but que la mthode se propose; en effet, elle naffe
9、cte les rsultats que par moins de 1 x Stabiliser, dans le bain thermorgul (5.4) 25 f 0,05 OC, le pycnomtre lorsquil contient un liquide. 7.2 Preparation de Ibchantillon Broyer Ichantillon jusqu lobtention dune poudre de granu- lomtrie infrieure ou gale 63 ym laide du broyeur (5.5). Conserver le prod
10、uit broy jusquau moment de lemploi dans un rcipient tanche lair. Avant deffectuer le mesurage, scher Ichantillon dans Ituve lectrique (5.3) rgle 120 k 2 OC durant 8 h. Laisser refroidir Ichantillon dans un dessiccateur garni de gel de silice. NOTE - Pour viter davoir 8 vrifier la granulometrie pour
11、chaque chantillon, il est recommand de rechercher, pour chaque ligne de produits (coke de ptrole, anthracite, graphite, etc.) et selon lappareil de broyage dont on dispose, les conditions de broyage qui permettent dobtenir la finesse dsire. Ce contrle peut se faire en particulier laide dun appareil
12、du type lutriateur. 7.3 talonnage du pycnorntre Les pycnomtres du commerce sont en gnral talonns 20 OC alors que la prsente dtermination doit tre effectue 25 OC. II est donc ncessaire dtalonner le pycnomtre cette temprature. 7.3.1 DBtermination de la masse du pycnombtre Laver le pycnomtre (5.1) avec
13、 de lacide sulfurique (4.4) tide en prenant toutes les prcautions ncessaires. Le rincer soi- gneusement dabord leau courante, puis leau distille et Ithanol (4.1) et enfin lactone (4.2). liminer les charges lectrostatiques en frottant le pycnomtre, immdiatement avant la pese, avec un morceau de tissu
14、 non pelucheux. Peser le pycnomtre sec comme spcifi en 7.1 (masse mol. 7.3.2 Remplir le pycnomtre avec de leau distille dgaze, une temprature de 23 24 OC, le boucher avec son bouchon et enlever lexcs deau avec du papier filtre. DBtermination du volume du pycnomtre Introduire le pycnomtre rempli dans
15、 le bain thermorgul (5.4) et chauffer 25 f 0,05 OC. Au cours du chauffage, enlever soigneusement avec du papier filtre lexcs de liquide qui sort du tube capillaire. Quand il ny a plus dexpulsion deau, le pycnomtre a atteint la temprature dtalonnage. Retirer le pycnomtre du bain thermorgul et lessuye
16、r soigneusement. Afin dviter lexpulsion deau due llvation de la tempra- ture cause par la chaleur de la main ou lorsque la temprature ambiante est suprieure 25 OC, refroidir lgrement le corps du pycnomtre avec de leau froide ou avec de lactone. Peser le pycnomtre sch extrieurement comme spcifi en 7.
17、1 (masse m,). Le volume V, en millilitres, du pycnomtre est donn par la formule ml - mo 0,995 87 o mo est la masse, en grammes, du pycnomtre vide, propre et sec; ml distille dgaze; 0,995 87 est la masse volumique apparente de leau, en grammes par millilitre 25 OC. est la masse, en grammes, du pycnom
18、tre rempli deau Arrondir le volume V du pycnomtre au 0,001 ml le plus proche. Ltalonnage du pycnomtre doit tre rpt tous les 3 mois et la masse mo doit rester constante 0,001 g prs. Le volume du pycnomtre, lorsquon rpte Italonnage, doit tre dtermin a diffrentes dates afin dliminer les influences de I
19、environne- ment ainsi que les diffrences provenant de la rgulation du 1) 1 kPa = 10 mbar 2 IS0 8004-1985 (FI bain thermorgul. Finalement, il doit reprsenter la valeur moyenne de 8 10 dterminations. La diffrence maximale admise entre deux dterminations est de 0,001 5 ml. NOTE - Dans la priode de vali
20、dit de Italonnage (3 mois), on peut utiliser le pycnomtre pour de nombreuses dterminations, B condition de vrifier que la masse “0 reste constante B 0,001 g prs. 7.4 xylne commercial Determination de la masse volumique du Le mode opratoire est celui spcifi en 7.3.2. La masse volumi- que du xylne g,
21、exprime en grammes par millilitre, est don- ne par la formule “2 - mo V o mo et V sont dfinis en 7.3.2; m2 est la masse, en grammes, du pycnomtre rempli avec du xylne (4.3). La valeur de gx doit tre la moyenne de 8 10 dterminations. Les dterminations doivent tre effectues diffrentes dates afin dlimi
22、ner les influences de lenvironnement et, en outre, chaque fois quon arrte le bain thermorgul ou quon le remplace. 7.5 Dtermination de la masse volumique du coke calcin6 et des produits carbones calcins 7.5.1 Prise dessai Peser, comme spcifi en 7.1, 5 + 0,l g de Ichantillon (voir 7.2) (masse m3) dans
23、 le pycnomtre vide, propre et sec, prpar selon 7.3.1. 7.5.2 Determination Introduire le pycnomtre (sans bouchon) contenant la prise dessai (7.5.1) dans lenceinte (5 de la figure) de lappareil pour le dgazage (5.2). Avant dintroduire le xylne, degazer durant 15 min jusqu lobtention dune pression rsid
24、uelle de 1,3 k 0,3 kPa, avec la vanne dalimentation du xylne (16 de la figure) ferme. Cette pression est ncessaire si lon veut attein- dre une prcision de +0,004 g/ml (voir 8.2). Si une prcision de k0,Ol g/ml est suffisante, maintenir la pression 2,6 k 0,3 kPa. Introduire goutte goutte le xylne dans
25、 le pycnomtre jusqu ce que la prise dessai soit couverte par une couche de 20 mm au maximum de xylne. Poursuivre le dgazage, en secouant de temps en temps le pycnomtre et son support, jusqu8 cessation du dgagement de bulles dair. En gnral, le dgazage est termin en 60 min. Laisser rentrer lentement l
26、air dans lappareil pour le dgazage. Retirer le pycnomtre et le remplir avec du xylhne jusquau niveau infrieur du col rod. Laisser dcanter compltement la matihre solide durant 30 min au moins, puis complter le remplissage du pycnomtre et mettre en place le bouchon rod avec son capillaire. Enlever lex
27、cs de xylne qui a t expuls lextrieur du pycnomtre. Rpter les oprations dcrites dans le deuxime alina de 7.3.2 : ( Introduire le pycnomtre rempli . D. Peser le pycno- mtre contenant la prise dessai et le xylne comme spcifi en 7.1 (masse mdl. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La masse volum
28、ique de Ichantillon g, exprime en grammes par millilitre, est donne par la formule m3 1 o Vet mo sont dfinis en 7.3.2; e, est dfini en 7.4; m3 est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.5.1); m4 est la masse, en grammes, du pycnomtre contenant la prise dessai et le xylne. Arrondir les rsultats
29、A la troisime dcimale. 8.2 Rptabilit, r: +0,004 g/ml Reproductibilite, R : kO,OO6 g/ml Fidelit (voir IS0 5725, paragraphe 3.1) 8.3 Contrle de la determination Des erreurs systmatiques peuvent tre mises en evidence en effectuant de temps en temps des dterminations sur des chantillons types. 9 Procs-v
30、erbal dessai Le prochs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de Ichantillon ; b) c) rbsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai ; e) compte rendu de toutes operations
31、 non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rbfrence, ou de toutes opera- tions facultatives. rfrence de la mthode utilisee; 3 IS0 8004-1985 (FI YI E 6 E E .- - - .- t YI O .- YI E B I O O O - A O 0) m D Q U Q z - n n ?! n I 2 O O P w - .- m 2 J D 4
