1、INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOJJHAfl OPI-AHM3AMfl Il0 CTAH/JAPTM3AMM Ferro-nickel en lingots ou en morceaux - chantillonnage pour analyse Ferronickel ingots or pieces - Sampling for analysis NORME INTERNATIONALE . ISO 8050 Premir
2、e dition 1988-12-01 Numro de rfrence ISO 8050: 1988 (F) IsO 8050 : 1988 0 Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits
3、techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission
4、lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes i
5、nternationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 8050 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lan nexe A fait partie intgrante de la prsente Norme
6、C et D sont donnes uniquement titre dinfor ,mation. 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 internationale. Les annexes B, Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE IsO 8050 : 1988 (FI Ferro-nickel en lingots ou en morceaux - chantillonnage pour analyse 1 Domaine dapplication La prsente Nor
7、me internationale prescrit une mthode dchantillonnage de lots de ferro-nickel vendus en lingots ou en morceaux, dans le but dobtenir un chantillon de labora- toire reprsentatif pour la dtermination de la composition chi- mique de chaque lot. Selon accord entre acheteur et vendeur, il est possible de
8、 choi- sir entre deux procdures: - lune sapplique sur le lieu de production, pendant les coules (description dans les chapitres 3 et 5). - lautre sapplique aux lots tels quils sont livrs chez les clientsl) (description dans les chapitres 4 et 5) et comporte deux variantes au niveau des prlvements de
9、 copeaux: perage ou f raisage. Chacune des deux parties a la possibilit dassister (ou de se faire reprsenter) aux oprations dchantillonnage. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables
10、pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication de cette norme, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les par- ties prenantes des accords fonds sur cette Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les di- tions les p
11、lus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 513 : 1975, Application des carbures mtalliques pour wsi- nage par enlvement de copeaux - Dsignation des groupes principaux denlvement de copeaux e
12、t des groupes dapplica- tion. ISO 3855 : 1977, Fraises - Nomenclature. ISO 4957 : 1980, Aciers outils. ISO 6352 : 1985, Ferro-nickel - Dosage du nickel - Mthode gravimd trique la diin th ylglyoxime. ISO 6501, Ferro-nickel - CO. jditions techniques de livraison. 3 chantillonnage coule par coule chez
13、le producteur 3.1 Prlvement de lchantillon primaire pendant la coule 3.1.1 Chaque prlvement doit tre fait avec une louche et coul dans un moule fournissant un lingotin valable pour analyse par voie chimique ou physique. En gnral, la gom- trie utilise est un tronc de cne; il est souhaitable que les d
14、imensions soient comprises dans les fourchettes suivantes: - hauteur: 100 140 mm - diamtre suprieur: 35 50 mm - diamtre infrieur: 30 40 mm La lingotire doit permettre un refroidissement rapide de lchantillon: gros bloc de cuivre par exemple. Si ncessaire, lchantillon sera calm dans le but dobtenir u
15、n mtal sain lintrieur du lingotin (absence de criques ou souf- flures). Le calmage le plus courant est ralis avec de Ialumi- nium en fil ou copeaux raison de 1 ou 2 g par kilogramme, par exemple. Une hauteur importante du lingotin permet de limiter la zone des retassures dans la partie suprieure et
16、dobtenir un mtal sain et homogne pour la moiti6 infrieure qui seule sera utilise pour les analyses ultrieures. Gnralement avec une hauteur de 120 mm, on peut garantir que la partie saine reprsente au moins 70 mm de hauteur partir de la base. 3.1.2 En gnral, les lingotins prlevs sont utiliss pour ana
17、lyse par mthode physique sur mtal massif aprs dcou- page dune rondelle. 1) Cette procdure peut seffectuer chez le producteur, chez le client ou dans un lieu de transit intermdiaire, selon accord entre les parties intresses. 1 Iso 8050 : 1988 0 Dans le but dobtenir une prcision analytique, si possibl
18、e aussi bonne que par mthode chimique applique sur des copeaux, on doit souvent rpter plusieurs analyses sur plusieurs lingo- tins. De ce fait, pendant chaque coule, on prlvera un nombre dtermin de lingotins de faon rgulirement espace pendant la coule. Des exemples donnant le nombre de lingotins prl
19、ever, puis analyser, sont donns en annexe A: celle-ci propose de prle- ver de quatre huit lingotins par coule. Si pour une raison exceptionnelle, on ne possde pas les lingo- tins ncessaires pour raliser une bonne analyse, soit par voie physique, soit aprs prlvement de copeaux sur ces lingotins (ling
20、otins nexistant plus ou lingotins dfectueux par criques ou soufflures), on devra raliser un chantillonnage sur les lingots constituant la coule. Dans ce cas, on prlve sur la coule cinq lingots et on continue la procdure partir de 4.1.3) *). 3.2 chantillonnage secondaire sur lingotins prlevs la coule
21、 3.2.1 Tronqonnage Chaque lingotin est trononn environ 10 15 mm du fond (diamtre infrieur) laide dun disque de tronconnage (par exemple en carborundum ou en corindon). Lutilisation dun trononnage sous arrosage est recommand, car il permet de ne pas chauffer lchantillon et de moins per- turber la str
22、ucture cristalline du mtal. 3.2.2 Utilisation des deux parties du lingotin 3.2.2.1 La rondelle, aprs surfaage adquat de la face tron- onne, peut servir pour une analyse physique sur mtal massif (par exemple, fluorescence X ou spectromtrie dmission). natteigne pas la zone des retassures haute du ling
23、otin (diamtre suprieur). sur la partie On peut admettre quil est prudent de se limiter un perage sur 50 mm de profondeur. En utilisant un diamtre de per- age de 20 mm, on obtiendra plus de 100 g de copeaux. II est ncessaire de rcuprer tous les copeaux. Un montage similaire celui de la figure 1 peut
24、tre utilis dans ce but; il est particulirement adapt au cas o lon uti- lise un foret trou dhuile aliment lair comprim (voir annexe D, chapitre D.6.3). Ce montage doit tre ralis avec des matriaux ne pouvant pas polluer les copeaux obtenus. Les conditions techniques prconises pour le per- age sont dcr
25、ites dans lannexe D. b) Par fraisage La surface conique adjacente la face frachement tronon- ne doit tre dcape avec une meule, par exemple en corindon (oxyde daluminium) ou en carborundum. Le frai- sage est ensuite effectu sur environ 20 mm de profondeur partir de la face trononne, ce qui permet dob
26、tenir envi- ron 100 g de fraisures. II est ncessaire de rcuprer tous les copeaux. Les conditions techniques dcrites dans lannexe D. prconises pour le f raisage Les copeaux obtenus par une des deux techniques ci-dessus, sur le nombre de lingotins choisis, sont rassembls pour consti- tuer lchantillon
27、secondaire qui est alors trait selon la proc- dure dcrite au chapitre 5 pour aboutir lchantillon final de laboratoire. 4 chantillonnage dun lot de lingots ou de morceaux Pour le nombre de lingotins analyser nations par lingotin, voir annexe A. et le nombre de dtermi- 4.1 Prlbement des lingots ou des
28、 morceaux 3.2.2, ment ,2 de Le restant du lingotin peut tre utilis pour prlve- copeaux suivant une des deux techniques ci-dessous: a) Par perage La face frachement trononne tant place vers le haut, le perage est effectu sur une profondeur telle que lon sont 4.1.1 Cas o le lot est constitu dune seule
29、 coule On applique la procdure indique en remarque la fin de 3.1 (prlvement de 5 lingots ou morceaux en respectant les rgles du prlvement au hasard). 1) On peut pour cela appliquer les rgles de prlvement au hasard de lannexe B. 2) II suffit dun trs petit nombre de lingots reprsentatifs de la coule,
30、car la variante interlingot des teneurs dans une coule unique est trs faible (voir annexe C). 2 ISO 8050 : 1988 (FI 4.1.2 Cas o le lot est constitu partir de plusieurs Les lingots ou morceaux ainsi prlevs constituent lchantillon coules primaire. Le nombre minimal IV de lingots ou morceaux prlever es
31、t donn par les rgles suivantes? 4.2 PrWvement de copeaux sur les lingots ou sur les morceaux Si le tonnage du lot est compris entre 5 et 80 t Iv=50 Si le tonnage du lot est compris entre 80 et 500 t Ce prlvement est ralis soit par percage, soit par fraisage. Ces oprations doivent tre menes de facon
32、nintroduire aucune pollution des copeaux (ni par usure des outils de coupe, ni par des poussires ou graisses). En particulier, le travail doit tre ralis sec. T 2) N= - les coules constituant un lot sont choisies dans une fourchette de teneur en nickel k (k + 1) %, k tant un nombre entier; - les htro
33、gnits intra-lingot ou inter-lingot lintrieur dune coule sont ngligeables devant la variante introduite par le domaine de teneurs en nickel : k (k + 1) %. La justification complte de ces rgles figure en annexe C. 2) Bien entendu, cette formule ne sapplique que pour un tonnage ne dpassant pas 500 t. S
34、i par suite dun accord entre acheteur et fournisseur une livraison a son tonnage compris entre 500 et 1 000 t, par autre accord entre les parties, on peut utiliser lune des deux procdures suivantes: - diviser la livraison en lots de tonnage infrieur ou gal 500 t; - prlever pour la livraison complte
35、le nombre de lingots ou morceaux prvu dans le cas dun tonnage de 500 t soit N = 29. Cette seconde procdure diminue de faon importante la quantit de travail au niveau du prlvement de copeaux sur les lingots ou morceaux. 3 Iso 8050 : 1988 (FI 4.2.2 Fraisage Les lingots doivent tre trononns laide de di
36、sques en corin- don (oxyde daluminium) ou en carborundum. On peut soit effectuer un seul tronconnage par lingot, puis tra- vailler par fraisage sur un des deux morceaux obtenus, soit dcouper une tranche de lpaisseur adquate pour lusinage raliser. Sur le morceau retenu pour tre frais, dcaper les face
37、s ext- rieures adjacentes la surface frachement tronconne que lon dsire fraiser; on peut raliser ceci laide dune meule en corin- don ou en carborundum. La surface doit tre ensuite fraise avec une fraise adquate et on rcupre la totalit des fraisures. Les morceaux doivent tre tronconns et fraiss dans
38、les mmes conditions que les lingots. NOTE - Lannexe D donne des exemples de types de fraises utilisables et de conditions dutilisation. Lensemble des copeaux obtenus soit par percage, soit par frai- sage, doit atteindre un poids de 1 kg au minimum et constitue lchantillon secondaire qui est alors tr
39、ait selon la procdure dcrite au chapitre 5. 5 Traitement des copeaux II sagit des chantillons secondaires obtenus soit en 3.2.2.2, soit en 4.2. 5.1 Lavage Quand on craint une pollution en surface des copeaux (par des lubrifiants, des poussires, etc. invitablement prsents lors de tout travail sur mac
40、hine outil), il est vivement recommand de laver lchantillon secondaire complet deux fois lactone pure (ou une fois lactone, plus une fois lther pur). Le solvant est goutt, puis vapor lair et lchantillon est sch, au minimum pendant 0,5 h, dans une tuve rgle entre 100 et 110 OC) . 5.2 Broyage Si les c
41、opeaux proviennent dune seule coule (cas 4.1.11, il nest pas ncessaire de les broyer, car il ny a pas de problme dhomognisation de lchantillon. On peut donc passer direc- tement 5.3. Si les copeaux proviennent dun lot compos de plusieurs cou- les (cas 4.1.2) lhomognisation devient ncessaire. Elle es
42、t nettement facilite si la gomtrie des copeaux leur permet de 1) Lutilisation de solvants organiques purs, puis leur limination trs pousse sont ncessa ires fre sur certains appareils au tomatiques utilisant des techniques instrumentales par voie sche. ne pas saccrocher les uns aux autres. Ceci dpend
43、 tout dabord des conditions de pet-cage ou de fraisage utilises (voir annexe D) et lopration sera facilite si lon peut broyer les copeaux. En pratique, la possibilit de les broyer dpend - de la teneur en nickel; si celle-ci dpasse 35%, lalliage devient ductile et se broie trs peu; - des teneurs en i
44、mpurets (surtout en carbone). Les ferro-nickels haut carbone se broient beaucoup plus fins que les ferro-nickels bas carbone. Dans les cas de ferro-nickels pouvant tre broys, on utilisera un broyeur adapt, nintroduisant pas de pollution en fer. Les vibro-broyeurs de laboratoire utiliss pendant une d
45、ure com- prise entre 10 et 30 s conviennent; il est souhaitable que le rci- pient de broyage soit en carbure de tungstne ou, dfaut, en acier spcial anti-usure (tous les appareils du type broyeur boulets ou barres sont proscrire). Dans le cas des ferro-nickels teneur en nickel infrieure 35 %, on obti
46、ent normalement, avec 30 s de broyage, une finesse telle que la quasi totalit de la matire peut, en cas de tamisage, passer travers - un tamis 2,5 mm douverture de maille (8 mesh) pour les ferro-nickels bas carbone (LU; - un tamis 0,8 mm douverture de maille (20 mesh) pour les ferro-nickels moyen et
47、 haut carbone (MC et HC). Si ncessaire, en fonction du volume du rcipient de broyage, on peut effectuer lopration en plusieurs fractions successives. 5.3 Homognisation La totalit de lchantillon doit tre convenablement homog- nise (pelletages alterns rpts, plusieurs passages sur divi- seur couloirs en gardant la totalit de la matire, homogni- seurs mcaniques, etc. 1. 5.4 Fractionnement Lchantillon doit tre fractionn en portions de 100 g environ laide dun diviseur couloirs ou dun rpartiteur rotatif dchantillons. Pour les ferro-nickels b
