1、NORME INTERNATIONALE Iso 8128-1 Premire dition 1993-07-01 Jus de pommes, concentrs de jus de pommes et boissons base de jus de pommes - Dtermination de la teneur en patuline - Partie 1: Mthode par chromatographie en phase liquide haute performance Apple juice, apple juice concentrates and drinks con
2、taining apple juice - Determina tion of pa tulin content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography Numro de rfrence ISO 8128-I :1993(F) ISO 8128=1:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalis
3、ation (comits membres de IISO). Lelaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cree a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
4、tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comits techniques sont soumis aux comites membr
5、es pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mites membres votants. La Norme internationale ISO 8128-1 a t elaboree par le comit techni- que ISOnC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comite SC 3, Produits drivs des fruits et lgumes.
6、 LISO 8128 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Jus de pommes, concentk de jus de pommes et boissons base de jus de pommes - Ddtermination de la teneur en pa tuline: - Partie 1: Mthode performance Par chroma tographie en phase liquide haute - Partie 2: Mthode par chromatogr
7、aphie sur couche mince Lannexe A de la prsente partie de IISO 8128 est donne uniquement a titre dinformation. 0 60 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y co
8、mpris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lediteur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 8128-1:1993(F) Jus de pommes, concentrs de jus de pommes et boissons base de jus de pommes - Dt
9、ermination de la teneur en patuline - Partie 1: Mthode par chromatographie en phase liquide haute performance 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 8128 prescrit une m- thode par chromatographie liquide haute perfor- mance (CLHP), pour la determination de la teneur en patuline dans les ju
10、s de pommes, les concentres de jus de pommes et les boissons a base de jus de pommes. La methode a une limite de detection de 10 pg/l, ba- se sur 5 ml de jus de pommes prt la consom- mation. NOTE 1 LISO 8128-2 prescrit une mthode par chro- matographie sur couche mince. 2 Principe Extraction de la pa
11、tuline dune prise dessai dans lactate dthyle suivie du partage de lextrait avec une solution aqueuse de carbonate de sodium. Esti- mation qualitative et quantitative par chromatographie liquide haute performance (CLHP), en utilisant un detecteur ultraviolets (UV). 3 Ractifs Utiliser uniquement des r
12、actifs de qualit analytique reconnue, et leau de qualit pour chromatographie li- quide haute performance. 3.1 Solvant, actate dthyle. 3.2 Phase mobile, 10 % (WV) dactonitrile dans leau. 3.3 Solution dextraction, solution aqueuse de car- bonate de sodium anhydre 14 g/l. 3.4 Tampon dacdtate, pH 4. Mla
13、nger 16,4 ml dacide actique dilue c(CH,COOH) = 0,2 mol/l avec 3,6 ml dacetate de sodium c(CH,COONa) = 0,2 mol/l. 3.5 Acide aMique, glacial. 3.6 Solution Malon de patuline (C7H60 A276 est Iabsorbance de la solution de patuline, au maximum dabsorption de 276 nm (voir note 3); est la masse moleculaire
14、relative de la patuline; c est la constante de lappareil (1 en gn- ral). NOTE 3 Le coefficient dabsorption molculaire de la patuline mesure 276 nm, est gal a 14 600. 4 Appareillage Rincer le matriel de laboratoire avant son utilisation avec une solution dhypochlorite de sodium 10 g/l. Matriel couran
15、t de laboratoire, et, en particulier, ce qui suit. 4.1 Chromatographe liquide haute perfor- mance, quip dun dtecteur a ultraviolets (permet- tant les mesures 276 nm) ainsi que dun enregistreur et/ou dun intgrateur. 4.2 Colonne ODW, ou colonne quivalente, ayant - une efficacit dau moins 35 000 platea
16、ux thori- ques par mtre; - une longueur de 250 mm; - un diamtre intrieur de 4,6 mm; - une phase stationnaire*) ayant des dimensions de particules de 5 prn. 5 chantillonnage Il est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et
17、de lentreposage. 1) ODS: octadcylsilanne 2) Bonded Octadecyl CIa est un exemple de produit approprie disponible sur le marche. Cette information est donne Iin- tention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif du pro
18、duit ainsi dsign. 6.1 Prparation de la solution dessai Diluer les concentrs de jus de pommes dans leau, en utilisant un mlange 1:5 de concentr et deau, en volume. Procder ensuite comme pour les autres produits de la faon suivante. 6.1.1 Extraire 5,0 ml de lchantillon pour laboratoire (dilu si ncessa
19、ire avec de leau) avec 5,0 ml dac- tate dthyle (3.1) pendant au moins 1 min. Rpter lextraction deux autres fois avec des portions de 5,0 ml dactate dthyle. Regrouper les trois phases dactate dthyle et extraire avec 2,0 ml de la solu- tion de carbonate de sodium (3.3). ATTENTION - Procbder s,= 14,9 o
20、 r sr est la limite de rptabilit; est lcart-type de rptabilit. 8.2 Reproductibilit R = 47,5; SR = 22,6 o R est la limite de reproductibilit; est lcart-type de reproductibilit. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer - la mthode utilise, - le rsultat obtenu, - et si la rptabilit a t vrifie,
21、le rsultat final cit qui a t obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoi- res non prvus dans la prsente partie de IISO 8128 ou falcutatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le rsultat. Le rapport dessai doit donner tous les rensei- gnements ncessaires
22、lidentification complte de lchantillon. 3) HMF = hydroxy-5 mthylfurfural ISO 8128-1:1993(F) Annexe A (informative) Bibliographie l ISO 5725:i 986, Fide/it des methodes dessai - De termina tion de la reptabilite et de la re- productibilit dune mthode dessai normalise par essais in terlabora toires. 2
23、 ISO 8128-2:1993, Jus de pommes, concentres de jus de pommes et boissons a base de jus de pommes - Determination de la teneur en pa tuline - Partie 2: Mthode par chromatogra- phie sur couche mince. 3 Officia1 Methods of Analysis, Vol. 12, Washington DC: AOAC, 1975, p. 463. 4 KUBACKI, S. J. et Goszcz
24、 H. IUPAC Collabo- rative Study of HPLC methods for the determination of patulin in apple juice. J. Pure Appl. Chem., 60 (6): 871-876 (1988). 5 TANNER, H. et ZANIER, C. Ueber eine neue Patulin Bestimmung in Fruchtsaften und Konzentraten. Schvveiz. Z. Obst Weinbau, 112: 656-662 (1976). 6 TANNER, H.
25、et ZANIER, C. Amtliche Methoden zur Bestimmung von Patulin. Mitt. Gebiete Labsm. Hyg., 75: 506-513 (1984). 7 POHLAND, A.E. et al. Physicochemical data for some selected mycotoxins. J. Pure Appl. Chem., 54: 2219-2284 (1982). .4 Page blanche ISO 8128=1:1993(F) CDU 663.813:634.11:543.544:632.4 Descripteurs: produit agricole, produit vgtal, produit alimentaire, dosage, patu ine, chromatographie liquide haute performance. boisson, pomme, jus de fruit et de lgume, analyse chimique, Prix bas sur 4 pages
