1、 - c- ;x 00 0 v) Norme- internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKYHAPOJJHAR OPTAHM3AMR IlO CTAHAPTkl3AMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais de manganse et de chrome - Mthodes exprimentales de contrle de lerreur systmatique dchantillonnage et de prparation
2、des chantillons Manganese and chromium ores - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation Premire dition - 1986-10-15 CDU 553.32 + 553.461 : 620.113 Rf. no : ISO 85414986 (F) Descripteurs : minral, minerai de manganse, minerai de chrome, audit de qualit, contrle sta
3、tistique de qualit, chantillonnage, rgle de calcul. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques
4、 de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les co
5、mits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norm
6、e internationale ISO 8541 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le
7、 prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1986 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8541-1986 (F) Minerais de manganse et de chrome - Mthodes exprimentales de contrle de lerreur systmatique dchantillonn
8、age et de prparation des chantillons 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des mthodes expri- mentales de contrle de lerreur systmatique dchantillon- nage et de prparation des chantillons des minerais de manga- nse et de chrome naturels ou traits effectues conformme
9、nt aux mthodes spcifies dans les Normes internationales appropries. 2 Rfrences ISO 429611, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie I : chan tiffonnage par prlvements. ISO 429612, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 2 : Prparation des chan til/ons. ncessaire de concevoir et deffectu
10、er lexprimentation de manire constituer des paires dchantillons par la mthode A et la mthode B pour assurer cette constitution dune facon technique. Cette constitution des paires peut tre assure lorsque les deux chantillons obtenus dune manire identique par la mthode A et la mthode B sont soumis au
11、mme traite- ment et analyss presque simultanment dans des conditions similaires. 3.6 Dans le cas de prlvements obtenus par la mthode A ou la mthode B et lorsque la constitution des paires de prl- vements nest pas atteinte, il est recommand dappliquer la mthode danalyse des impaires de rsultats. La m
12、thode danalyse des impaires de rsultats, utilise dans la prsente Norme internationale, est base sur la condition que le nombre de mesures des mthodes A et B est le mme. II con- vient de faire tout son possible pour obtenir le mme nombre de prlvements dun chantillon par les deux mthodes. 3 Gnralits 4
13、 Mthodes exprimentales 3.1 Lchantillonnage et la prparation des chantillons doivent tre effectus conformment aux mthodes spcifies dans les Normes internationales appropries. 3.2 Dans la mthode exprimentale, les rsultats obtenus partir dune mthode controler (appele (mthode B ) doivent tre compars aux
14、 rsultats dune mthode de rf- rence (appele ( mthode A) considre comme donnant des rsultats pratiquement sans erreur systmatique du point de vue technique et empirique. La comparaison doit tre effec- tue, en utilisant le test statistique relatif limportance de la diffrence entre les deux moyennes des
15、 rsultats des essais, au niveau de risque de 5 %. 3.3 Les caractres de qualit qui doivent tre choisis pour les buts dune exprimentation peuvent tre les lments chimi- ques importants, lhumidit ou la distribution granulomtrique. 3.4 Une exprimentation doit tre effectue au moins sur 10 livraisons ou su
16、r 10 parties de la livraison. 3.5 Lorsque les prlvements individuels de lchantillon obtenus par la mthode A ou la mthode B sont groups de manire constituer une paire correcte, il est recommand dappliquer la mthode danalyse des paires de rsultats. Pour appliquer la mthode danalyse des paires de rsult
17、ats, il est 4.1 Exprimentations pour le contrle de lerreur systmatique dchantillonnage 4.1.1 Mthodes de contr6le Des exemples de mthodes de contrle de lerreur systmati- que dchantillonnage sont donns en 4.1.1.1 4.1.1.5. 4.1.1 .l chantillonnage sur convoyeurs Mbthode A : La mthode sur bande transport
18、euse arrte doit tre la mthode de rfrence, dans laquelle chaque prlve- ment est effectu sur le convoyeur arrt un endroit spcifi, sur toute la largeur et lpaisseur de la couche de minerai, sur la longueur prescrite. Mthode B: Chaque prlvement est effectu en un point choisi chaque fois au hasard dans l
19、coulement de minerai. 4.1 .1.2 chantillonnage sur wagons Mthode A : La mthode sur bande transporteuse arrte doit tre la mthode de rfrence (voir 4.1.1.1). Pour les exprimen- tations, il est indispensable de disposer dune longueur de bande transporteuse en marche. 1 SO 8541-1986 (FI Mthode B: Un chant
20、illon constitu dune masse et du nombre de prlvements demands est prlev au hasard sur la nouvelle surface mise jour pendant le chargement et le dchargement du minerai des wagons ou des camions. 4.1.5 Impaires de prlvements Lorsque la constitution des paires de prlvements nest pas atteinte, les rsulta
21、ts des analyses doivent tre prsents dans la feuille de rsultats donne dans le tableau 4. 4.1.1.3 chantillonnage sur tas de stockage 4.2 de Exprimentations su lerreur ntillons syst mati que la prparation des ch Mthode A: La mthode dchantillonnage sur convoyeurs conforme aux Normes internationales app
22、ropries doit tre la mthode de rfrence. Lorsque cest possible, il est recom- mand dutiliser la mthode A indique en 4.1 .I .I. 4.2.1 Mthodes de contrle Des exemples de mthodes de contrle de lerreur systma- tique de prparation des chantillons sont do nns ci-dessous : Mthode B: La mthode dchantillonnage
23、 sur tas de stockage conforme aux Normes internationales appropries est la mthode de contrle. Mthode A: La partie de lchantillon obtenue partir dun chantillon, divis au diviseur, doit tre lchantillon de rfrence. 4.1.1.4 chantillonnage sur containers Mthode B: Lchantillon divis, obtenu au diviseur, e
24、st un chantillon contrl. Mthode A: Chaque prlvement doit tre le minerai contenu entirement dans un container choisi au hasard au cours de lchantillonnage. Les diviseurs utiliss dans doivent tre les mmes. la mthode A et dans la mthode B On peut citer dautres exemples de stades de division, des divi-
25、seurs diffrents, etc. Par exemple, lorsque la mthode A est la mthode de rfrence, dans la mthode B on peut utiliser un autre type de diviseur ou le plus petit nombre de stades de division. Mthode B: Chaque prlvement est dans un container choisi au hasard au nage. effectu sur I e minerai cours de Ic h
26、antillon- 4.1 .1.5 chantillonnage mcanique 4.2.2 Prparation des chantillons exprimentaux Mthode A: Les prlvements effectus conformment la mthode A indique en 4.1 .I. 1 doivent tre les chantillons de rfrence. Une paire dchantillons finale doit tre prpare partir dun seul chantillon, un par la mthode A
27、, dsign par chantil- lon A et lautre par la mthode B, dsign par chantillon B. Mthode B : Chaque prlvement est chantillonneur mcanique. effectu au moyen dun 4.2.3 Dtermination et feuille de rsultats Les critres de qualit doivent tre dtermins et les rsultats doivent tre prsents dans la feuille de rsul
28、tats donne titre dexemple dans le tableau 4. 4.1.2 chantillonnage exprimental Les deux chantillons globaux doivent tre prlevs sur la mme livraison ou sur une partie de la livraison, lun par la mthode A et lautre par la mthode B. Lchantillon global obtenu conformment la mthode A est dsign comme lchan
29、tillon global A ; lchantillon global obtenu conform- ment la mthode B est dsign comme lchantillon global B. 5 Analyse des rsultats Le test relatif limportance de la diffrence entre les deux rsultats exprimentaux ou, autrement dit, lcart entre les rsultats de la mthode B et de la mthode de rfrence A
30、est effectu par la mthode statistique nomme le t-test. 4.1.3 Prparation des chantillons exprimentaux Pour les impaires de rsultats, le F-test concernant la vrif ica- tion de I galit des variantes doit tre effectu avant le t-test. Ces deux chantillons globaux doivent tre traits sparment au moyen de l
31、a mme mthode pour la prparation de Ichan- tillon final et analyss pour le critre de qualit au moyen de la mme mthode. 5.1 Paires de rsultats 5.1.1 Calculer la diffrence entre les paires de mesures : 4.1.4 Constitution des paires de prlvements di = Xgi - XAi i = 1,2, . . k . . . (1) Les deux chantill
32、ons globaux A et B doivent tre obtenus partir dune portion du minerai qui est pratiquement la mme sur la base dun prlvement individuel. Les critres de qualit choisis doivent tre dtermins et les rsultats doivent tre pr- sents dans la feuille de rsultats donne titre dexemple dans le tableau 3. o XAi,
33、XBi sont, respectivement, la i-me mesure de Ichan- tillon A obtenue par la mthode de rfrence A, et la i-me mesure de lchantillon B obtenue par la mthode contr- le B; 2 ISO 8541-1986(F) di est la i-me diffrence ou lcart entre Xgi et XAj; k est le nombre de paires de mesures des chantillons A ou B. 5.
34、1.2 Calculer la moyenne des diffrences une dcimale de plus que pour les mesures elles-mmes: 1 Vd=fd;-(Cd*,k . . . (3) o yd est la valeur calcule de lestimation de la variante des diffrences ; est le nombre de degrs de libert, = k - 1. 5.1.4 Calculer la valeur observe t dsigne comme t, arron- die la
35、troisime dcimale: d *O = c . . . (4) 5.1.5 Obtenir le point statistique t avec un niveau de risque de 5 % pour degrs de libert, dsign par t(+, 0,051, daprs le tableau 1. 5.1.6 Comparer la valeur absolue de t, obtenue exprimenta- lement avec le point t(, 0,051 obtenu daprs le tableau 1. Lorsque ) t,
36、1 t (, 005) la valeur dest significative NOTE - Voir chapitre 6 pour faire la conclusion. 5.2 Impaires de rsultats 5.2.1 F-test pour lgalit de deux variantes . . . (5) Avant deffectuer le t-test relatif limportance de la diffrence entre les deux moyennes, la variante des rsultats des mthodes A et B
37、doit tre analyse pour lgalit dans le sens statistique par la mthode F-test, nomme aussi le test relatif la relation de la variante. XAj, XBi sont les i-mes mesures transformes, respecti- vement, des chantillons A et B; cl, c2 sont les constantes soustractives respectives, choi- sies arbitrairement,
38、sparment pour la transformation ; h est une constante multiplicative choisie arbitrairement pour la transformation ; yt est le nombre de mesures de lchantillon A ou de lchantillon B. 5.2.1.2 Calculer les moyennes de mesures des chantillons A et B dsignes respectivement YA et dans cette mthode nA = n
39、g = n. 5.2.1.5 Calculer le rapport Ve de la mthode B VA de la mthode de rfrence A au moyen de lquation (101, en arron- dissant la deuxime dcimale. Dans cette mthode, on suppose que la variante de la mthode de rfrence A est infrieure celle de la mthode B ( VA Ve, il est necessaire de remplacer le den
40、ominateur par le numrateur pour que le rapport soit suprieur 1 et dutiliser Iqua- tion (10a). F, = VBiVA F, 1 . . . (10) F, = vA/ vB F, 1 . . . (10a) 5.2.1.6 Obtenir le point statistique F au niveau de risque de 5 % de limportance pour B et A degrs de libert (0 B = A = ), dsign par F(, 0; 0,05), dap
41、rs le tableau 2. 5.2.1.7 Comparer la valeur observe F, obtenue exprimenta- lement avec le point F(, ; 0,051 obtenu daprs le tableau 2. Si F, F($I, 0; 005) le test na pas russi . . . (12) 5.2.1.8 Si le F-test a russi, il faut effectuer le t-test confor- mment 5.2.2. Si le F-test na pas russi, les rsu
42、ltats expri- mentaux doivent tre rejets, la technique doit tre perfection- ne et, si ncessaire, lexprimentation doit tre rpte. 5.2.2 t-Test relatif limportance de la diffrence 5.2.2.1 Calculer la valeur observe du t statistique dsign t, en arrondissant la troisime dcimale: xB - xA (13) donc t, = 1/s
43、sA?-sB . . . (14) V en o 5.2.2.2 Comparer la valeur absolue de t, obtenue exprimen- talement avec le point t (2, 005) obtenu daprs le tableau 1. Lorsque ) t, 1 *(2, 0,05), la valeur d nest pas significative Lorsque 1 t, 1 3 *(2, 005) la valeur d est significative . . . (15) NOTE - Voir chapitre 6 po
44、ur la conclusion pouvant tre tire des rsultats de ces essais. 6 Analyse des rsultats exprimentaux Dans le cas o la diffrence entre les rsultats, obtenus avec les mthodes A et B nest pas significative daprs le t-test, la mthode B peut tre adopte comme mthode de routine, par accord entre les parties i
45、ntresses, si ncessaire. II convient aussi de respecter les conditions spcifies en 6.1 6.3. 6.1 Un rsultat sans erreur systmatique signifie que la valeur obtenue par la mthode de routine ne scarte pas de la valeur vraie ou de la valeur de rfrence dune diffrence statistique- ment significative avec un
46、 niveau de risque de 5 %. 6.2 Mme si dans le cas o la diffrence est statistiquement significative, mais si une telle diffrence est considre comme petite ou ngligeable du point de vue pratique ou conomique, la mthode B peut tre adopte comme mthode de routine par accord entre les parties intresses. 6.
47、3 Lorsque la diffrence nest pas statistiquement significa- tive, mais considre comme assez grande pour ne pas tre ngligeable du point de vue pratique ou conomique daprs les tudes des parties intresses, il est ncessaire de poursuivre les exprimentations. Tableau 2 - Ft#, ; 0,051) 0 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 F 318 298 282 269 258
