1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJlYHAPOfiHAR OPTAHI43ALVi l-I0 CTAHAPTki3ALW4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du manganse - Mthode photomtrique (Teneur en manganse comprise entre 0,005 et If5 %) Premire di
2、tion - 1973-l I-15 CDU 669.71 : 546.711 : 543.42 Rf. No : ISO 886-1973 (F) aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, manganse, photomtrie. Descripteurs : Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationau
3、x de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en li
4、aison avec IISO, participent galement aux travaux, Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techn
5、iques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 886 remplace la Recommandation ISO/R 8864968 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux /gers et leurs a/
6、iages. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud Allemagne - Australie Autriche Belgique Canada Chili Espagne France Grce Hongrie Irlande Isral Italie Japon Norvge Pays-Bas Pologne Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie L
7、e Comit Membre du pays suivant avait dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : Royaume-Uni 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 886-1973 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du manganse - Mthode photomtrique (Teneur
8、 en manganse comprise entre 0,005 et 1,5 %) 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage photomtrique du manganse dans laluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en manganse comprise entre 0,005 et 1,5
9、 %. La mthode nest pas totalement applicable aux cas particuliers suivants : a) alliages teneur en silicium suprieure 10 % et en manganse infrieure 0,l % (voir Annexe); b) alliages daluminium contenant de ltain, de lantimoine, du bismuth, du zirconium, etc. (Ces cas particuliers ne sont pas traits d
10、ans la prsente Norme Internationale). 2 PRINCIPE Attaque de la prise dessai par lhydroxyde de sodium. Acidification par lacide sulfurique et lacide nitrique. Oxydation du manganse(I 1) en manganse(VII) au moyen de periodate de potassium (acidit du milieu suprieure 3,5 N environ), en prsence dacide p
11、hosphorique. Mesurage photomtrique une longueur donde denviron 525 mm. 3 RACTIFS Pour la prparation des solutions et au cours de lanalyse, utiliser de leau bidistille. 3.1 Eau exempte de matires rductrices Porter lbullition de leau acidule 10 ml par litre de lacide sulfurique (3.4); ajouter quelques
12、 cristaux de periodate de potassium (KlO4) et maintenir lbullition durant 10 min environ. 3.2 Hydroxyde de sodium, solution 200 g/l. Dans une capsule de nickel, dissoudre 200 g dhydroxyde de sodium (NaOH) dans de leau et, aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml. Conserver dans un rcipient
13、en matire plastique. 3.3 Acide sulfureux, solution. Faire passer un courant de dioxyde de soufre gazeux (SOZ) dans de leau jusqu saturation. 3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml solution 17,5 N environ. Ajouter avec prcaution 500 ml dacide sulfurique (p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, de leau, ref
14、roidir et complter le volume 1 000 ml. 3.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, solution 35,6 N environ. 3.6 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ. 3.7 Acide fluorhydrique, solution 40 % (m/m) (p 1,14 g/ml environ). 3.8 Acide fluoborique, solution. Mlanger, dans un flacon en matire plastique,
15、 800 ml de solution dacide borique sature 20 “C avec 200 ml dacide fluorhydrique (3.7). 3.9 Acide phosphorique, p 1,71 g/ml, solution. 45 N environ. 3.10 Periodate de potassium, solution 50 g/l. Dissoudre 50 g de periodate de potassium (KIOJ dans de leau, ajouter 200 ml de lacide nitrique (3.6) et c
16、omplter le volume 1 000 ml avec de leau. 3.11 Nitrite de sodium, solution 20 g/l. Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaNO*) dans un peu deau et complter le volume 100 ml. 1 ISO 886-1973 (F) 3.12 Manganse, solution talon 1 g/l (1 ml contient 1 mg de Mn). Prparation selon lune des deux mthodes suivan
17、tes. 3.12.1 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de permanganate de potassium (KMn0.J trs pur dans 200 ml deau environ et ajouter 20 ml de la solution dacide sulfurique (3.4). Rduire la solution de permanganate au moyen de quelques cristaux de
18、sulfite de sodium ou par du peroxyde dhydrogne ( 36 % (mlm). Faire bouillir la solution jusqu limination de Ilexcs de SO2 ou de H*O*, refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 3.12.2 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (600 m
19、l, par exemple), dissoudre 1 k 0,001 g de manganse lectrolytique (titre suprieur 99,9 %) avec 20 ml de la solution dacide sulfurique (3.4) et 80 ml environ deau. Faire bouillir la solution pendant quelques minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume
20、 et homogniser. NOTE - Librer le manganse lectrolytique de loxyde superficiel ventuellement prsent en introduisant quelques grammes de mtal dans un bcher de verre de 250 300 ml environ contenant 30 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.4) et 100 ml environ deau. Agiter et, aprs quelques minutes,
21、 dcanter la solution acide et introduire dans le bcher de leau distille. Rpter la dcantation et le lavage leau bidistille plusieurs fois; introduire enfin le manganse mtallique dans de lactone et agiter. Dcanter lactone, scher le mtal dans une tuve air chaud 100 C pendant environ 2 min et le laisser
22、 refroidir dans un dessiccateur. 3.13 Manganse, solution talon O,l g/l (1 ml contient 0,l mg de Mn). Prlever 100,O ml de la solution talon (3.12.), les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire. 4.2 Plaque chauffa
23、nte, munie dun agitateur mcanique ou magntique. 4.3 Spectrophotomtre, ou 4.4 Photocolorimtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai Des copeaux dune paisseur infrieure ou gale 1 mm obtenus par pet-cage ou fraisage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Masse de la
24、 prise dessai : 1 * 0,001 g 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation de la solution de compensation (Terme 0) Dans une capsule de platine, placer 7 ml de lacide sulfurique (3.4) et 8 ml de lacide nitrique (3.6) et vaporer sec (sans calciner). Reprendre le rsidu par un peu deau chaud
25、e, ajouter 8 ml de lacide sulfurique (3.4), 2 ml de lacide nitrique (3.6) et 5 ml de lacide phosphorique (3.9). Transvaser la solution dans un rcipient de capacit convenable (250 ml, par exemple), diluer 70 ml environ avec de leau et continuer selon le mode operatoire dcrit en 6.2.3. 6.2.2 Prparatio
26、n des solutions tmoins Dans une srie de six rcipients de capacit convenable (250 300 ml par exemple), introduire respectivement 1,O - 2,0 - 5,0 - lO,O - 15,0 - et 20,O ml de la solution talon de manganse (3.13), contenant respectivement 0,l - 0,2 - 0,5 - l,o - i,5 - et 2 mg de manganse. Dans chaque
27、rcipient, ajouter 15 ml de lacide sulfurique (3.4), 10 ml de lacide nitrique (3.6) et 5 ml de lacide phosphorique (3.9) et complter le volume 70 ml environ avec de leau. 6.2.3 Dveloppement de /a coloration Placer les rcipients spcifis en 6.2.1 et 6.2.2 sur une plaque chauffante munie dun agitateur e
28、t amener les solutions lbullition. (kagitation par agitateur mcanique ou magntique au cours du chauffage et de lbullition permet deviter les claboussures.) Ajouter ensuite, chaque solution, 10 ml de la solution de periodate de potassium (3.10) et poursuivre lbullition jusqu dveloppement de la colora
29、tion caractristique. 1) Lchantillonrage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 8864973 (F) Faire bouillir durant encore 5 min (15 30 min si la concentration du manganse est infrieure ou gale 0,2 mg de manganse dans 100 ml de solution). Refroid
30、ir temprature ambiante, transvaser les solutions dans autant de fioles jauges de 100 ml, pralablement rinces leau traite (3.1), et complter au volume avec de leau traite (3.1). 6-2.4 Mesures pho tom triques Effectuer les mesurages photomtriques laide du spectrophotomtre (4.3) une longueur donde vois
31、ine de 525 mm, ou du photocolorimtre (4.4) muni de filtres appropris, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau (A R est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote prleve. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les ind
32、ications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives.
