1、A Numroderfrence ISO9174:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 9174 Deuximedition 19980715 QualitdeleauDosageduchrome Mthodesparspectromtriedabsorption atomique WaterqualityDeterminationofchromiumAtomicabsorption spectrometricmethodsISO9174:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiff
2、rente,aucunepartiedecettepublication nepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunprocd, lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcritde lditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuis
3、se ii Sommaire Page 1 Domainedapplication . 1 2 Rfrencesnormatives . 1 3 Dosageduchromeparspectromtriedabsorptionatomique danslaflamme . 2 4 Dosageduchromeparspectromtriedabsorptionatomique avecatomisationlectrothermique 5 AnnexeA (informative)Prtraitementetminralisation dchantillonsdebouesetdesdime
4、nts . 9 AnnexeB (informative)Donnesdefidlit . 10 ISO ISO9174:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecom
5、itmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)ence quiconcernelanormalisationle
6、ctrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75%aumoinsdescomits membresvotants. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnes danslesDirectivesISO/CEI,Par
7、tie3. LaNormeinternationaleISO9174atlaboreparlecomittechnique ISO/TC147,Qualitdeleau, souscomitSC 2, Mthodesphysiques, chimiquesetbiochimiques. Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition (ISO9174:1990),dontelleconstitueunervisiontechnique. LesannexesAetBdelaprsenteNormeinternationalesontdonne
8、s uniquementtitredinformation.ISO9174:1998(F) ISO iv Introduction LechromeestprsentdansleauauxdegrsdoxydationIIIetVI.Lesdeux mthodesdcritesdanslaprsenteNormeinternationaledosentlechrome cesdeuxdegrsdoxydation,soitentantquechromesolubledanslacide, soitentantquechromesolubledansleau,selonleprtraitemen
9、tde lchantillon.Lechoixdelamthodeestfonctiondelaconcentrationen chromedansleauanalyser. LannexeAdonnedesinformationssurleprtraitementetlaminralisation deschantillonsdebouesetdesdiments.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO9174:1998(F) 1 QualitdeleauDosageduchromeMthodespar spectromtriedabsorptionatomique 1Dom
10、ainedapplication LaprsenteNormeinternationalespcifiedeuxmthodespourledosageduchromedansleauparspectromtrie dabsorptionatomique.Lesdeuxmthodessonttraitesdansdesarticlesdistincts,commesuit: Article3:Dosageduchromeparspectromtriedabsorptionatomiquedanslaflamme; Article4:Dosageduchromeparspectromtriedab
11、sorptionatomiqueparatomisationlectrothermique. Larticle3sappliquelanalysedeleauetdeseauxrsiduairesdesconcentrationsenchromecomprisesentre 0,5mg/let20mg/l.Lorsquelaconcentrationestinfrieure0,5mg/l,ledosagepeuttreeffectuaprsavoirrduit faiblevolume,parvaporationprudente,unchantillonacidifienprenantsoin
12、dviterlaformationdunprcipit. NOTELvaporationaugmenteraleffetdessubstancesinterfrentes;parconsquent,pourlesconcentrationsinfrieures 0,1mg/l,ilestrecommanddutiliserlamthodedonnelarticle4. Larticle4sappliquelanalysedeleauetdeseauxrsiduairesdesconcentrationsenchromecomprisesentre 5 mg/let100 mg/leninjec
13、tantunvolumedchantillonde20 ml.Ilestapplicableaudosagedesconcentrationsplus levesenoprantsurunpluspetitvolumedchantillon. 2Rfrencesnormatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite,constituent desdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale
14、.Pourlesrfrencesdates,lesamendements ultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantesauxaccordsfonds surlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentes desdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,lade
15、rnireditiondudocumentnormatif enrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredesNormesinternationalesen vigueur. ISO56672:1991, QualitdeleauchantillonnagePartie2:Guidegnralsurlestechniquesdchantillonnage. ISO56673:1994,Qualitdeleau chantillonnage Partie 3:Guidegnralpourlaconservatione
16、tla manipulationdeschantillons.ISO9174:1998(F) ISO 2 3Dosageduchromeparspectromtriedabsorptionatomiquedanslaflamme 3.1Principe Lamthodeestbasesurlemesurageparspectromtriedabsorptionatomiquedelateneurenchromedelchantil lonacidifidansuneflammeoxydedazote/actylne.Lemesurageseffectueunelongueurdondede35
17、7,9nm. Pourdiminuerlesinterfrencesdelamatrice,lajoutdeseldelanthaneestncessaire. 3.2Ractifs Touslesractifsdoiventtredequalitanalytiquereconnue.Utiliserdeleaudminraliseoudeleaudistille provenantdunappareillagetoutenverre.Leauutilisepourlesessaisblancetpourlaprparationdesractifset dessolutionstalonsdo
18、itavoiruneteneurenchromengligeableencomparaisonaveclesconcentrationslesplus faiblesanalyserdansleschantillons. 3.2.1Acidechlorhydrique ,HCl, r 1,18g/ml. 3.2.2Acidenitrique ,HNO 3 , r 1,42g/ml. 3.2.3Acidenitrique , c(HNO 3 )=1,5mol/l. Introduiredansunefiolejaugede1000mlenviron500mldeau,ajouter100mlda
19、cidenitrique(voir3.2.2)etdiluer jusquautraitavecdeleau. 3.2.4Peroxydedhydrogne ,H 2 O 2 ,fractionmassiquede30%. 3.2.5Chloruredelanthane ,(LaCl 3 ),solutioncontenant r(La)=20g/l. Dissoudre23,5gdoxydedelanthane,La 2 O 3 ,dans200mldacidechlorhydrique(voir3.2.1);diluer1000mlavecde leauetmlanger. AVERTIS
20、SEMENT:Prendredesprcautionsappropries.LaractiondeLa 2 O 3 aveclacidechlorhydriqueest fortementexothermique. 3.2.6Solutionsdechrome 3.2.6.1Chrome,solutionmre, contenant r(Cr)=1,000g/l. Fairescherunepartiededichromatedepotassium(K 2 Cr 2 O 7 )105C2Cpendantenviron2h.Laisserrefroidir etdissoudredansdele
21、au2,825g0,001gdedichromatedepotassiumsch.Ajouter5ml1mldacidenitrique (voir3.2.2)etdilueravecdeleau1000mldansunefiolejauge. 1mldecettesolutionmrecontient1,00mgdechrome. Conservercettesolutiondansdesrcipientssoitenpolythylne,soitenverreborosilicattempratureambiante.La solutioneststabletempratureambian
22、tependantenviron1ansielleeststockelobscuritetunpHentre1 et2. NOTEDessolutionsmresdechromesontdisponiblesdanslecommerce. 3.2.6.2 Chrome,solutiontalon, contenant r(Cr)=50mg/l. Introduire50,00ml0,01mldelasolutionmredechrome(voir3.2.6.1)dansunefiolejaugede1000ml.Ajouter 1mldacidenitrique(voir3.2.2),dilu
23、eravecdeleaujusquautraitetmlanger. Cettesolutioneststableaumoins1mois.ISO ISO9174:1998(F) 3 3.3Appareillage 3.3.1Spectromtredabsorptionatomique, quipdunelampecathodecreusepourlechromeetdunbrleur oxydedazote/actylneetutilisselonlesinstructionsdufabricant.Lorsdelutilisationdelaflammeoxyde dazote/actyl
24、ne,ilestindispensablederespecterlalettrelesrecommandationsdufabricant. 3.3.2Verrerie Avantutilisation,trempersoigneusementtoutelaverreriependantenviron24hdansdelacidenitrique(voir3.2.3), puisrincercompltementavecdeleau(voir3.2). Sidesconcentrationsbassessontattendues(parexemple,dansleseauxsouterrain
25、es),ilconvientderemplirla verreriedacidenitrique(voir3.2.3)jusqulutilisation. Nepasutiliserdelaverreriequiatnettoyeavecdelacidechromique. 3.3.3Membranesfiltrantes ,dundiamtrenominaldeporede0,45m,lavessoigneusementlacidenitrique(voir 3.2.3)etrincesleau. 3.4chantillonnageetprparationdesprisesdessai 3.
26、4.1Gnralits PrleveretconserverleschantillonsconformmentlISO56672etlISO56673.VoiraussilannexeA. Conserverleschantillonsdansdesrcipientsenpolythylnehautedensitouenverreborosilicat,cesderniers nettoysauprablableavecdelacidenitrique(voir3.2.3)etensuiterincsleau(voir3.2). 3.4.2Chromesolubledanslacide Imm
27、diatementaprsleprlvement,traiterleschantillonsenajoutantunequantitsuffisantedacidenitrique(voir 3.2.2)pourajusterlepHunevaleurcompriseentre1et2. 90mldelchantillonacidifi,ouuneautrepartiealiquoteapproprieselonlaconcentrationprsume,ajouter1ml deperoxydedhydrogne(voir3.2.4)et2mldacidenitrique(voir3.2.2
28、).Porterbullitionetvaporerenviron50ml. Lchantillonnedoitpastrerduitsec. Danslecasdchantillonsayantdesfaiblesconcentrationsenchrome,ilconvientquelaminralisationsoiteffectue dansunautoclaveouunfourmicroondes. Ilestimportantdesuivrelesinstructionsdufabricant. lasolutionvapore,ajouter10mldacidenitrique(
29、voir3.2.2).Transfrerlasolutiondansunefiolejaugede 100ml.Introduire10mldelasolutiondechloruredelanthane(voir3.2.5)danslafiole;diluerjusquautraitavecde leau(voir3.2)etmlanger. 3.4.3Chromesolubledansleau Filtrerlchantillon,dsquepossibleaprsleprlvement,surunemembranefiltrante(voir3.3.3)etacidifierlefilt
30、rat immdiatementavecdelacidenitrique(voir3.2.2)pourobtenirunpHsituentre1et2. Introduire10mldelasolutiondechloruredelanthane(voir3.2.5)dansunefiolejaugede100mletcomplter jusquautraitaveclefiltratacidifiouuneautrepartiealiquoteapproprie,selonlaconcentrationattendue,et mlanger.ISO9174:1998(F) ISO 4 3.5
31、Modeopratoire 3.5.1Essaiblanc Effectuerunessaiblancparalllementaudosage,enutilisantlesmmesquantitsderactifsquepour lchantillonnageetledosage,etensuivantlemmemodeopratoire,maisenremplaantlaprisedessaiparde leau. 3.5.2Prparationdessolutionsdtalonnage Avantchaquesriededosages,prparerpartirdelasolutiont
32、alondechrome(voir3.2.6.2)aumoinscinqsolutions dtalonnagecouvrantunegammedeconcentrationsdterminer. Parexemple,introduireaumoyendunepipette1,0ml,2,5ml,5,0ml,10,0mlet20,0mldelasolutiontalonde chrome(voir3.2.6.2)dansunesriedefiolesjaugesde100ml.Ajouterchaquefioleenfonctionduprtraitement (voir3.4.2et3.4
33、.3)10mlou2mlrespectivementdacidenitrique(voir3.2.2)et10mldelasolutiondechlorurede lanthane(voir3.2.5),diluerjusquautraitavecdeleauetmlanger.Cessolutionscorrespondentrespectivementdes concentrationsenchromede0,50mg/l,1,25mg/l,2,50mg/l,5,00mg/let10,0mg/l.Procderdelammefaonpour dautresgammesdeconcentra
34、tion. 3.5.3talonnage Rglerlappareilselonlesinstructionsdufabricant(longueurdonde l=357,9nm)enutilisantuneflammeoxyde dazote/actylne. Aspirerunesolutiondtalonnage(voir3.5.2)etoptimiserlaspirationainsiquelesconditionsdeflammeetlahauteur dubrleur.Rglerlarponsedelappareildemesureauzrodabsorbanceavecleau
35、. Aspirer,tourderle,lessolutionsdtalonnage(voir3.5.2)etlasolutiondessaiblanc(voir3.5.1).Tracerune courbeenportantlesconcentrationsenchromedessolutionsdtalonnage,enmilligrammesparlitre,enabscisses,et lesvaleurscorrespondantesdelabsorbanceenordonnes.Enalternative,dessystmesdetraitementdesdonnes peuven
36、ttreutilisespourlaconcentrationcontrelesabsorbances. 3.5.4Mesuragedelaprisedessai Aspirerlaprisedessaiprpare(voir3.4.2ou3.4.3)danslaflammeetmesurerlabsorbanceenchrome.Aprs chaquemesure,aspirerdeleauetremettrelappareilzrosincessaire. 3.6Expressiondesrsultats Parrfrencelacourbedtalonnageobtenue(voir3.
37、5.3),ouselonletraitementdesdonnesutilises,dterminerla concentrationenchromecorrespondantauxabsorbancesdelaprisedessai(voir3.5.4)etdelasolutiondessai blanc(voir3.5.1). Calculerlaconcentrationenchromedelchantillonparlaformule: () r = - AAV Vb ss ow p o r estlaconcentrationenchromedelchantillon,enmilli
38、grammesparlitre; A s estlabsorbancedelaprisedessai; A so estlabsorbancedelessaiblanc; V p estlevolume,enmillilitres,delchantillonacidifi,selon3.4.2ou3.4.3; b estlasensibilit(pentedelacourbe),enlitresparmilligramme; V w estlevolume,enmillilitres,delaprisedessai,selon3.4.2ou3.4.3. Lesdonnesdefidlitrel
39、ativescettemthodesontprsentesdansleTableauB.1.ISO ISO9174:1998(F) 5 3.7Interfrences Lesionssuivantsonttcontrlsetilatdmontrquilsninterfrentpasendessousdesconcentrationsindiques dansleTableau1. Cesinformationssontlersultatdesessaiseffectusen1984parungroupedetravail. Tableau1Ionsinterfrents Ion Concent
40、ration mg/l Ion Concentration mg/l Sulfate 10000 Fer 500 Chlorure 12000 Nickel 100 Sodium 9000 Cuivre 100 Potassium 9000 Cobalt 100 Magnsium 2000 Aluminium 100 Calcium 2000 Zinc 100 Lersidusectotaldelchantillonnedoitpasdpasser15g/letilconvientquesaconductivitsoitinfrieure 2000mS/m. NOTELeffetdesinterfrencesventuellespeuttredterminenanalysantdeschantillonsdopsavecduchromeet diversesconcentrationsdelasubstancepotentiellementinterfrenteenutilisantlamthodedesajoutsdoss. 3.8Rapportdessai Lerapportdessaidoitconteniraumoinslesindicationssuivantes: a)unerfrencelaprsenteNormein
