1、NORME INTERNATIONALE ISO 9388 Premire dition 1992-08-l 5 - .- P-.-e- - Alliages de nickel - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire au bleu de molybdne Nickel alloys - Determination of phosphorus content - Molybdenum blue molecular absorption spectrometric method -II_ -
2、 - *- -._ -_- -A- - - - _-_. _._. - .-_-. .-. _ . _ . . _ Numro de rfrence ISO 9388:1992(F) ISO 9388:1992(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internati
3、onales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO
4、collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requier
5、t lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9388 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit SC 4, Analyse des alliages de nickel. L annexe A de la prsente Norme in titre dinformation. tern ationale est donne un
6、iquement 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lkditeur. Organisation internationale
7、de norm alisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii _I-_- - NORME INTERNATIONALE ISO 9388:1992(F) Alliages de nickel - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie dabsorption molculaire au bleu de molybdne 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescri
8、t une m- thode par spectromtrie dabsorption molculaire pour le dosage du phosphore des teneurs com- prises entre 0,001 Y6 (I?/I et 0,025 % (77/172) dans les alliages de nickel. Les compositions types de certains alliages de nickel figurent dans lannexe A. Le chrome(II1) et la silice provoquent des i
9、nterf- rences et sont limins dans la procdure. Voir ar- ticle 9. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les dit
10、ions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le regi
11、stre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de /a rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. 3 Principe Mis
12、e en solution dune prise dessai dans un m- lange dacide chlorhydrique et nitrique; limination de lacide chlorhydrique par fume lacide sulfuri- que et oxydation du chrome(lll) en chrome(VI) par peroxydisulfate dammonium. Prcipitation du phosphate de fer(lII) et redissolution du prcipit dans un mlange
13、 dacides fluorhydrique et nitrique. Addition dacides borique, tartrique et sulfamique pour complexer le fluorure libre, liminer Iinterf- rente larsenic et liminer les oxydes dazote. Formation et extraction dacide molybdophospho- rique par lalcool isobutylique, rduction de Ihtropolyacide en bleu de m
14、olybdne et rex- traction en phase aqueuse. Mesure de Iabsorbance de la solution aqueuse 700 nm et dtermination de la masse de phosphore par une courbe dtalonnage. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, et sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti- que reconnue et de leau
15、distille ou de puret quivalente. 4.1 Mlange dacide nitrique et dacide chlorhydri- que. ATTENTION - Ce mlange dacides est trs corrosif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont librs. II doit tre prpar sous une hotte et ne doit pas tre conserv dans des flacons ferms. Mlanger avec soin 25 ml dacide
16、nitrique (P 2. = 1,41 g/ml) et 125 ml dacide chlorhydrique (P = 1,18 g/ml). Ce* mlange nest pas stable et dc?i! tre prpar juste avant utilisation. 4.2 Acide fluorhydrique, p20 = 13 g/ml 48 ?i, (77qm) HF. ATTENTION - Lacide fluorhydrique est extr 112, e st la masse, en microgrammes, P hosphore dans l
17、a P rise dessai; est la ma phosphore sse, dans en microgram lessai blanc. mes, 8.2 Fidlit 8.2.1 Essais en laboratoire - Au dbut, quatorze laboratoires ont particip aux essais interlaboratoires suivant cette mthode. Aprs des rvisions techniques, sept laboratoires dans cinq pays diffrents ont particip aux deuxi- mes essais suivant la prsente Norme internatio- nale sur six chantillons dont la composition nominale est donne au tableau 2. Les chantillons ont t analyss en double sur diffrents jours. 4
