1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3AMR Il0 CTAHflAPTM3AMM Aciers - Dosage du niobium - Mthode spectrophotomtrique au PAR Steel - Determination of niobium content - PAR spectrophotometric method ISO
2、 9441 Premire dition 1988-12-01 Numro de rfrence ISO 9441: 1988 (F) ISO 9441 : 1988 0 Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie
3、 aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la
4、 Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO.
5、Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9441 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier. Les annexes A et titre dinformation 0 B de la prsente Norme inter
6、nationale sont donnes uniquement Organisation internationale de normalisation, 1988 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 9441 : 1988 (F) Aciers - Dosage du niobium - Mthode spectrophotomtrique au PAR 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dosage du niobium
7、 par spectrophotomtrie au PAR dans les aciers. La mthode est applicable tous les aciers dont les teneurs en niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent de
8、s disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication de cette norme, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur cette norme interna- tionale sont invites rechercher la possibilit dappli
9、quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des normes internationales en vigueur un moment donn. I SO 377 : 1985, Acier corroy - Prlvement et prparation des chantillons et des prouvettes. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laborato
10、ire - Burettes - Partie 1 : Spcifications gnrales. ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. I SO 5725 : 1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermina- tion de la rep tabilit et de la reproductibilite dune me thode d
11、essai normalise par essais in terlabora toires. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai par de lacide chlorhydri- que, suivie dune oxydation par le peroxyde dhydrogne. Prcipitation du niobium et du tantale par lacide phnylarsoni- que, en prsence de zirconium comme porteur. Formation dun comple
12、xe du niobium et du (pyri- dylazo-2)-4-rsorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium tamponn par la solution dactate de sodium ajuste pH 6,3. Mesurage spectrophotomtrique du compos color une lon- gueur donde de 550 nm environ. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf avis contraire, utiliser uniquemen
13、t des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Fer, de haute puret, exempt de niobium. 4.2 Hydrognosulfate de potassium (KHSO Vo est le volume, en millilitres, de la solution dessai (voir 7.3.3); Tableau 2 Concentration correspondante de niobium W
14、ml Longueur du parcours optique Solution talon de niobium (4.16) VI est le volume, en millilitres, de la partie aliquote pr- leve (voir tableau 1); ml cm 0 1 et4 02 4 Or4 4 W 1 et4 LO 1 L4 1 118 1 22 1 U 1 0 w zo 3,O 5,O 7,O w Il,0 13,0 Vt est le volume, en millilitres, de la solution dessai colore
15、(voir 7.3.4); . Nb() est la COnCentration en niobium, exprime en micro- grammes par millilitre dans la solution dessai blanc (voir 7.2); Nbl est la concentration en niobium, exprime en micro- grammes par millilitre, dans la solution dessai colore (voir 7.3.3). Continuer comme indiqu en 7.3.2 7.3.4,
16、mais en employant dans tous les cas une prise aliquote de 25,0 ml en 7.3.4. 8.2 Fidlit 7.4.2 Mesurages spectrophotomtriques Lessai planifi de cette mthode a t effectu par quinze labo- ratoires, sept niveaux de niobium, chaque laboratoire ayant fait trois dosages de niobium chaque niveau (voir les no
17、tes). Effectuer les mesurages spectrophotomtriques de chaque solution une longueur donde de 550 nm environ, aprsavoir ajust le spectrophotomtre au zro dabsorbance par rapport leau. Utiliser des cuves ayant une longueur de parcours opti- que indique au tableau 2. Les chantillons dessai utiliss ont t
18、indiqus dans lannexe A. 3 ISO 9441 : 1988 (FI Les rsultats obtenus ont t traits statistiquement conform- ment IISO 5725. Les donnes obtenues ont dfini la relation logarithmique entre la teneur en niobium et la rptabilit (r) et les reproductibilits 3 partir des valeurs obtenues le ler jour, la rptabi
19、lit (r) et la reproductibilit (RI ont t calcules selon les modalits spcifies (R, et R) des rsultats dessai comme indiqus dans le dans IISO 5725. partir de la premire valeur obtenue le ler jour et la tableau 3. La reprsentation graphique de la figure est donne valeur obtenue le 2e jour, la reproducti
20、bilit intra-laboratoire (R,) a t dans lannexe B. dtermine. Tableau 3 Niveau de niobium % bnlm) 0,005 0,Ol 0,02 0,05 or1 02 0,5 1,o 1,3 Rpta bilit Reproductibilit r Rbv R 0,001 2 0,001 1 0,002 1 0,001 8 0,001 7 0,003 4 0,002 7 0,002 7 0,005 5 0,004 7 0,004 8 0,010 2 0,007 2 0,007 4 0,016 4 0,010 8 0,
21、011 4 0,026 4 0,018 8 0,020 3 0,049 3 0,028 4 0,031 5 0,079 1 0,033 3 0,037 2 0,094 3 NOTES 1 Deux de ces trois dosages ont t effectus selon les conditions de rptabilit dfinies dans IISO 5725, cest-dire un oprateur, le mme appareillage, les mmes conditions opratoires (mme courbe% dtalonnage) et dans
22、 une priode de temps minimal. 2 Le troisime dosage a t effectu un moment diffrent (jour diffrent) par le mme oprateur indiqu dans la note 1, en utilisant le mme appareillage avec un nouvel talonnage. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes : a) la mthode employe pa
23、r rfrence la prsente Norme internationale; b) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) le compte rendu de tous dtails particuliers ventuelle- ment relevs au cours du dosage; d) le compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives qui ont pu avoir une influence sur le rsultat.
