1、NORME INTERNATIONALE Iso 9556 Premire dition 1989-07-15 Aciers et fontes - Dosage du carbone total - Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction Steel and kon - Determination of total carbon content - method after combustion in an induction furnace In frared absorpt
2、ion Numro de rfrence ISO 9556 : 1989 (FI ISO 9556 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de
3、 IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechniq
4、ue internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationale
5、s sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9556 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier. Les annexes A, B et C de la titre dinformation. prsente N orme internationale sont donnes
6、uniquement NORME INTERNATIONALE ISO 9556 : 1989 (FI Aciers et fontes - Dosage du carbone total - Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dosage du carbone total dans les aciers et les
7、fontes par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction. La mthode est applicable aux teneurs en carbone comprises entre 0,003 % (mlm) et 4,5 % (mlm). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constitu
8、ent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur cette Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les
9、ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des normes internationa- les en vigueur un moment donn. ISO 377 : 1985, Acier corroy - Prlvement et prparation des chantillons et des prouvettes. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Bu
10、rettes - Partie 7 : Spcifka tions gnrales. ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 5725: 1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermina- tion de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise
11、par essais in terlabora toires. 3 Principe Combustion dune prise dessai dans un courant doxygne port haute temprature dans un four induction haute fr- quence en prsence dacclrateurs. Transformation du car- bone en dioxyde de carbone et/ou monoxyde de carbone. Mesure de labsorption du dioxyde de carb
12、one et/ou monoxyde de carbone dans linfrarouge dans un courant doxy- gne. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser unique- ment des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau dis- tille ou de puret quivalente. 4.1 Eau, exempte de dioxyde de carbone. Faire bouillir de
13、 leau pendant 30 min, refroidir temprature ambiante et faire barboter de loxygne (4.2) pendant 15 min. Prparer juste avant lemploi. 4.2 Oxygne, 99,5 % (mlm) minimum. Si lon soupconne loxygne de contenir des polluants organi- ques, on peut, avant de lenvoyer dans lappareil de purification (voir annex
14、e C), le faire passer dans un tube catalyseur doxy- dation oxyde de cuivre(H) ou platine chauff une tempra- ture suprieure 450 OC. 4.3 Fer pur, de teneur en carbone faible connue infrieure 0,001 0 % (mlm). 4.4 Solvant convenable, appropri laver les chantillons pour essai gras ou sales, par exemple,
15、actone. 4.5 Perchlorate de magnsium MgKlO mesurer la teneur en carbone du matriau de rfrence certifi de la manire spcifie en 7.4. Rgler la lecture releve sur linstrument sur la valeur certifie. NOTE - Ce rglage doit tre fait avant ltalonnage comme spcifi en 7.5. II nest pas suscepti ble de remplacer
16、 ou de rectifier ltalonnage. 7.2 Prise dessai Dgraisser les chantillons pour essai par lavage dans un sol- vant convenable (4.4). vaporer en chauffant pour liminer les dernires traces de liquide de lavage. 2 ISO 9556 : 1989 (F) Peser, 1 mg prs, un chantillon pour essai de 1 g environ pour les teneur
17、s en carbone infrieures 1,O % (mlm) et de 0,5 g environ pour les teneurs en carbone suprieures ou gales 1,o % brllm). NOTE - La masse de la prise dessai peut tre fonction du type dappareil utilis. 7.3 Essai blanc Avant le dosage, effectuer en double les essais blanc sui- vants : Placer la capsule en
18、 tain (5.2) (voir note 1) dans le creuset en cramique (5.3). Presser lgrement la capsule contre le fond du creuset. Ajouter la mme quantit de fer pur (4.3) et dacc- lrateur (4.8) (voir note 2) que pour la prise dessai. Traiter le creuset et son contenu de la manire spcifie aux deuxime et troisime al
19、inas de 7.4. Relever la lecture de chaque essai blanc et convertir ces valeurs en milligrammes de carbone laide de la courbe dta- lonnage (7.5). La valeur de lessai blanc sobtient par soustraction de la masse de carbone prsente dans le fer pur (4.3) utilis, de la masse de carbone dos dans lessai bla
20、nc. La valeur moyenne de lessai blanc (k,) se calcule daprs les deux valeurs de lessai dtermin ci-dessus (voir note 3). NOTES 1 Dans le cas des gammes dtalonnage 7.5.1 ou 7.5.2, utiliser la cap- sule prpare comme suit. Prparer la capsule en tain; laide de la micropipette (5. l), transva- ser 100 1.1
21、1 deau (4.1) dans la capsule en tain (5.2) et scher 90 OC pendant 2 h. 2 La quantit dacclrateur dpend des caractristiques individuelles de lappareil et du type de matriau analys. La quantit utilise doit tre suffisante pour la combustion complte. 3 La valeur moyenne de lessai blanc et la diffrence en
22、tre les deux valeurs des essais blanc ne doivent pas dpasser chacune 0,Ol mg de carbone. Si ces valeurs sont anormalement leves, rechercher la source de pollution et lliminer. 7.4 Dosage Transfrer une capsule en tain (5.2) dans un creuset en cra- mique (5.3), presser la capsule en tain lgrement cont
23、re le fond du creuset, ajouter la prise dessai (7.2) et recouvrir de la masse approprie dacclrateur (4.8) (voir note 2 en 7.3). Placer le creuset en cramique et son contenu sur la colonne support,. amener en position de combustion et verrouiller le systme. Mettre en fonctionnement le four suivant le
24、s instruc- tions du fabricant. A la fin du cycle de combustion et de dosage, enlever le creuset . et le jeter, purs noter lindication donne par lanalyseur. 7.5 tablissement de la courbe dtalonnage 7.5.1 chantillons ayant une teneur en carbone comprise entre 0,003 % (mlm) et 0,Ol % (mlm) 7.5.1 .l Prp
25、aration de la gammedtalonnage Transvaser les volumes de la solution talon de saccharose (4.9) ou de la solution talon de carbonate de sodium (4.10) indiqus au tableau 1, dans chacune des cinq fioles jauges de 250 ml. Complter au volume avec de leau (4.1) et homogniser. laide de la micropipette (5.1)
26、, transvaser 100 pl de chaque solution dil ue dans cinq capsules en tain (5.2) et scher 90 OC pendant 2 h. Refroidir temprature ambiante dans un dessiccateur. Tableau 1 Masse de Masse de Teneur en Volume de la carbone dans carbone prise carbone dans solution talon la solution dans chaque D4.9) ou (4
27、.1OH dilue, par capsule en une prise millilitre tain dessai ml mg mg % hlm) 0”) 0 0 0 1,o OJO 0,010 0,001 zo 0,20 0,020 0,002 510 0,50 0,050 0,005 10,o l,oo 0,100 0,010 *) Terme zro .n 7.5.1.2 Mesurages Transvaser la capsule en tain contenant le saccharose ou le carbonate de sodium dans un creuset e
28、n cramique (5.3), pres- ser lgrement la capsule en tain contre le fond du creuset en cramique, ajouter 1,000 g de fer pur (4.3) et recouvrir de la mme quantit dacclrateur (4.8) (voir note 2 en 7.3) que pour la prise dessai. Traiter le deuxime creuset et son et troisime ali contenu de nas de 7.4. la
29、manire spcifie aux 7.5.1.3 Trac de la courbe dtalonnage Calculer la valeur nette par soustraction de la lecture obtenue pour le terme zro, de la lecture obtenue pour chaque solution de la gamme dtalonnage. Prparer une courbe dtalonnage en portant cette valeur nette en fonction de la teneur en carbon
30、e en milligrammes, pour cha- que solution de la gamme dtalonnage. 7.5.2 chantillons ayant une teneur en carbone comprise entre 0,Ol % (mlm) et 0,l % (mlm) 7.5.2.1 Prparation de la gamme dtalonnage Transvaser les volumes de la solution talon de saccharose (4.9) ou de la solution talon de carbonate de
31、 sodium (4.10) indiqus au tableau 2 dans chacune des cinq fioles jauges de 50 ml. Complter au volume avec de leau (4.1) et homogniser. laide de la micropipette (5.1), transvaser 100 pl de chaque solution dilue dans cinq capsules en tain (5.2) et scher a 90 OC pendant 2 h. 3 IsO9556:1989 (FI Refroidi
32、r temprature ambiante dans un dessiccateur. Tableau 2 Volume de la solution talon H4.9) ou (4.10)1 ml 0”) zo 4,o 10,o 20,o *) Terme zro Masse de carbone dans la solution dilude, par millilitre mg 0 1.0 zo 5,o 10,o Masse de carbone prise danschaque capsule en 6tain mg 0 0,lO 0,20 0.50 1, Teneur en ca
33、rbone dans une prise dessai % bnlm) 0 0,010 0,020 0,050 0,100 7.5.2.2 Mesurages Traiter de la manire spcifie en 7.5.1.2. 7.5.2.3 Trac de la courbe dtalonnage Traiter de la manire spcifie en 7.5.1.3. 7.5.3 chantillons ayant une teneur en carbone comprise entre 0,l % (mlm) et 1,O % (mlm) 7.5.3.1 Prpar
34、ation de la gamme dtalonnage ou de carbonate de sodium (4.7) indiques au tableau transvaser dans chacune des cinq capsules en tain (5.2 Peser, 0,l mg prs, les masses de carbonate de baryum (4.6) 3, et Tableau 3 Masse de matkiau de rdfbrence Masse de mg Teneur en Carbone Prise carbone dans dans une C
35、arbonate de Carbonate de capsule en une prise baryum (4.6) sodium (4.7) Rtain dessai mg % bnlm) 0”) 0”) 0 0 16,4 8.8 1.0 0,lO 32,9 17,7 zo 0,20 a1 WI 5,o 00 164,3 f3w 10,o 1, *) Terme zro 7.5.3.2 Mesurages Transvaser la capsule en tain contenant le carbonate de baryum ou le carbonate de sodium dans
36、le creuset en crami- que (5.3), presser la capsule en tain lgrement contre le fond du creuset en ceramique, ajouter 1,000 g de fer pur (4.3) et recouvrir de la mme quantit dacclrateur (4.8) (voir note 2 en 7.3) que pour la prise dessai. Traiter le creuset et son contenu de la manire spcifiee aux deu
37、xime et troisieme alinas de 7.4. 7.5.3.3 Trac de la courbe dtalonnage Traiter de la manire spcifie en 7.5.1.3. 7.5.4 chantillons ayant une teneur en carbone comprise entre 1,0 % (mlm) et 4,5 % (mlm) 7.5.4.1 Prparation de la gamme dtalonnage Peser, 0,l mg prs, les masses de carbonate de baryum (4.6)
38、ou de carbonate de sodium (4.7) indiques au tableau 4, et transvaser dans chacune des cinq capsules en tain (5.2). NOTE - Dans le cas o le carbonate de baryum pes ne peut pas tre transvas dans une capsule en tain, il peut tre plac directement au fond du creuset en cramique. Tableau 4 Masse de matria
39、u de refrence Masse de mg Teneur en Carbone Prise carbone dans dans une Carbonate de Carbonate de capsule en une prise baryum (4.6) sodium (4.7) 6tain dessai mg % b7?lm) 0”) 0”) 0 0 =,1 w 5,o 1.0 164,3 882 10,o TO 246,4 132,3 15,0 3,o 369,7 198,6 22,5 4,5 *) Terme zro 7.5.4.2 Mesurages Transvaser la
40、 capsule en tain contenant le carbonate de baryum ou le carbonate de sodium dans le creuset en crami- que (5.3), presser la capsule en tain lgrement contre le fond du creuset en cramique, ajouter 0,500 g de fer pur (4.3) et recouvrir de la mme quantit dacclrateur (4.8) (voir note 2 en 7.3) que pour la prise dessai. Traiter le creuset et son contenu de la manire spcifie aux deuxime et troisime alinas de 7.4. 7.5.4.3 Trace de la courbe dtalonnage Traiter de la manire spcifie en 7.5.l.3.
