1、 Numro de rfrence ISO 9698:2010(F) ISO 2010NORME INTERNATIONALE ISO 9698 Deuxime dition 2010-12-15Qualit de leau Dtermination de lactivit volumique du tritium Mthode par comptage des scintillations en milieu liquide Water quality Determination of tritium activity concentration Liquid scintillation c
2、ounting method ISO 9698:2010(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie du
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7、copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2010 Tous droits rservsISO 9698:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication 1
8、 2 Rfrences normatives.1 3 Symboles, dfinitions et units .2 4 Principe 3 5 Ractifs et quipement .4 6 chantillonnage et chantillons 6 7 Mode opratoire.6 8 Expression des rsultats9 9 Rapport dessai11 Annexe A (informative) Applications numriques12 Annexe B (informative) Distillation dchantillons de vo
9、lume important.14 Annexe C (informative) Mthode avec solution dtalon interne 17 Annexe D (informative) Distillation dchantillons de faible volume19 Annexe E (informative) Mthode dvaluation pour matrices humides .22 Bibliographie.24 ISO 9698:2010(F) iv ISO 2010 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Or
10、ganisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comi
11、t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Nor
12、mes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur
13、publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour res
14、ponsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 9698 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 9698:1989), qui a fait lobjet dune rvision technique. ISO 9698:2010(F) ISO 2
15、010 Tous droits rservs vIntroduction Le tritium prsent dans lenvironnement est dorigine naturelle et artificielle. Des quantits relativement importantes de tritium ont t relches dans lenvironnement suite des essais atmosphriques darmes nuclaires, aux missions dinstallations de gnie nuclaire, ainsi q
16、u lapplication et au traitement disotopes. Malgr le faible facteur de dose associ au tritium, la surveillance des activits volumiques du tritium dans lenvironnement est ncessaire pour suivre sa circulation dans lhydrosphre et la biosphre. NORME INTERNATIONALE ISO 9698:2010(F) ISO 2010 Tous droits rs
17、ervs 1Qualit de leau Dtermination de lactivit volumique du tritium Mthode par comptage des scintillations en milieu liquide AVERTISSEMENT La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtabli
18、r des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prsente Norme internationale soient excuts par un personnel ayant reu une formation adquate. 1 D
19、omaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie les conditions de dtermination de lactivit volumique du tritium dans des chantillons deau environnementale ou deau tritie ( 3 HH 2 O) par comptage des scintillations en milieu liquide. Le choix du mode opratoire analytique, avec ou sans dis
20、tillation de lchantillon deau avant la dtermination, dpend du but du mesurage et des caractristiques de lchantillon (voir les Rfrences 1, 2, 3). Le mesurage direct dun chantillon deau brute par comptage des scintillations en milieu liquide doit prendre en compte la prsence potentielle dautres radion
21、uclides metteurs bta. Pour viter des interfrences avec ces radionuclides lorsquils sont dtects, la quantification du tritium est effectue aprs avoir trait lchantillon par distillation (voir les Rfrences 4, 5, 6, 7). Les Annexes B, D et E dcrivent trois modes opratoires de distillation. Cette mthode
22、nest pas applicable lanalyse du tritium organiquement li; sa dtermination ncessite un traitement chimique supplmentaire (telle une oxydation chimique ou une combustion). Dans les conditions techniques adquates, la limite de dtection peut tre rduite 1 Bq l 1 . Les activits volumiques du tritium infri
23、eures 10 6Bq l 1peuvent tre dtermines sans dilution de lchantillon. Une tape denrichissement pralable peut abaisser de manire significative la limite de dtection (voir les Rfrences 8, 9). 2 Rfrences normatives Les documents rfrencs ci-dessous sont indispensables pour lapplication du prsent document.
24、 Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 5667-1, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques dch
25、antillonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conversation et la manipulation des chantillons deau ISO 9698:2010(F) 2 ISO 2010 Tous droits rservsISO 5667-14, Qualit de leau chantillonnage Partie 14: Lignes directrices pour le contrle de la qualit dans lc
26、hantillonnage et la manutention des eaux environnementales ISO 80000-10, Grandeurs et units Partie 10: Physique atomique et nuclaire ISO/CEI 17025, Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires dtalonnages et dessais Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure Partie 3: Guide pour le
27、xpression de lincertitude de mesure (GUM:1995) Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de mtrologie Concepts fondamentaux et gnraux et termes associs (VIM) 3 Symboles, dfinitions et units Pour les besoins du prsent document, les dfinitions, symboles et units dfinis dans lISO 80000-10, le Gu
28、ide ISO/CEI 98-3, le Guide ISO/CEI 99, ainsi que les symboles suivants, sappliquent. maxnergie maximale pour lmission bta, en kilolectronvolts V Volume de la prise dessai, en litres m Masse de la prise dessai, en kilogrammes Masse volumique de la prise dessai, en grammes par litre c AActivit volumiq
29、ue, en becquerels par litre a Activit par unit de masse, en becquerels par kilogramme A Activit de la source dtalonnage, en becquerels t 0Dure de comptage de lessai blanc, en secondes t gDure de comptage de la prise dessai, en secondes t sDure de comptage dtalonnage, en secondes n Nombre de rptition
30、s r 0iTaux de comptage de lessai blanc pour la rptition i, par seconde r 0Taux de comptage moyen de lessai blanc pour les i rptitions, par seconde r giTaux de comptage de la prise dessai pour la rptition i, par seconde r gTaux de comptage moyen de la prise dessai pour les i rptitions, par seconde r
31、sTaux de comptage dtalonnage, par seconde Rendement de dtection qRendement mesur pour chaque talon de travail pour llaboration de la courbe daffaiblissement lumineux ISO 9698:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 3f qFacteur daffaiblissement lumineux u(c A ) Incertitude-type rapporte au rsultat de mes
32、ure, en becquerels par litre U Incertitude largie, calcule par ( ) A Ukuc = , avec k = 1, 2, en becquerels par litre * A c Seuil de dcision, en becquerels par litre # A c Limite de dtection, en becquerels par litre , AA cc Limites infrieure et suprieure de lintervalle de confiance, en becquerels par
33、 litre 4 Principe La prise dessai est mlange au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu homogne. Les lectrons mis par le tritium cdent leur nergie au milieu scintillant. Les molcules excites par ce processus reviennent leur tat fondamental en mettant des photons qui so
34、nt dtects par des photodtecteurs. Les impulsions lectriques mises par les photodtecteurs sont amplifies, tries (de manire supprimer les vnements alatoires) et analyses par les systmes lectroniques et les logiciels danalyse de donnes. Le taux de comptage de ces photons permet de dterminer lactivit de
35、 la prise dessai, en tenant compte du taux de comptage du bruit de fond et du rendement de dtection. Pour dterminer le taux de comptage du bruit de fond, on prpare un essai blanc dans des conditions identiques celles de la prise dessai. Lessai blanc est prpar avec une eau de rfrence dactivit aussi b
36、asse que possible, aussi parfois appele eau morte. Le rendement de dtection est dtermin avec un chantillon de tritium aqueux talon (source dtalonnage) ou une dilution de cet talon avec de leau destine la solution dessai blanc, mesur dans des conditions identiques celles de la prise dessai. Les condi
37、tions remplir pour lessai blanc, la prise dessai et la source dtalonnage sont les suivantes: mme type de flacon de comptage; mme gomtrie de remplissage; mmes proportions entre la prise dessai et le cocktail scintillant; stabilit de temprature du matriel de dtection; valeur de lindicateur daffaibliss
38、ement lumineux incluse dans la courbe dtalonnage. IMPORTANT Correction daffaiblissement lumineux: si des conditions particulires daffaiblissement lumineux chimique affectent les rsultats de mesure, il est recommand de raliser une courbe daffaiblissement lumineux. Il est important de choisir lagent d
39、affaiblissement lumineux chimique en fonction du type suppos daffaiblissement lumineux observ dans lchantillon. NOTE Pour les chantillons dactivit leve fort affaiblissement lumineux, il peut tre judicieux dutiliser une mthode avec solution dtalon interne telle que dcrite lAnnexe C. ISO 9698:2010(F)
40、4 ISO 2010 Tous droits rservs5 Ractifs et quipement Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Ractifs 5.1.1 Eau pour lessai blanc Leau utilise pour lessai blanc doit contenir le moins possible dimpurets chimiques afin dviter laffaiblissement lumineux et le moins possible dim
41、purets radioactives (voir la Rfrence 10); son activit volumique de tritium doit tre ngligeable par rapport aux activits que lon veut mesurer. Par exemple, on peut se procurer un chantillon deau faible activit volumique du tritium partir deau souterraine (profonde) conserve dans une bouteille en verr
42、e borosilicat hermtiquement ferme maintenue lobscurit temprature contrle (ISO 5667-3). Cet chantillon deau de rfrence doit tre conserv physiquement lcart de tout matriau contenant du tritium (voir Article 4, avis important). Dterminer lactivit volumique du tritium (t = 0), en Bq l 1 , de cette eau e
43、t noter la date (t = 0) de la dtermination (voir Article 4, Note). Il est judicieux de conserver une quantit suffisante deau de rfrence et den constituer de petites aliquotes prtes lemploi, que lon peut utiliser au fur et mesure des besoins. Il convient dviter toute contamination par le tritium (par
44、 exemple en provenance de vapeur deau de latmosphre et de sources de tritium telles que les montres lumineuses et les chromatographes en phase gazeuse) ou dautres espces radioactives. Lactivit devenant non ngligeable pour des activits voisines de 1 Bq l 1 , il est ncessaire dutiliser une eau de rfre
45、nce mesure pour sassurer de labsence de tritium. Lactivit volumique du tritium dans leau de rfrence peut tre dtermine par enrichissement suivi dun comptage des scintillations en milieu liquide ou par mesurage de 3 He par spectromtrie de masse. Utiliser de prfrence une eau de rfrence ayant une activi
46、t volumique du tritium infrieure 0,5 Bq l 1 . Lorsque le volume deau de rfrence est suffisamment important, par exemple de 10 I 20 I, et bien scell, lactivit volumique du tritium demeure stable pendant des annes; toutefois il est conseill de dterminer celle-ci des intervalles prtablis, par exemple u
47、ne fois par an. 5.1.2 Solution de source dtalonnage Pour viter une contamination croise, prparer, dans un endroit adapt loign de la zone dans laquelle les analyses du tritium doivent tre effectues, peser et verser dans une fiole jauge et tare (de 100 ml par exemple), la quantit requise dune solution dtalon certifie concentre de trit
