1、书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛 犖 犜 进 出 口 石 油 焦 中 氮 的 测 定热 导 法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀 犻 狀 狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犮 狅 犽 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱 犲 狓 狆 狅 狉 狋 犜 犺 犲 狉 犿 犪 犾 犮 狅 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犻 狋 狔 犿 犲 狋 犺 狅 犱 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布书 书 书 前言本 标 准 由
2、 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 并 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 中 华 人 民 共 和 国 天 津 出 入 境 检 验 检 疫 局 、 中 华 人 民 共 和 国 山 东 出 入 境 检 验 检 疫 局 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 李 权 斌 、 侯 英 涛 、 周 洛 、 王 素 梅 、 岳 春 雷 、 管 嵩 。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 。 犛 犖 犜 进 出 口 石 油 焦 中 氮 的 测 定热 导 法 范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 石 油 焦 中 氮 含 量 的
3、 热 导 测 定 方 法 。 本 标 准 适 用 于 进 出 口 石 油 焦 中 氮 含 量 的 测 定 。 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其
4、 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 石 油 焦 检 验 法 方 法 提 要 在 高 纯 氧 气 存 在 下 ， 通 过 高 温 燃 烧 使 氮 以 游 离 氮 和 氮 氧 化 物 的 形 式 从 石 油 焦 中 释 放 出 来 ， 滤 除 燃 烧 产 生 的 硫 氧 化 物 和 卤 化 物 后 ， 生 成 的 氮 及 其 氧 化 物 经 催 化 炉 还 原 成 ， 再 经 二 氧 化 碳 吸 收 剂 及 干 燥 剂 分 别 将 及 除 掉 ， 利 用 与 热 导 系 数 的 差 异 使 用 热 导 检 测 器 定 量 检 测 含 量 ， 经 运 算 处 理 后 得 出 石 油 焦 中
5、 的 氮 含 量 。 试 剂 和 材 料 蔗 糖 ： 分 析 纯 。 氦 气 ： 载 气 ， 纯 度 或 满 足 仪 器 制 造 商 规 定 。 氧 气 ： 燃 烧 气 ， 纯 度 或 满 足 仪 器 制 造 商 规 定 。 氮 气 或 压 缩 空 气 ： 动 力 气 。 煤 标 准 物 质 ： 氮 含 量 在 之 间 。 标 准 品 ： 高 纯 。 锡 箔 。 仪 器 设 备 热 导 法 氮 测 定 仪 ： 附 燃 烧 炉 、 过 滤 系 统 、 催 化 加 热 管 、 热 导 检 测 器 、 微 处 理 器 。 本 标 准 建 议 使 用 仪 器 制 造 商 提 供 的 仪 器 耗 材 如
6、 ： 炉 试 剂 、 过 滤 材 料 、 催 化 剂 、 还 原 剂 、 干 燥 剂 等 。 天 平 ： 感 量 。 取 制 样 样 品 的 采 取 按 照 的 规 定 进 行 。 用 于 分 析 的 试 验 样 品 ， 按 照 的 规 定 制 备 成 粒 度 小 于 的 空 干 基 或 干 基 样 品 。 分 析 步 骤 仪 器 准 备 设 定 燃 烧 温 度 为 ， 通 过 观 察 样 品 燃 烧 情 况 ， 调 整 氧 气 流 量 、 燃 烧 时 间 等 仪 器 参 数 ， 以 保 证 样 品 能 完 全 燃 烧 。 犛 犖 犜 标 准 曲 线 的 制 作 依 次 称 取 、 、 、 、
7、 、 （ 精 确 到 ） 的 标 准 品 （ ） 于 锡 箔 内 ， 紧 密 包 裹 锡 箔 包 ， 每 个 水 平 至 少 连 续 重 复 测 定 次 ， 其 极 差 不 超 出 本 标 准 重 复 性 限 （ 狉 ） 的 倍 ， 使 用 各 水 平 的 测 定 平 均 值 制 作 标 准 曲 线 。 使 用 煤 标 准 物 质 （ ） 在 仪 器 上 对 标 准 曲 线 进 行 漂 移 校 正 以 修 正 样 品 基 体 差 异 。 空 白 试 验 不 加 样 品 进 行 空 白 测 定 ， 得 到 稳 定 的 空 白 值 后 ， 以 当 前 空 白 值 进 行 空 白 校 正 。 样 品
8、 测 定 称 取 （ 精 确 到 ） 空 气 干 燥 基 或 干 基 样 品 于 锡 箔 内 ， 紧 密 包 裹 锡 箔 包 ， 平 行 试 验 两 次 。 如 果 样 品 不 易 充 分 燃 烧 ， 可 称 取 （ 精 确 到 ） 试 样 并 加 入 蔗 糖 于 锡 箔 包 内 混 匀 后 测 定 。 用 干 基 样 品 进 行 测 定 时 ， 应 尽 量 避 免 在 操 作 过 程 中 使 样 品 吸 收 空 气 中 的 水 分 。 结 果 计 算 石 油 焦 中 氮 含 量 分 析 结 果 由 仪 器 自 动 计 算 得 出 。 数 值 取 到 小 数 点 后 第 二 位 。 分 析 结
9、 果 可 以 以 空 干 基 或 干 基 计 ， 干 基 结 果 可 以 由 干 基 样 品 直 接 测 得 或 根 据 空 干 基 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 和 水 分 的 质 量 分 数 按 式 （ ） 计 算 ： 犖 犖 犕 （ ）式 中 ： 犖 干 基 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 ， ； 犖 空 干 基 样 品 中 氮 的 质 量 分 数 ， ； 犕 按 测 得 的 空 干 基 样 品 中 水 分 的 质 量 分 数 ， 。 精 密 度 由 个 实 验 室 对 个 水 平 的 试 样 进 行 方 法 精 密 度 试 验 ， 结 果 见 表 。 表 精 密 度 水 平 范 围 （ 干 基 ） 重 复 性 标 准 差 犛 狉 再 现 性 标 准 差 犛 犚 重 复 性 限 狉 再 现 性 限 犚 犛 犖 犜 书 书 书 犜 犖 犛 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行业标准 进 出 口 石 油 焦 中 氮 的 测 定热 导 法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河 北 街 号 邮 政 编 码 ： 网 址 电 话 ： 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 开 本 印 张 字 数 千 字 年 月 第 一 版 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 书 号 ： 定 价 元
